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        原液質(zhì)量的影響分析與控制

        2016-05-14 17:12:31李險(xiǎn)峰
        科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2016年9期
        關(guān)鍵詞:丙烯腈

        李險(xiǎn)峰

        摘 要:腈綸聚合是采用美國氰胺公司二步法水相懸浮聚合工藝,整個(gè)工藝流程均由計(jì)算機(jī)控制,生產(chǎn)原料以丙烯腈(AN)為第一單體,以醋酸乙烯酯(VA)為第二單體,氧化還原體系為引發(fā)劑,巰基乙醇(β-ME)為鏈轉(zhuǎn)移劑,上述物料經(jīng)聚合、終止、脫單、水洗、混合、脫水、漿化、溶解、過濾、脫泡等工序制成合格供紡原液,供紡絲生產(chǎn)。在每個(gè)生產(chǎn)工序過程中都存在著質(zhì)量的控制。原液質(zhì)量的控制關(guān)鍵是指溶解、脫泡??刂频暮脡闹苯踊蜷g接地影響著腈綸纖維優(yōu)級(jí)品指標(biāo)。據(jù)此對(duì)原液溶解、脫泡工序原液質(zhì)量的影響因素進(jìn)行分析,并制定控制措施。

        關(guān)鍵詞:水相懸浮聚合;丙烯腈;溶解;脫泡

        1 裝置流程簡述

        首先將AN和VA被配制成混合單體,將NaClO3和CuSO4·5H2O配制成氧化劑,將NaHSO3配制成還原劑,然后將包括分子量調(diào)節(jié)劑βME,WDE“A”五股物料按一定比例加入到聚合釜中,在pH=2.4±0.3,釜溫60±0.5℃的條件下發(fā)生聚合反應(yīng),生成聚丙烯腈聚合物。

        從聚合釜溢流出來的聚合物,在聚合釜溢流口處加2%NaOH終止反應(yīng)后,進(jìn)入脫單塔中脫除其未反應(yīng)的單體,回收使用,脫去單體的物料在水洗機(jī)上洗去未脫凈的殘余單體和可溶性雜質(zhì)及低聚物,然后進(jìn)入混合罐。

        經(jīng)混合罐混合后,在脫水機(jī)中脫去部分水,變成含固量45%的濾餅,進(jìn)入漿化罐中和56%的冷NaSCN按一定比例混合,對(duì)聚合物進(jìn)行溶脹處理。

        溶脹后聚合物和熱NaSCN按一定比例進(jìn)行溶解,形成均一溶液,經(jīng)粗原液混合、第一次過濾,進(jìn)入脫泡塔,在負(fù)壓下脫除氣泡,然后進(jìn)入供紡原液貯罐,再經(jīng)第二次過濾后(消光時(shí)加TiO2),制備成質(zhì)量合格的原液,供給紡絲車間進(jìn)行紡絲。

        2 裝置工藝原理

        水相沉淀聚合是指用水作為介質(zhì),單體在水中具有一定的溶解度,當(dāng)水溶性引發(fā)劑引發(fā)聚合時(shí),聚合產(chǎn)物不溶于水而不斷地從水相中沉淀出來。水相沉淀聚合采用水溶性氧化——還原體系。引發(fā)劑分子活化能低,聚合可在低溫度下進(jìn)行,所得產(chǎn)物色澤較白。聚合反應(yīng)的反應(yīng)熱容易控制,從水相聚合得到的產(chǎn)品分子量分布較窄。聚合速度較快,粒子大小比較均一;聚合轉(zhuǎn)化率較高;聚合體含水量較低;漿狀液易于處理。對(duì)于紡絲溶解NaSCN濃水溶液純度要求不高,聚合所得的固體粒子,便于運(yùn)輸?shù)狡渌w廠。選用適當(dāng)?shù)难趸€原引發(fā)系統(tǒng),可使丙烯腈大分子帶上磺酸基,因此第三單體用量可減少。

