王慶國, 楊其新, 蔣雅君, 楊　娟

(1. 西南交通大學交通隧道工程教育部重點實驗室， 四川 成都　610031；

2. 西南交通大學土木工程學院， 四川 成都　610031)

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地下工程水環(huán)境下三元乙丙橡膠防水卷材微觀特性研究

王慶國1,2, 楊其新1,2, 蔣雅君1,2, 楊娟1,2

(1. 西南交通大學交通隧道工程教育部重點實驗室， 四川 成都610031；

2. 西南交通大學土木工程學院， 四川 成都610031)

摘要：微觀結構特性是材料宏觀現(xiàn)象的本質反映，利用X射線CT技術對地下工程三元乙丙橡膠防水卷材(EPDM)的微觀結構進行研究，探討該種材料的孔隙結構特性。使用NaCl溶液模擬地下水環(huán)境，借助顯微CT設備對地下水環(huán)境下的三元乙丙橡膠防水卷材進行掃描，通過Matlab軟件對所得圖像進行處理，并引入孔隙等效直徑概念，進行孔隙結構參數(shù)的計算和分析。結果表明： 所分析二維切片圖像的大部分指標值較為接近；孔隙直徑分布在0～60 μm，直徑20 μm是孔隙個數(shù)分布規(guī)律變化的轉折點；較大和較小直徑的孔隙對其面積分布有重大貢獻。結果證實，利用X射線CT技術可實現(xiàn)對地下工程防水材料微觀孔隙特性的研究，為下一步防水材料損傷機制的研究提供方法基礎。

關鍵詞：地下工程； 防水卷材； 顯微CT技術； 圖像處理； 微觀結構； 等效直徑

0引言

近年來，地下空間大規(guī)模開發(fā)。由于地下結構的隱蔽特性，一旦出現(xiàn)問題不易修復，因此如何對地下結構進行耐久性評估和壽命預測，成為世界各國地下工程研究的熱點[1-2]。

地下結構主要由混凝土和鋼筋構成，為了增強結構抗?jié)B性，一般在混凝土表面施作防水層，其可以有效防止地下水進入混凝土內部，極大地降低混凝土的損傷劣化速率。防水層在服役期內能否正常發(fā)揮效能，將對整個主體結構的耐久性產生重要影響[3]。因此，有必要對防水層使用材料的損傷劣化展開研究。

目前國內對防水材料損傷的研究大部分集中在宏觀領域，針對力學性能及抗?jié)B性等做了大量工作，其所得成果主要是由宏觀現(xiàn)象而來，原因分析多帶有一定的猜測性。利用CT設備，從細微觀層次對防水材料損傷表征的參數(shù)展開研究，可以從更深層次上分析材料損傷變化的原因，為防水材料耐久性研究提供更具說服力的研究數(shù)據。

CT掃描技術由于其方法簡便、結果直觀、對試樣無損傷等諸多優(yōu)點，已成為工業(yè)生產和科學研究領域細微觀研究的一項重要手段。目前在土木工程行業(yè)的應用主要集中在巖石(土)、混凝土和瀝青等材料[4-7]，在防水材料方面應用得很少[8-9]。

本文以三元乙丙橡膠(EPDM)防水卷材為研究對象，利用顯微CT設備對其進行掃描，使用圖像處理軟件對所得圖像進行處理，確認防水材料表征參數(shù)并進行計算和分析。

1材料和方法

1.1試驗材料

試驗所用材料為三元乙丙橡膠防水卷材，它是乙烯、丙烯以及非共軛二烯烴的三元共聚物；試驗使用5%質量分數(shù)的NaCl溶液來模擬地下水環(huán)境；置試樣于其中浸泡9個月，剪取小塊試樣，放于試驗平臺進行CT掃描。

1.2試驗設備

在本試驗中，采用的顯微CT設備為卡爾蔡司X射線顯微鏡公司的MicroXCT-400，如圖1所示。該設備可以對試樣進行360°無損掃描，獲取高分辨率和對比度的圖像，從而再現(xiàn)其形貌，進行較為精確的量化分析，為相關科研和工業(yè)生產提供一個較好的解決方案。

圖1　MicroXCT-400掃描設備

MicroXCT-400采用二級放大技術，在傳統(tǒng)CT幾何放大的基礎上，對圖像進行了光學放大，其工作程序主要包括全域掃描和局部放大。即以搜尋模式掃描整個試樣，確認感興趣區(qū)域(ROI)后，再對其進行局部再取樣，以高分辨率掃描這一感興趣區(qū)域。

根據前期SEM電鏡掃描結果，采用2 μm左右分辨率得到的圖像，可以清晰地觀察到掃描斷面結構形貌，故本次試驗CT設備采用2 μm分辨率進行試樣掃描，所得圖像基本可滿足要求。掃描試樣時，MicroXCT采用的參數(shù)如下： 電壓59 kV，電流165 μA，像素尺寸2.054 9 μm。

