方新磊,李定龍,李習偉,趙慶婕,繆建成,陳毅忠,徐 冉

處理采油廢水最佳絮凝劑的篩選及應用條件研究

方新磊1,李定龍1,李習偉1,趙慶婕2,繆建成2,陳毅忠1,徐 冉1

(1.常州大學環(huán)境與安全工程學院,江蘇 常州 213164；2.江蘇油田試采二廠,江蘇 金湖 211600)

通過絮凝-沉淀法對采油廢水進行深度處理，類比聚合氯化鋁(PAC)、聚合氯化鋁鐵(PAFC)、聚合硫酸鋁(PAS)、聚合硫酸鋁鐵(PAFS)、復合高分子絮凝劑(KD-11C)和生物絮凝劑6種絮凝劑對采油廢水中含油量和懸浮固體(SS)含量的去除效果，通過單因素試驗探究絮凝劑投加量、助凝劑投加量、溫度、pH值和沉淀時間對絮凝效果的影響，并通過正交試驗確定各因素影響程度的次序及最佳絮凝處理條件。結果表明：復合高分子絮凝劑絮凝效果最好；影響絮凝效果各因素的次序為溫度>pH值>絮凝劑投加量>助凝劑投加量>沉淀時間；最佳絮凝處理條件是絮凝劑KD-11C投加量為50 mg/L、助凝劑PAM投加量為3 mg/L、溫度為60℃、pH值為7.5、沉淀時間為30 min。

采油廢水；絮凝劑篩選；含油量；懸浮固體含量

目前我國大部分油田已進入高含水期，采油廢水產量不斷增加[1]。采油廢水具有腐蝕性強、高礦化度、高堿度、懸浮固體含量高、溫度高、細菌含量高、化學藥劑含量高、可生化性差等特點[2-3]，若不及時處理，將嚴重影響油田的可持續(xù)發(fā)展，威脅人類的身體健康[4]。因此，研究采油廢水處理問題意義重大。

目前，對采油廢水進行處理的方法主要有物理處理法[5-7]、化學處理法[8-9]、物理化學處理法[10-11]和生物處理法[12-13]等。其中，物理化學處理法由于具有操作簡單、設備占地面積小、適用范圍廣、處理成本低、處理效果穩(wěn)定等優(yōu)點而備受研究者關注。在物理化學法處理過程中，絮凝至關重要，而絮凝效果的優(yōu)劣與絮凝劑密切相關。絮凝劑主要有無機絮凝劑[14]、有機絮凝劑[15]、復合絮凝劑[16-19]三大類，其中復合絮凝劑具有用量小、絮體體積大且密實、絮凝效果好等優(yōu)點。為此，本試驗選取處理油田廢水的4種傳統絮凝劑和2種新型絮凝劑，分別是聚合氯化鋁(PAC)、 聚合氯化鋁鐵(PAFC)、 聚合硫酸鋁(PAS)、聚合硫酸鋁鐵(PAFS)、復合高分子絮凝劑(KD-11C)和生物絮凝劑，以采油廢水中含油量和懸浮固體(SS)含量的去除率為評價指標，比較不同絮凝劑對采油廢水的絮凝效果，篩選出最優(yōu)絮凝劑，進一步探究其投加量、助凝劑聚丙烯酰胺(PAM)投加量、溫度、pH值和沉淀時間對采油廢水中含油量和SS含量去除率的影響，并通過單因素試驗和正交試驗，得出最佳絮凝處理條件，旨在為采油廢水物理化學法處理中絮凝劑的選取和絮凝工藝參數設置提供理論指導及技術支持。

1 材料與方法

1.1 廢水來源及水質

試驗用水取自江蘇某油田采油廢水處理站二級處理出水，出水水質pH值為7.52，溫度為56℃，SS含量為56.35 mg/L，含油量為35.5 mg/L。

1.2 試驗儀器和分析方法

試驗儀器：MP220型pH計；島津UV-2450紫外-可見光分光光度計；梅宇六聯攪拌器(MY3000-6D)；SLIJ-2A 數顯恒溫水浴鍋；DHG-9146A鼓風電熱恒溫干燥箱；SHZ-DIII水循環(huán)真空泵。

