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        氧化鋁陶瓷注凝成型的研究

        2016-05-14 13:21:00吳洋李文杰
        佛山陶瓷 2016年6期
        關(guān)鍵詞:分散劑氧化鋁

        吳洋 李文杰

        摘 要:本實(shí)驗探究了氧化鋁陶瓷注凝成型工藝,綜合分析了分散劑和漿料的固相含量對氧化鋁陶瓷漿料粘度的影響,實(shí)驗證明:當(dāng)分散劑的加入量為0.6%,漿料的固相含量為50%時,漿料適宜注漿,得到的陶瓷產(chǎn)品顆粒分布均勻,結(jié)構(gòu)致密。

        關(guān)鍵詞:氧化鋁;分散劑;固含量;注凝成型

        1 引言

        氧化鋁陶瓷具有高硬度、耐腐蝕、耐磨損以及良好的機(jī)械性能而被廣泛地運(yùn)用到各行業(yè)中,但是傳統(tǒng)的成型工藝如等靜壓成型、注漿成型在制造一些大尺寸、形狀復(fù)雜的陶瓷制品時比較困難,生坯的強(qiáng)度低,不利于產(chǎn)品的后續(xù)加工。熱壓鑄成型雖然能夠制備一些形狀復(fù)雜的陶瓷類制品,但是這種成型工藝復(fù)雜,耗能也高,熱壓鑄成型工藝中,要將石蠟等有機(jī)塑性劑與陶瓷粉料均勻混合,在排蠟的過程中,石蠟不完全燃燒、高溫裂解的低碳低氫物質(zhì)、反應(yīng)不完全的碳等等造成了大量的空氣污染,所需要能耗也巨大,這與國家制定的節(jié)能減排戰(zhàn)略是相悖的。因此,尋求新的成型工藝來制備高性能陶瓷勢在必行。

        注凝成型的出現(xiàn)[1-4]為解決這種問題提供了一種選擇,該工藝是首先制備高濃度低粘度的漿料,之后注模,然后通過加入的引發(fā)劑和催化劑,控制一定的溫度,引發(fā)有機(jī)單體聚合,使得漿料原位凝固成型,形成具有一定強(qiáng)度的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的生坯,生坯經(jīng)過脫模之后,干燥、排膠,然后燒結(jié)得到制品。該技術(shù)創(chuàng)造性地將陶瓷工藝和聚合物有機(jī)化學(xué)結(jié)合在一起,開創(chuàng)了高分子聚合交聯(lián)成型的先例。其特點(diǎn)在于:1)工藝簡單;2)素坯均勻性好,強(qiáng)度高易于加工;3)該工藝過程對模具無要求,坯體收縮小,適用于成型大尺寸,形狀復(fù)雜的陶瓷制品;4)燒結(jié)后的陶瓷致密,均勻性好,性能優(yōu)異,所加入的高分子在高溫下熱分解掉,不會殘留雜質(zhì)。目前,這一工藝已運(yùn)用于各種復(fù)雜陶瓷制品的研究工作,已開創(chuàng)出較多的陶瓷注凝成型體系,如丙烯酰胺體系,羥基甲基丙烯酰胺體系等等。隨著技術(shù)的不斷完善,注凝成型[5-7]也會漸漸成為一種重要的陶瓷材料成型方法。

        本實(shí)驗采用丙烯酰胺水基注凝體系[8-10],研究了漿料的固相含量、分散劑含量對漿料粘度的影響,結(jié)合樣品的顯微結(jié)構(gòu)分析,探索亞微米級氧化鋁陶瓷凝膠注模工藝。

        2 實(shí)驗內(nèi)容

        2.1 實(shí)驗原料

        本實(shí)驗所采用的氧化鋁粉體為工業(yè)氧化鋁,主晶相為α-Al2O3,平均粒徑為2 μm左右;以CaCO3、MgO、SiO2為燒結(jié)助劑,總添加量為2%;實(shí)驗采用水基丙烯酰胺體系,以丙烯酰胺(AM)為有機(jī)單體,N,N-亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM)為交聯(lián)劑,引發(fā)劑為過硫酸銨(APS),催化劑為N,N,N,N-四甲基乙二胺(TEMED),分散劑為檸檬酸三銨。具體組成如表1所示。

        2.2 實(shí)驗過程

        (1)將一定比例的有機(jī)單體AM和交聯(lián)劑MBAM溶于水,配成一定濃度的預(yù)混液;

        (2) 然后加入陶瓷原料粉和分散劑檸檬酸三胺,球磨24 h之后出漿,得到高固相含量低粘度的漿料;