1.3圖像處理

為獲得好的圖像分析結果，使用高分辨率的CT掃描設備是必要的，但是在使用其對試樣進行掃描時，所得圖像中還是會存在偽影。CT偽影是指由于掃描設備或被掃描試樣導致的重構數(shù)據和衰減系數(shù)之間的差異[10]。CT偽影會影響圖像質量，進而影響圖像的二值分割，最終對所獲數(shù)據產生不可忽視的干擾，因此，必須對其進行處理。

對圖像進行預處理后，根據圖像直方圖，利用閾值分割法對圖像進行二值化，然后對圖像中的孔隙研究對象進行統(tǒng)計分析[11]。圖像處理流程如圖2所示。

圖2　圖像處理流程

2掃描結果與分析

使用顯微CT設備對三元乙丙橡膠子試樣掃描后，得到共計983張尺寸為944×1 005像素的2D切片圖像。抽取其中編號0100、0300、0500、0700和0900共5張圖像，借助Matlab圖像處理軟件，經過尺寸剪切(400×400像素)、中值濾波、閾值分割及對象標記等一系列處理后，獲得了較為理想的結果，各階段的處理圖像如圖3所示(以0100切片圖像為例)[12-14]。各圖像以同樣方法進行處理，并基于最后圖像分別進行孔隙對象的統(tǒng)計和計算，孔隙相關參數(shù)如表1所示。

由圖3(a)和(b)可知，深色的像素點為材料孔隙，白色的像素點為添加物顆粒，淺灰色的像素點為卷材主材料。對圖像進行二值分割后，圖像中只有黑白2色，如圖3(d)所示，黑色像素點為孔隙，白色像素點為材料；圖像轉置后，黑白反色，如圖3(e)所示，白色像素點為孔隙。

圖像編號分割閾值個數(shù)面積/μm2孔隙率/%孔隙連通率/%0100327267376510.862.560300366788635212.725.950500407599576914.106.620700326997420810.936.630900366808455812.459.36

由表1可知，不同的切片圖像在進行分割時，采用的分割閾值有所差異。如果對所有切片圖像均采用同一閾值進行分割，就會產生分割過度或分割不足，形成的孔隙區(qū)域偏大或偏小，從而影響最后的分析結果。

對5張圖像的孔隙參數(shù)進行比較，計算最值、均值和標準差結果見表2。

均值是反映數(shù)據集中趨勢的一項指標，而標準差是數(shù)據偏離均值的一種度量，反映個體數(shù)據的差異程度。由表1和表2可知，5張圖像孔隙個數(shù)標準差為均值的4.83%，面積標準差為均值的11.11%，孔隙率標準差為均值的11.11%，孔隙連通率標準差為均值的39.05%，單張圖像的孔隙個數(shù)、面積和孔隙率這3個指標，偏離均值不大，基本可以代表這5張圖像；同時也說明在圖像分割時，大多數(shù)指標不同閾值的選取對最終分析結果影響不大。

表25張切片圖像孔隙相關參數(shù)統(tǒng)計分析

Table 2Statistical analysis of relevant parameters of pores in five images

項目個數(shù)孔隙面積/μm2孔隙率/%孔隙連通率/%最大值7599576914.109.36最小值6787376510.862.56最大差值81220043.246.80均值708.4082930.4012.216.23標準差34.249209.651.362.43

孔隙結構參數(shù)主要包括孔隙率和孔隙連通性2個指標，它們是影響防水材料力學、物理和化學性質的關鍵因素?？紫堵适强紫睹娣e與試樣總面積的比值，它反映了試樣材料的密實度。防水材料在形成滲水通路前，采用最大孔隙占孔隙總面積比率作為孔隙連通率來衡量其貫通程度，該指標已在前期被證實能進行有效表征。大孔隙的連通率在一定條件下對水分的滲透起主導作用。從表1可以看出，5張圖像的孔隙率低于15%，孔隙連通率低于10%，整體看，處于一個較低的水平。

為更方便地整體分析圖像中不同尺寸孔隙的分布，在此引入等效直徑概念[15]，即把各孔隙看成是面積等同的圓，

(1)

式中：D、A分別是試樣中單個孔隙的等效直徑和面積，文中如未做特殊說明，提到的直徑都是指等效直徑。

根據式(1)，分別計算各切片圖像中孔隙的直徑，并進行統(tǒng)計分析，結果見表3。對5張圖像的孔隙直徑參數(shù)進行比較，計算均值和標準差，結果見表4。

表3各切片圖像中孔隙直徑相關參數(shù)

Table 3Relevant parameters of pore diameters in images

μm

表45張切片圖像孔隙直徑相關參數(shù)統(tǒng)計分析

Table 4Statistical analysis of relevant parameters of pore diameters in five images

μm

由表3和表4可知，5張圖像中孔隙直徑最大值相差有1倍，最小值相同，均值也基本相同，標準差基本在5～10，最小值、均值和標準差的差值都很小。因此，對于孔隙直徑最小值、均值和標準差這3個指標，單張圖像基本可以代表這5張圖像。