試驗試劑：石油醚(分析純)；無水氯化鈣(分析純)；鹽酸(分析純)；氫氧化鈉(分析純)；聚合氯化鋁(PAC，工業(yè)級)；聚合氯化鋁鐵(PFAC，工業(yè)級)；聚合硫酸鋁(PAS，工業(yè)級)；聚合硫酸鋁鐵(PAFS，工業(yè)級)；復合高分子絮凝劑(KD-11C，工業(yè)級)；生物絮凝劑(工業(yè)級)；聚丙烯酰胺(PAM)。

分析方法：依據石油天然氣行業(yè)標準《油田采出水中含油量測定方法——分光光度法》(SY/T 0530—2011)測定采油廢水中含油量；依據《水質懸浮物的測定——重量法》(GB 11901—89)測定含油廢水中SS含量。

1.3 試驗方法

絮凝劑的篩選及影響因素探究試驗(單因素試驗)：用量筒量取1 L含油廢水加入燒杯中，將燒杯放置于梅宇六聯攪拌器上，在預定的轉速下(300 r/min)投加相同質量濃度的不同絮凝劑快速攪拌0.5 min，之后中速攪拌(100 r/min)3 min，最后轉速改為50 r/min攪拌10 min，之后靜沉30 min，取上清液200 mL，測定其含油量和SS含量，包括篩選絮凝劑種類及其投加量、助凝劑投加量、溫度、pH值、沉降時間等影響因素的優(yōu)選。

正交試驗：根據前期燒杯試驗，設計正交試驗，篩選出影響絮凝效果的各因素的最佳值及其影響效果的主次關系。將絮凝劑KD-11C的投入量設為因素A，助凝劑PAM的投加量設為因素B，溫度設為因素C，pH值設為因素D，沉淀時間設為因素E，各因素水平參見表1。

表1 因素水平表

2 結果與分析

2.1 絮凝劑的篩選與分析

本試驗在六聯攪拌器的試驗杯中加入1 L水樣，在預定水力條件下，分別投加20 mg/L、40 mg/L、60 mg/L、80 mg/L、100 mg/L、120 mg/L的絮凝劑，待絮凝結束后，取上清液200 mL測定其含油量和SS含量,并比較不同絮凝劑在相同投加量下對采油廢水中含油量和SS含量的去除效果，其試驗結果見圖1和圖2。

圖1 不同絮凝劑在相同投加量下對采油廢水中含量 含油量去除率的影響Fig.1 Effect of different flocculants with the same dosage on the removal rate in oil content of the oilfield wastewater

圖2 不同絮凝劑在相同投加量下對采油廢水中SS 去除率的影響Fig.2 Effect of different flocculants with the same dosage on the removal rate of SS in the oilfield wastewater

由圖1和圖2可見，不同絮凝劑在絮凝效果上存在著明顯的差異，在20～120 mg/L投加量下，除絮凝劑KD-11C之外，其余5種絮凝劑均隨著其投加量的增加，采油廢水中含油量和SS含量的去除率隨之增高，并且含油量的去除率要高于SS含量的去除率。其中，絮凝劑KD-11C在20～60 mg/L的投加量下，隨著其投加量的增加，絮凝作用逐漸增強，采油廢水中含油量和SS含量的去除率逐漸升高;絮凝劑KD-11C在80～120 mg/L的投加量下，隨著其投加量的增加，過量的絮凝劑分子將油滴和懸浮顆粒物包裹起來，使油滴與懸浮顆粒再次“穩(wěn)定”，絮凝作用逐漸減弱，采油廢水中的含油量和SS含量的去除率逐漸減低；絮凝劑KD-11C在60 mg/L的投加量時，采油廢水中含油量和SS含量的去除率分別為93.69%和86.31%。此外，在試驗過程中觀測到投加絮凝劑KD-11C后，礬花迅速結合成灰色大絮體，絮體具有結構密實、顆粒較大及下沉速度較快的特點。