        (3) 漿料經(jīng)過真空除氣之后,在均勻攪拌下加入適量催化劑TEMED和引發(fā)劑APS(要嚴(yán)格控制催化劑和引發(fā)劑的量,使得漿料在注模的時候具有良好的流動性),快速攪拌之后將漿料注入模具當(dāng)中;

        (4) 在70 ℃的恒溫箱中充分保溫一段時間,直至漿料完全凝膠化;

        (5) 脫模干燥后,在900 ℃排膠然后升溫至1570 ℃保溫1 h。

        整個實(shí)驗流程如圖1所示。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 分散劑對陶瓷漿料粘度的影響

        圖2為漿料粘度隨分散劑用量變化的關(guān)系,從圖2可以看出,隨著分散劑用量的增加,漿料的粘度迅速下降,當(dāng)分散劑的添加量為6%左右時,漿料的粘度降到最低;繼續(xù)增加分散劑的用量,漿料的粘度反而升高。出現(xiàn)這種情況的可能原因是:空間位阻機(jī)理認(rèn)為,高分子量的聚合物分子一般存在著可溶性的基團(tuán)和非可溶性的基團(tuán),其非溶性基團(tuán)錨固在固體顆粒表面,而可溶性的基團(tuán)會在介質(zhì)中充分的延伸,充當(dāng)為穩(wěn)定的部分,防止顆粒發(fā)生沉降,起到穩(wěn)定漿料的作用。

        分散劑檸檬酸銨是一種表面活性劑,能夠電離生成有機(jī)酸根離子和銨離子,如果表面是極性的,親水基吸附在表面,如果表面是非極性的,那么就是憎水基吸附在表面。氧化鋁陶瓷顆粒表面是極性的,有機(jī)酸根離子在表面具有很強(qiáng)的吸附作用,其離子的分子鏈垂直于顆粒表面,從而使得顆粒之間的斥力增強(qiáng),顆粒在漿料中就呈現(xiàn)出更為穩(wěn)定的狀態(tài)。但是隨著添加量的增加,顆粒表面的有機(jī)酸根離子達(dá)到飽和,多余的分散劑反而會影響顆粒的流動,漿料的粘度反而會提升。

        3.2 固相含量對漿料粘度的影響

        我們知道,漿料粘度的升高不利于后續(xù)注漿的過程,因此控制合適的漿料的粘度才能有利于注凝成型的進(jìn)行。實(shí)驗選取了五組不同固相含量的陶瓷漿料,圖3為漿料粘度隨固相含量變化的關(guān)系,從圖3中可以看出,隨著漿料固相含量的增加,漿料的粘度先緩慢增加然后迅速提升,出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因是:由woodcock公式:

        式中:Φ—固相體積分?jǐn)?shù),%;

        h —顆粒之間的距離, μm;

        d —顆粒的直徑,μm;

        由公式(1)可知,在粉體粒徑一定的前提下,固相含量的提升,顆粒間的距離就會減小,相互接觸的顆粒不斷增多,體系中的自由水也就相應(yīng)的減少,粉體顆粒之間的間距顯著降低,顆粒之間的相互作用力也隨之增大。不僅如此,加入到陶瓷漿料當(dāng)中的分散劑吸附在顆粒的表面,加大了陶瓷顆粒的有效體積,陶瓷顆粒的相對移動也變得更加困難,懸浮體的流動性會受到相應(yīng)的影響,因而漿料的粘度會急劇的增加,實(shí)驗表明:最適合注漿的漿料固相含量為50%。

        3.3 坯體的顯微結(jié)構(gòu)

        圖4是采用注凝成型的陶瓷試樣的顯微形貌圖,從圖4可以看出,晶粒的“自形”較為明顯,可以明顯地看到六方的氧化鋁晶粒,整個結(jié)構(gòu)較為致密,晶粒的尺寸分布較為均勻,沒有異常長大的晶粒,晶粒尺寸約為1~2 μm。注凝成型是采用漿料原位固化成型的方式得到生坯,固相含量為50%的微米氧化鋁陶瓷漿料,流動性較好,適宜注漿,從而保證了原料顆粒分布的均勻性,能夠促進(jìn)陶瓷的燒結(jié),并且顯著地降低了陶瓷中大氣孔的數(shù)量,使得陶瓷更加致密化,陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)得以改善。

        4 結(jié)論

        (1) 隨著分散劑用量的增加,陶瓷漿料的粘度先下降后上升,最佳的添加量為0.6%;

        (2) 隨著漿料固相含量的增加,漿料的粘度先緩慢增加然后迅速提升,實(shí)驗表明最適合注漿的漿料固相含量為50%;

        (3) 注凝成型可以提高陶瓷原料分布的均勻性,優(yōu)化顯微結(jié)構(gòu),最終提高陶瓷制品的宏觀物理性能。

        參考文獻(xiàn)

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