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        固相萃取—大體積進樣—氣相色譜法定量分析油茶籽油中的礦物油

        2016-05-14 10:32:59劉玲玲武彥文李冰寧汪雨楊一帆祖文川王欣欣
        分析化學 2016年9期
        關(guān)鍵詞:固相萃取礦物油氧化鋁

        劉玲玲 武彥文 李冰寧 汪雨 楊一帆 祖文川 王欣欣

        摘 要 建立了一種固相萃?。⊿PE)離線凈化,氣相色譜(配備大體積進樣系統(tǒng)(LVI))定量分析油茶籽油中礦物油污染物(MOSH)的方法。SPE柱采用AgNO3漬活化硅膠為填料,同時比較了添加活化氧化鋁前后的效果,確定SPE柱填料為10 g銀漬活化硅膠10 g活化氧化鋁;LVI的程序升溫(PTV)參數(shù)優(yōu)化為初始溫度75℃保持1 min(分流比200∶1),以250℃/min 升溫至370℃(關(guān)閉分流閥1 min);切換分流比為50∶1;進樣量40 μL。結(jié)果表明:MOSH標準液體石蠟在5~500 mg/L范圍呈良好線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.998,方法的檢出限和定量限分別為0.26 mg/kg 和0.80 mg/kg,加標回收率93.3%~112.7%,相對標準偏差(RSD)為1.8%~5.2%,日間和日內(nèi)重復性(RSD)均小于2.6%。本方法用于市售11個油茶籽油中MOSH含量測定,其結(jié)果為6.8~76.7 mg/L。本方法操作簡便、檢出限低、重現(xiàn)性好且成本低廉,適用于食用油中MOSH的定量分析。

        關(guān)鍵詞 油茶籽油;礦物油;固相萃?。淮篌w積進樣氣相色譜儀;氧化鋁

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