通過比較可見，在低投加量下(60 mg/L)絮凝劑KD-11C對采油廢水中含油量和SS含量的去除率高，且其生產的絮體結構密實、絮體量較少，較少的投加量不僅可節(jié)約經濟成本，還可以減輕污泥處理負荷。因此，綜合處理效果及經濟因素考慮選取KD-11C作為絮凝劑。

2.2 影響絮凝效果的因素分析

影響絮凝劑絮凝作用的因素是多方面的，主要有絮凝劑的投加量、助凝劑的投加量、溫度、pH值和沉淀時間等，這些因素會直接影響絮凝劑的絮凝效果，因此研究絮凝劑KD-11C絮凝過程中的影響因素，并優(yōu)化處理時的絮凝條件對絮凝劑KD-11C處理采油廢水有著重要的意義。因此，本試驗首先研究絮凝劑KD-11C最佳投加量，再在其最佳投加量下分別改變助凝劑的投加量、溫度、pH值和沉淀時間來探究上述各因素對絮凝劑KD-11C絮凝效果的影響。2.2.1 絮凝劑KD-11C投加量對采油廢水中含油量和SS含量去除率的影響

由圖1和圖2可知，當絮凝劑KD-11C投加量由60 mg/L提高到80 mg/L時，采油廢水中含油量和SS含量去除率均出現轉折點，因此在本次試驗中將絮凝劑KD-11C的投加量分別設定為10 mg/L、30 mg/L、40 mg/L、50 mg/L、60 mg/L、70 mg/L、80 mg/L、90 mg/L、100 mg/L，并按照預定的水力條件，待絮凝結束后取上清液200 mL測定其含油量和SS含量，考察絮凝劑KD-11C投加量對采油廢水中含油量和SS含量去除率的影響，其試驗結果見圖3。

圖3 絮凝劑KD-11C投加量對采油廢水中含油量 和SS含量去除率的影響Fig.3 Effect of dosage of flocculant KD-11C on the removal rate of oil content and SS in the oilfield wastewater

由圖3可見，初始階段采油廢水中含油量和SS含量的去除率隨著絮凝劑KD-11C投加量的增加迅速提高，當KD-11C投加量增加到50 mg/L時，采油廢水中含油量和SS含量的去除率分別為93.71%和86.4%，繼續(xù)增加KD-11C的投加量，兩曲線趨于平緩，采油廢水中含油量和SS含量的去除率變化不大；當KD-11C投加量大于80 mg/L時，隨著其投加量的增大，采油廢水中含油量和SS含量的去除率均減小。這是因為：復合絮凝劑中的有機酸分子中含有可形成長支鏈結構的羧酸根，而絮凝劑中的季銨鹽水解后使分子鏈上帶有大量正電荷，絮凝劑KD-11C在10～50 mg/L的投加量下，隨著溶液中絮凝劑投加量的增大，絮凝劑電性中和油滴負電荷的能力和吸附架橋的能力都在增加，從而使廢水中的微粒和油滴脫穩(wěn)，絮凝效果逐漸增強，采油廢水中含油量和SS含量的去除率明顯提高；但當絮凝劑KD-11C的投加量超過80 mg/L時，過多的絮凝劑分子同時吸附在同一個油滴和懸浮顆粒物上，其失去電性中和和吸附架橋作用，反而將油滴和懸浮顆粒物包裹起來，使油滴和懸浮顆粒物再次“穩(wěn)定”，絮凝效果逐漸降低，采油廢水中含油量和SS含量的去除率逐漸降低。

