陳寧 陶柳林

摘要：以廣西國有高峰林場某分場的八角干果為原料，經(jīng)粉碎后，采用正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了方差分析，結(jié)果表明，最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)為碎粒度為>28目，回流次數(shù)為15，溶劑比例為1∶3。

關(guān)鍵詞：八角油；提?。魂P(guān)鍵技術(shù)

中圖分類號：O6

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：B 文章編號：1674-9944（2016）05-0089-02

1 引言

八角茴香（Illicium verum Hook.f.）是一種重要的辛香料。其新鮮枝葉或成熟果實(shí)經(jīng)水蒸氣蒸餾而得精油稱八角油，為無色或淡黃色的澄清液體，氣芳香，味辛甜。八角和八角油在食品工業(yè)、釀造工業(yè)、飲料業(yè)、日用化妝品和制藥行業(yè)中均有廣泛的用途[1]。八角茴香油具有較強(qiáng)的抑制皮膚癬菌作用，對臨床常見致病性念珠菌也有抗菌作用。在食品生產(chǎn)方面，我國許多肉制品中都用它作增香劑；它也是中草藥材。在藥用方面，具有溫陽散寒、理氣止痛之功，也有祛風(fēng)理氣、和胃調(diào)中的功能，用于中寒嘔逆、腹部冷痛胃部脹悶等[2，3]。茴香腦是無色或淡黃色液體，低溫時(shí)凝固，為白色結(jié)晶，比重為0.980～0.994 。八角含有莽草酸—達(dá)菲的基本成分，八角成了達(dá)菲主要成分的來源，八角茴香可做禽流感藥物[4]。在傳統(tǒng)使用中都直接用八角茴香果，茴香油的利用率低，隨著食品工業(yè)發(fā)展，茴香提取物以其體積小、衛(wèi)生、使用方便、添加量小（2～30×10^-6）等優(yōu)點(diǎn)代替了八角茴香果的使用[5]。八角茴香油主要用于單離茴香腦，制備茴香醛，可調(diào)配香皂、口腔用品等日用香精，也用于食品、煙、酒用香精[6]。

2 研究的主要內(nèi)容

筆者主要圍繞以往對八角油樹脂的提取試驗(yàn)的結(jié)果作為依據(jù)基礎(chǔ)，用正交實(shí)驗(yàn)進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)，選出最佳實(shí)驗(yàn)條件。最后對部分物理性質(zhì)，包括密度、沸點(diǎn)等進(jìn)行簡易的相關(guān)測定。

此試驗(yàn)采用索氏提取裝置對八角粉進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)提取八角油樹脂，記錄數(shù)據(jù)，然后分別將以上實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)加以比較分析，得出結(jié)論。

3 材料與方法

3.1 實(shí)驗(yàn)材料來源

試驗(yàn)材料以2014年南寧高峰林場界牌分場采摘的八角干果為原料。溶劑為無水乙醇、丙酮、乙酸乙酯。

3.2 實(shí)驗(yàn)儀器

實(shí)驗(yàn)儀器為多功能粉碎機(jī)、索氏提取器、電子天平、燒杯、膠管、膠頭滴管、小玻璃收集瓶、溫度計(jì)以及一些常規(guī)的玻璃儀器。

3.3 正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

為優(yōu)化提取工藝條件，根據(jù)前人實(shí)驗(yàn)的初步考察，用索氏提取法進(jìn)行該優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。確定以回流次數(shù)（A）、溶劑比（B）、粉碎粒（C）徑作為考察因素，每個(gè)因素選取3個(gè)水平，使用本實(shí)驗(yàn)采用L9（34）進(jìn)行正交試驗(yàn)分析，來確定最佳工藝條件。