        對(duì)于腈綸生產(chǎn)來說,需要增加聚合體溶解工序,因而在工藝上首先通過聚合得到固體聚合物,再溶解制成原液,脫泡后進(jìn)行紡絲。

        3 原液質(zhì)量影響因素分析

        3.1 高聚物溶解對(duì)原液質(zhì)量影響

        高聚物的溶解同低分子溶解不同,低分子物質(zhì)溶解時(shí),將溶質(zhì)加入溶劑中攪拌即可完全溶解,但高分子物質(zhì)由于分子量大,分子間作用力也大,溶劑分子不易滲透到大分子間,不能完全消除大分子間的作用力,因此高聚物如果也像低分子物質(zhì)那樣溶解就會(huì)產(chǎn)生沒有溶解的膠塊現(xiàn)象,把粉沫狀的聚丙烯腈摻進(jìn)溶解溶劑NaSCN中,一些細(xì)小粒子會(huì)集成團(tuán),集團(tuán)外面包上一層粘度很高溶解的聚丙烯腈,這種粘度高的溶液對(duì)溶劑進(jìn)一步向里擴(kuò)散起到阻礙作用,使NaSCN分子不能滲透到集團(tuán)的內(nèi)部,集團(tuán)中間產(chǎn)生“白芯”,這樣外部粘度很大,而中間有“白芯”的集團(tuán),我們稱之為膠塊,大膠塊在管道的流動(dòng)中會(huì)堵塞管道,小的膠塊會(huì)堵塞噴絲孔,因此膠塊的產(chǎn)生是我們所不希望的,為了防止膠塊的產(chǎn)生,高聚物溶解為二步:第一步,高聚物的溶脹即漿化;第二步,高聚物的溶液。

        3.1.1 高聚物的溶脹。漿化罐的NaSCN加入由自控室控制,所謂的漿化就是溶劑分子擠進(jìn)大分子鏈之間,但還不能把大分子鏈完全“拆開”只能達(dá)到使分子鏈局部“拆開”,表現(xiàn)在宏觀上就是高聚物吸收溶劑膨脹起來,即增加了重量也增加了體積,為防止?jié){化時(shí)出現(xiàn)膠塊,向聚合物中加入冷的NaSCN,因?yàn)闇囟仁潜硎痉肿舆\(yùn)動(dòng)的強(qiáng)度,溫度越高運(yùn)動(dòng)能量越大,即溶劑分子擠進(jìn)大分子間的能力也越大,因此加NaSCN的溫度比較低(一般情況下在60℃左右),即NaSCN分子的動(dòng)能低,只能部分進(jìn)入大分子間起到溶脹作用。漿化后溶劑的濃度也影響漿化的效果,溶劑濃度越高進(jìn)入大分子間的溶劑量也超高,發(fā)生溶劑的概率越大,因此溶劑的濃度不能太高,否則將在漿化階段發(fā)生溶解,為了維持NaSCN濃度的恒定,NaSCN進(jìn)料理與高聚物進(jìn)料(脫水機(jī)漿液進(jìn)料)成比例控制。

        3.1.2 聚丙烯腈高聚物溶解。漿化后的聚丙烯腈,分子間作用力已顯著減少,這時(shí)的聚丙烯腈只是體積增大,重量增加,但還沒有溶解,還需要NaSCN分子繼續(xù)滲透到聚丙烯腈中,完全拆開大分子間的作用力,為了使NaSCN分子具有足夠的能量滲透到大分子中,將NaSCN加熱到116℃左右,與聚合漿液在勻漿機(jī)中混合(溶解A\B線各配有兩臺(tái)勻漿機(jī),以提高溶解效果),混合后的溶解溫度控制在78℃。在溶解罐中用攪拌器攪拌均勻,NaSCN分子的需要時(shí)間,為了保證溶解時(shí)的停留時(shí)間,原液從溶解罐A\C罐是頂部出料,溶解時(shí)停留時(shí)間為6.8小時(shí)。