2.2.2 助凝劑PAM投加量對采油廢水中含油量和SS含量去除率的影響

本試驗在預定水力條件下，投加50 mg/L的絮凝劑KD-11C，在慢速攪拌階段分別投加0 mg/L、2 mg/L、4 mg/L、6 mg/L、8 mg/L、10 mg/L的助凝劑PAM，攪拌10 min后，靜沉30 min，取上清液200 mL，測定其含油量和SS含量，考察助凝劑PAM投加量對采油廢水中含油量和SS含量去除率的影響，其試驗結果見圖4。

圖4 助凝劑PAM投加量對采油廢水中含油量和 SS含量去除率的影響Fig.4 Effect of flocculant aids PAM on the removal rate of oil content and SS in the oilfiled wastewater

由圖4可見，助凝劑PAM投加量在0～2 mg/L時，隨著其投加量的增加，采油廢水中含油量和SS含量的去除率明顯增加；當PAM投加量大于4 mg/L時，采油廢水中含油量和SS含量的去除率隨著其投加量的增加而減小。此外，試驗過程中觀測發(fā)現，加入助凝劑PAM的采油廢水中形成的絮體體積較大，且沉降速度快，沉降時間為10 min時絮體已經全部沉至杯底，未投加助凝劑PAM的采油廢水中形成的絮體細小，且沉降速度較慢，沉降時間為20 min時仍然有部分絮體懸浮在水中。這是因為：助凝劑PAM兼具電性中和及架橋作用，加入到絮凝體系后其高分子的長鏈可以把KD-11C絮凝形成的小絮體通過靜電引力、范德華力及氧鍵力搭橋聯結為更大的絮凝體，加快沉降、分離的速度；而PAM投加量高于4.0 mg/L時，隨著其投加量的增加，膠粒表面因負荷過多的PAM分子而使膠粒之間斥力增大，也會出現復穩(wěn)現象，使采油廢水中含油量和SS含量的去除率降低。因此助凝劑PAM投加量應控制在2～4 mg/L范圍內較為合適。

2.2.3 溫度對采油廢水中含油量和SS含量去除率的影響

本試驗在絮凝劑KD-11C投加量為50 mg/L，其他條件不變的情況下，在恒溫水浴鍋內調節(jié)水浴溫度分別為20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃，考察不同溫度下絮凝劑KD-11C對采油廢水中含油量和SS含量去除率的影響，其試驗結果見圖5。

圖5 溫度對采油廢水中含油量和SS含量去除率的影響Fig.5 Effect of temperature on the removal rate of oil content and SS in the oilfield wastewater

由圖5可見：溫度對絮凝劑KD-11C絮凝效果有很大的影響，在20～40℃范圍內，隨著溫度的升高KD-11C絮凝效果逐漸變好，采油廢水中含油量和SS含量的去除率迅速增加，這是由于溫度升高有利于提高KD-11C的擴散速率，同時降低乳化油黏度、減小密度，從而使KD-11C的絮凝效果變好；在溫度為40～60℃范圍內，隨著溫度升高采油廢水中含油量和SS含量去除率趨于穩(wěn)定；當溫度超過60℃后，隨著溫度升高采油廢水中含油量和SS含量的去除率迅速降低。這是因為：溫度低時，水黏度大，水中雜質的熱運動減慢，彼此接觸碰撞的機會減少，不利于相互凝聚，因此隨著溫度升高，絮凝劑KD-11C的絮凝效果逐漸變好；但溫度過高時，KD-11C分子的熱運動加快，與懸浮顆粒和油的碰撞頻率增加，形成的絮凝體細小，且絮凝體的水合作用增加，絮體松散不易沉降，而且溫度過高，溶液中高分子鏈收縮，縮短了架橋長度，減弱了絮凝效果，使采油廢水中含油量和SS含量的去除率降低。

由此可見，絮凝劑KD-11C的最佳反應溫度在40～60℃范圍內，其對溫度適應范圍較廣，根據原水溫度可知，無需改變原水溫度就能達到最佳處理效果。2.2.4 pH值對采油廢水中含油量和SS含量去除率的影響