實(shí)驗(yàn)步驟為：取陰干八角果適量，用粉碎機(jī)粉碎，用不同的篩子篩好。按不同的粉碎顆粒大小，小于14目稱量八角果3份，每份30 g，分袋裝好；14～28目稱量八角果3份，每份30 g，分袋裝好；大于28目稱量八角果3份，每份30 g，分袋裝好用濾紙包好材料裝進(jìn)索氏提取器，分別加入200 mL的無水乙醇與丙酮（1∶1、1∶2、1∶3），裝好儀器，在同一電熱恒溫水浴箱中加熱，溫度控制在95℃。記錄回流次數(shù)，當(dāng)回流次數(shù)到達(dá)一定數(shù)值時(shí)，停止加熱，將索氏提取器取下，換成蒸餾裝置，繼續(xù)加熱，直至冷凝管內(nèi)無液體流出，稱量產(chǎn)物，算出提取率，記錄好數(shù)據(jù)（每種顆粒度重復(fù)3次實(shí)驗(yàn)）。

4 結(jié)果分析

用索氏提取法做正交優(yōu)化試驗(yàn)設(shè)計(jì)。因素水平表見表1，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。正交實(shí)驗(yàn)方差分析見表3。

從極差R分析，各因素對提取結(jié)果的影響依次為：溶劑比例>粉碎粒度>回流次數(shù)，方差分析的結(jié)果顯示粉碎粒度、回流次數(shù)和溶劑比例對出油率都為不顯著性影響。但就實(shí)驗(yàn)記錄的數(shù)據(jù)分析，根據(jù)A、B、C對指標(biāo)的影響程度，確定八角茴香揮發(fā)油較好的提取工藝為A3B2C1，即碎粒度為>28目，回流次數(shù)為15，溶劑比例為1∶3。

5 結(jié)論

用正交實(shí)驗(yàn)進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)，得出的數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析，從極差R分析，各因素對提取結(jié)果的影響依次為：溶劑比例>粉碎粒度>回流次數(shù)，直觀分析的結(jié)果顯示粉碎粒度、回流次數(shù)和溶劑比例對出油率都有顯著性影響。可以得出較優(yōu)的實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)為：碎粒度為>28目，回流次數(shù)為15，溶劑比例為1∶3。

目前八角油樹脂的提取方法主要有索氏提取法，水蒸氣提取法，有機(jī)溶劑浸取法，超臨界流體萃取法和微波輔助提取。其中有機(jī)溶劑法容易引入雜質(zhì)，造成有機(jī)溶劑殘留，影響包合等后續(xù)制備工藝；超臨界流體萃取法成本較高，實(shí)驗(yàn)條件不容易滿足；水蒸氣蒸餾法操作簡便，成本低，所提油樹脂純度高，但提取率很低，無法滿足工廠大規(guī)模的生產(chǎn)需要。索氏提取法周期短，溶劑利用率高，產(chǎn)率高，產(chǎn)品含雜較少，因此本文采用索氏提取法提取八角油樹脂。但進(jìn)行相關(guān)提取試驗(yàn)時(shí)，由于裝置、操作等因素的影響，使得八角油樹脂未完全收集的現(xiàn)象存在，得出的數(shù)據(jù)還不夠精確和完整。

參考文獻(xiàn)：

[1]中國科學(xué)院中國植物志編輯委員會.中國植物志：第三十卷第一冊[M].北京：科學(xué)出版社，1996：228～231.

[2]三 木.遭遇禽流感八角身價(jià)漲[J].大眾商務(wù)，2006，6（1）：30～31.

[3]謝 良，許時(shí)嬰.GC/MS分析八角茴香油[J].中國油脂，1997，28（5）：43～45.

[4]孫寶國，何 堅(jiān).香精概論——香料、調(diào)配、應(yīng)甩[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1999：31～32.

[5]劉永華，林義忠，蘇仕風(fēng)，等.機(jī)械干燥法對八角干果品質(zhì)的影響[J].廣西科學(xué)院學(xué)報(bào)，1998，14（3）：19～22.

[6]Toshiaki Shimizu，Masahiko Seki.Facile synthesis of（+）-biotinvia Fukuyama coupling reaction[J].Tetra-hedron Letters，2000（41）：5099～5101.