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        超高效合相色譜法測定鹽酸蘭地洛爾中立體異構(gòu)體的含量

        2016-05-14 10:32:59庾莉菊黃海偉李秀梅盛佳徐永威何蘭
        分析化學(xué) 2016年9期

        庾莉菊 黃海偉 李秀梅 盛佳 徐永威 何蘭

        摘 要 建立了一種超高效合相色譜法(Ultra performance convergence chromatography,UPC2)分離和測定鹽酸蘭地洛爾中立體異構(gòu)體的方法。本方法選用Daicel CHIRALPAKIF手性色譜柱(150 mm × 4.6 mm,3 μm),以CO2為流動相,甲醇正丁醇乙腈(1∶1∶1, V/V)+0.5%氨水為助溶劑,梯度洗脫,流速為2.8 mL/min,檢測波長為223 nm。在建立的UPC2條件下,鹽酸蘭地洛爾的R,R異構(gòu)體、R,S異構(gòu)體和S,R異構(gòu)體的檢出限分別為0.3、0.4和0.3 mg/L;線性范圍分別為2~300 mg/L、 5~300 mg/L和2~300 mg/L;加標(biāo)回收率分別為103.4%, 91.8%和101.7%;進(jìn)樣精密度分別為0.06%, 0.09%和0.08%(n=6)。本方法能夠滿足鹽酸蘭地洛爾樣品中3個(gè)立體異構(gòu)體檢查的相關(guān)要求。

        關(guān)鍵詞 超高效合相色譜法; 鹽酸蘭地洛爾; 立體異構(gòu)體; 手性拆分

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