本試驗在絮凝劑KD-11C投加量為50 mg/L，其他條件不變的情況下，采用濃度為1 mol/L的氫氧化鈉和0.5 mol/L的鹽酸調節(jié)水樣pH值分別為5、6、7、8、9、10，考察不同pH值下絮凝劑KD-11C對采油廢水中含油量和SS含量去除率的影響，其試驗結果見圖6。

由圖6可見，pH值在5～7范圍內時，隨著pH值的增加，采油廢水中含油量和SS含量去除率逐漸提高；當pH值在7～9范圍內時，采油廢水中含油量和SS含量的去除率基本不變；當pH值大于9時，采油廢水中含油量和SS含量的去除率又逐漸降低。這是因為：當pH值過低時，影響絮凝劑KD-11C中有機酸分子的水解，降低了有機酸分子中含有可形成長支鏈結構的羧酸根的濃度，使吸附架橋能力降低；而過高的pH 值，會影響絮凝劑KD-11C中的季銨鹽的水解，降低了季銨根陽離子濃度，使絮凝劑的電中和作用降低，而且過高的pH值還會影響KD-11C中有機酸絮凝劑分子的伸展性，使吸附架橋作用降低，因此pH值過低或者過高時，絮凝劑KD-11C的絮凝能力均下降。由此可見，絮凝劑KD-11C的最佳pH值在7.0～9.0左右，說明絮凝劑KD-11C對采油廢水在弱堿性性和中性條件下具有較好的絮凝效果，其對pH值的適應范圍較廣，根據原水pH值可知，無需改變原水pH值就能達到最佳處理效果。

圖6 pH值對采油廢水中含油量和SS含量去除率 的影響Fig.6 Effect of pH on the removal rate of oil content and SS in the oilfield wastewater

2.2.5 沉淀時間對采油廢水中含油量和SS含量去除率的影響

本試驗在絮凝劑KD-11C投加量為50 mg/L，其他條件不變的情況下，改變沉淀時間分別為10 min、20 min、30 min、40 min、50 min、60min，考察不同沉淀時間下絮凝劑KD-11C對采油廢水中含油量和SS含量去除率的影響，其試驗結果見圖7。

圖7 沉淀時間對采油廢水中含油量和SS含量 去除率的影響Fig.7 Effect of sedimentation time on the removal rate of oil content and SS in the oilfield wastewater

由圖7可見，在沉淀時間為10～30 min范圍內，隨著沉淀時間的延長，采油廢水中含油量和SS含量的去除率迅速上升，沉淀時間為30 min之后，兩者的去除率趨于平緩。由此可見，絮凝劑KD-11C在30 min沉淀時間內就能取得良好的絮凝效果，所需沉淀時間較短。

2.3 絮凝劑KD-11C處理采油廢水條件的優(yōu)化

本試驗選取絮凝劑(KD-11C)投加量、助凝劑(PAM)投加量、溫度、pH值和沉降時間5個對采油廢水中含油量去除率影響顯著的因素，以含油量去除率為評價指標(經單因素試驗分析可知，各因素對采油廢水中含油量和SS含量去除率具有一致性，而且實驗對象均為采油廢水，因此正交試驗僅選取含油量的去除率作為評價指標)，根據前期單因素試驗結果，進行5因素4水平的正交試驗，從而確定最佳的處理條件參數，其試驗結果見表2和表3。

表2 L16(45)正交試驗表

由表3可見，各因素對采油廢水中含油量去除率的影響程度不同，各因素的影響程度依次為：C(溫度)>D(pH值)>A(絮凝劑投加量)>B(助凝劑投加量)>E(沉淀時間)；通過對期望值K分析得出A1B3C4D1E3為最優(yōu)組合，即最佳絮凝處理條件是：絮凝劑KD-11C投加量為50mg/L、助凝劑PAM投加量為3mg/L、溫度為60℃、pH值為7.5、沉淀時間為30min。