        3.2 脫泡對(duì)原液質(zhì)量影響

        聚合物的水洗,脫水是暴露在空氣中操作的,將有部分氣體混入聚合物中,另一方面在原液輸送過程中,由于機(jī)械攪拌的作用或泵的泄漏也會(huì)使原液混進(jìn)空氣,原液的粘度很高,在常壓靜止?fàn)顟B(tài)下,這些氣泡不易脫除,因噴絲孔的孔徑只有0.075~1毫米,直徑為0.03~0.04毫米的氣泡在原液中大量的存在,紡絲就不能正常進(jìn)行,氣泡直徑大于噴絲孔直徑會(huì)造成單纖維斷裂,而形成毛絲,給紡絲帶來困難,氣泡直徑小于噴絲孔直徑,氣泡殘留在纖維內(nèi)造成汽包絲,使給纖維產(chǎn)生空洞,在纖維的拉伸過程中,空洞纖維易斷裂,造成廢絲增加,因此為了減少毛絲和廢絲,在高真空條件下,必須將原液中的氣體脫除。

        原液由輸送泵進(jìn)入中空式脫泡塔,經(jīng)過溢流堰,依靠重力作用沿塔壁緩慢流下,在真空脫泡的同時(shí)也有少量水分脫除,使原液聚丙烯腈濃度增加,水分脫除量的變化,使原液組分也變化,水在汽化時(shí)需要吸收熱量,使原液溫度下降,汽化的水量越多,水吸收的熱量越多,溫度下降就越大,這個(gè)溫度降即溫差表示了汽化水量的多少,在操作時(shí),當(dāng)溫差大了,減少真空度,使水的沸點(diǎn)增加汽化量減少,反之增加真空度,汽化量增加,從而使水汽化一定,原液的組分也就恒定了。

        4 操作控制

        4.1 聚丙烯腈高聚物漿液脫水和漿化操作控制

        (1)脫水機(jī)濾布破損、鋼絲壓繩裂開時(shí),及時(shí)聯(lián)系更換濾布或修理,避免物料損失和外排污水SS超標(biāo)。漿化罐中NaSCN濃度增加,產(chǎn)生高聚物微溶。(2)避免脫水機(jī)溢流,否則造成漿化罐微溶。(3)避免脫水機(jī)底槽下料桶下料不暢通,嚴(yán)重時(shí)也能造成漿化罐微溶,在處理時(shí)還能造成含固量、NaSCN濃度降低。(4)避免攪拌不轉(zhuǎn)繼續(xù)向漿化罐進(jìn)料,這樣容易造成漿化罐中物料混合不充分,局部漿液NaSCN濃度迅速上升,容易造成微溶,形成生產(chǎn)事故,這種事故形成的時(shí)間較短,后果嚴(yán)重。(5)發(fā)現(xiàn)機(jī)封泄漏及時(shí)聯(lián)系處理,避免物料泄漏造成損失,也要避免機(jī)封水向物料泄漏,是聚合物漿液含固量降低,造成生產(chǎn)波動(dòng)。

        4.2 聚丙烯腈溶解時(shí)操作控制

        (1)NaSCN水溶液的濃度必需大于臨界濃度(25℃時(shí)約為35%)。(2)保證溶解溫度。(3)必須保證溢流,保證溶解時(shí)間。(4)保證NaSCN流量與漿液流量進(jìn)料比例匹配。(5)保證勻漿機(jī)運(yùn)行正常。(6)保證溶解罐攪拌運(yùn)行正常。

        4.3 原液脫泡的操作控制

        (1)溫度:溫度越高,原液的粘度越小,汽泡脫除的阻力也越小,脫泡效果較好。(2)溫差:溫差是水分汽化量的度量,溫差越大,水分汽化量越大,原液中的聚合物含量增高,粘度越大,不利于紡絲,因此溫差應(yīng)維持一定。(3)粘度:原液粘度越高,汽泡脫除阻力越大,脫泡效果越差。(4)薄膜厚度:原液在脫泡塔壁上形成薄膜,薄膜的厚度越小,汽泡在脫除過程中經(jīng)過距離越短,脫泡效果越好。

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