王金略

（丹東市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量綜合檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)中心，遼寧丹東 118000）

氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定蔬菜中的甲基異柳磷農(nóng)藥殘留

王金略

（丹東市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量綜合檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)中心，遼寧丹東 118000）

采用島津GCMS-TQ8040氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定蔬菜中甲基異柳磷農(nóng)藥殘留的分析方法結(jié)果表明，該法線性良好，重現(xiàn)性強(qiáng)，回收率高，適用于農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。

氣質(zhì)聯(lián)用儀 甲基異柳磷 農(nóng)藥殘留測(cè)定 蔬菜

甲基異柳磷是一種防治地下害蟲的優(yōu)良藥。目前，其檢測(cè)方法只有國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5 009.144-2003《植物性食品中甲基異柳磷殘留量的測(cè)定》氣相色譜法。在大批量多參數(shù)的農(nóng)藥殘留檢測(cè)中，無疑增大了檢測(cè)時(shí)效及成本。文章基于國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 19648-2006《水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》對(duì)甲基異柳磷進(jìn)行檢測(cè)實(shí)驗(yàn)表明，該方法完全能滿足其殘留檢測(cè)要求，由此可以進(jìn)行多參數(shù)、大批量的農(nóng)藥殘留檢測(cè)，

表1 甲基異柳磷準(zhǔn)確度與精密度結(jié)果

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 方法條件

色譜柱DB-1701（30 m×0.25 mm×0.25μm）。柱溫：40℃（保持1 min）→（30℃ min）130℃→（5℃ min）250℃→（10℃ min）300℃（保持5 min）。進(jìn)樣口溫度：290℃；離子源：EI；離子源溫度：230℃；GC-MS接口溫度：280℃；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣[1]，掃描方式SIM。

1.2.2 樣品處理

稱取20 g試樣與離心管中，加入40 ml乙腈，勻漿機(jī)中高速勻漿1 min，再加入5 g氯化鈉，高速勻漿1 min，3 000 r/min離心5 min，取上層清液20 ml。

用10 ml乙腈預(yù)淋洗C18柱，柱下接雞心瓶，移入前述清夜20 ml，并用15 ml乙腈洗滌柱，將收集全部濾液在40℃水浴濃縮至1 ml。

用4 ml乙腈+甲苯（3+1）預(yù)洗活性炭氨基固相萃取復(fù)合柱，倒入前述濃縮液至復(fù)合柱，用每次2 ml乙腈+甲苯（3+1）3次洗滌樣液瓶，將洗滌液移入柱中，用25 ml乙腈+甲苯（3+1）洗滌復(fù)合柱，收集全部濾液，40℃水浴濃縮至0.5 ml，每次加入5 ml正己烷在40℃水浴濃縮2次。最后使溶劑體積為1 ml，加入40μl內(nèi)標(biāo)（環(huán)氧省時(shí)省力，方便快捷。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 基質(zhì)與試劑

1.1.1 樣品基質(zhì)

芹菜、番茄。

1.1.2 試劑

乙腈、正己烷（均為色譜純）；甲苯、氯化鈉（均為分析純）。七氯）溶液。上機(jī)測(cè)定[1]。

1.2.3 定性定量方式

在 NIST質(zhì)譜庫中，沒有甲基異柳磷，通過注入其標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行全掃描。根據(jù)其碎片解析得到，定量離子為199 m/z；定性離子231 m/z、241 m/z。

2 準(zhǔn)確度和精密度測(cè)定

在20 g蔬菜樣品中，加入一定量的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照1.2.2進(jìn)行前處理，最終進(jìn)樣測(cè)定，每個(gè)水平設(shè)置10次重復(fù)，分別進(jìn)行準(zhǔn)確度和精密度的計(jì)算。準(zhǔn)確度用回收率來表示，精密度用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%）來表示，其結(jié)果見表1。

3 討論

通過檢測(cè)結(jié)果可以看出，甲基異柳磷農(nóng)藥經(jīng)GB/T 19648-2006方法進(jìn)行前處理后，不同添加水平的準(zhǔn)確度和靈敏度都較好。因此，該農(nóng)藥適用于GB/T 19648-2006標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)。

[1] 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局．水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定氣相色譜—質(zhì)譜法．中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布（GB/T 19648-2006），2007