表3 L16(45)正交試驗期望值和極差分析結果

注：K1、K2、K3、K4為含油量去除率的期望值;R為極差。

3 結 論

(1) 傳統絮凝劑聚合氯化鋁(PAC)、聚合氯化鋁鐵(PFAC)、聚合硫酸鋁(PAS)、聚合硫酸鋁鐵(PAFS)對采油廢水中含油量和SS含量的去除率較低，新型生物絮凝劑對采油廢水中含油量和SS含量的去除率隨著其投加量增加而升高，但其投加量過大時，污泥量及經濟成本較高，而新型復合高分子絮凝劑KD-11C在較低投加量(60mg/L)下，其對采油廢水中含油量和SS含量的去除率分別為93.69%和86.31%，去除率較高，而且其絮體顆粒較大、下沉速度較快，因此該絮凝劑適用于采油廢水的深度處理。

(2) 絮凝劑KD-11C投加量、助凝劑PAM投加量、溫度、pH值、沉淀時間都對采油廢水中含油量和SS含量的去除率有著不同程度的影響。通過單因素試驗初步確定：絮凝劑KD-11C最適合的pH值為7～9左右、溫度為40～60℃、絮凝劑KD-11C投加量為50mg/L、沉淀時間為30min、助凝劑PAM投加量為2～4mg/L，在其最適合的影響因素條件下對采油廢水中含油量和SS含量的去除率較高，其去除率最高分別為98.84%和91.38%。

(3) 通過對正交試驗結果進行期望值和極差分析，結果表明：各因素對采油廢水中含油量去除率的影響程度依次為：C(溫度)>D(pH值)>A(絮凝劑投加量)>B(助凝劑投加量)>E(沉淀時間)，并確定最優(yōu)絮凝處理條件為：絮凝劑KD-11C投加量為50mg/L、助凝劑PAM投加量為3mg/L、溫度為60℃、pH值為7.5、沉淀時間為30min。

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Screening and Application Conditions of Optimal Flocculant for Oilfield Wastewater Treatment

FANG Xinlei1,LI Dinglong1,LI Xiwei1,ZHAO Qingjie2,MIU Jiancheng2,CHEN Yizhong1,XU Ran1

(1.SchoolofEnvironment&SafetyEngineering,ChangzhouUniversity,Changzhou213164,China;2.The2stPilotProductionFactory,JiangsuOilfield,Jinhu211600,China)

This paper applies a flocculation-sedimentation method to treat the oilfiled wastewater,and compares six flocculants including polyaluminium chloride (PAC),polyaluminium chloride (PAFC),polymer aluminum sulfate (PAS),polymer aluminum sulfate iron (PAFS),composite polymer flocculant KD-11C and biological flocculants with each other for their oil content and suspended solid(SS) content removal efficiency.Then,the paper applies single factor experiment to explore the impact of the dosage of flocculant,the dosage of flocculant aids,temperature,pH and sedimentation time on flocculation,and determines the influence order of various factors and the optimal processing conditions of flocculation through the orthogonal experiment.The experimental results show that composite polymer flocculant is the best flocculant for the wastewater treatment,and the influence order of the factors on the flocculation is temperature>pH value>the dosage of flocculation>the dosage of flocculant aids>sedimentation time,and the optimal processing conditions of flocculation are the dosage of flocculant KD-11C 45 mg/L,the dosage of flocculant aids PAM 3 mg/L,temperature 60℃,pH 7.5 and sedimentation time 30 min.

oilfield wastewater;flocculant screening;oil content;suspended solid content

羅澤嬌(1970—)，女，博士，教授，主要從事土壤和地下水污染的調查、風險評價與修復等方面的研究。E-mail：zjluo@cug.edu.cn

1671-1556(2016)02-0039-06

2015-08-21

2015-12-07

江蘇油田試采二廠科研攻關專項項目(ZC0609-0001)

方新磊(1990—)，男，碩士研究生，主要研究方向為水體污染修復與有機物場地污染修復。E-mail:czfxinlei@163.com

X703.1;X741

A

10.13578/j.cnki.issn.1671-1556.2016.02.008