對5張圖像中孔隙在不同直徑區(qū)間的個數(shù)和面積進行統(tǒng)計和計算，結果見圖4和圖5。

圖4　不同直徑區(qū)間的孔隙個數(shù)分布

從圖4可以看出，在5張切片圖像中，孔隙直徑主要分布在0～60 μm，且孔隙個數(shù)隨直徑增大而急速下降。對孔隙個數(shù)減小速率，直徑20 μm是轉折點；孔隙在直徑不超過20 μm時，減小速率隨直徑增大而增大； 超過20 μm后，減小速率隨直徑增大反而有所減小。

圖5　不用直徑區(qū)間的孔隙面積分布

從圖5可以看出，在5張切片圖像中，由于孔隙直徑在0～20 μm的數(shù)量極多，導致該區(qū)段孔隙面積最大； 孔隙直徑在60 μm以上的數(shù)量雖然不多，但由于單個孔隙面積很大，因此分布的孔隙面積也較大。

3結論與建議

3.1結論

1)采用顯微CT設備，對NaCl溶液浸泡過的三元乙丙橡膠防水卷材進行掃描，獲得近千張切片圖像，借助Matlab軟件對其中5張圖像進行處理，據此可對地下工程三元乙丙橡膠防水卷材進行微觀層面的孔隙統(tǒng)計和分析。

2)通過對抽取的5張圖像進行分析，得到孔隙個數(shù)、孔隙面積、孔隙率和孔隙連通性等指標。為整體分析圖像中不同尺寸的孔隙，引入等效直徑概念，得到孔隙直徑最值、均值及標準差。對這5張圖像的指標進行比較，發(fā)現(xiàn)大多數(shù)孔隙及其直徑相關指標差異性不大，單張圖像基本可以代表全部5張圖像。

3)對孔隙在不同直徑區(qū)間的個數(shù)進行統(tǒng)計，發(fā)現(xiàn)孔隙直徑主要分布在0～60 μm，且孔隙個數(shù)隨直徑增大而急速下降；隨直徑增大，孔隙個數(shù)減小速度在直徑20 μm左右呈現(xiàn)不同的趨勢。對孔隙在不同直徑區(qū)間的面積進行統(tǒng)計，發(fā)現(xiàn)面積最大的區(qū)段出現(xiàn)在直徑0～20 μm，而直徑60 μm以上也會出現(xiàn)面積較大的孔隙。

4)基于高分辨率顯微CT設備掃描所得圖像，利用圖像處理軟件對其進行處理并計算分析，已被證實是對地下工程防水材料防水效能等開展微觀研究的可行手段。

3.2建議

1)二維切片只能反映圖像平面內孔隙的結構特性，考慮到防水材料的實際空間特性，在今后的工作中應基于二維切片建立三維立體重構模型，分析孔隙的空間微結構，這樣得出的結果會更接近真實情況。

2)對防水材料進行微觀CT掃描的目的是為了分析材料防水失效的機制，而防水抗?jié)B屬于宏觀范疇，因此，建立防水材料微觀指標與宏觀指標的對應表征關系將是今后研究的重點。

4致謝

對卡爾蔡司X射線顯微鏡公司在顯微CT掃描試驗方面提供的大力幫助表示感謝。

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Study on Microstructural Characteristics of Ethylene-Propylene-Diene Monomer Waterproof Sheet in Groundwater Environment

WANG Qingguo1, 2, YANG Qixin1, 2, JIANG Yajun1, 2, YANG Juan1, 2

(1.KeyLaboratoryofTransportationTunnelEngineeringofMinistryofEducation,SouthwestJiaotongUniversity,Chengdu610031,Sichuan,China; 2.SchoolofCivilEngineering,SouthwestJiaotongUniversity,Chengdu610031,Sichuan,China)

Abstract:Microstructural characteristics are the essential reflection of macro phenomenon. Microstructure of Ethylene-Propylene-Diene Monomer (EPDM) waterproof sheet applied to underground engineering is studied by using X-ray CT technology; and the structural properties of pores in the material are discussed. The NaCl solution is prepared to simulate the groundwater environment. The EPDM waterproof sheet in groundwater environment is scanned with micro-CT; the acquired five images are processed with Matlab software; the concept of pore equivalent diameter is introduced and the relevant pore parameters are analyzed. The results show that: 1) There is only little difference among pore parameters of the five images. 2)The pore diameters are mainly in the range of 0-60 μm; and the diameter of 20 μm is the turning point of pore number distribution. 3) The large and small pores have a significant effect on pore area distribution. It is proved that the micro-CT is a feasible method for studying microscopic pore characteristics of waterproof material in underground engineering, so as to provide a basis for the farther research on damage mechanism of waterproof material.

Keywords:underground engineering; waterproof sheet; micro-CT technology; image processing; microstructure; equivalent diameter

中圖分類號：U 454

文獻標志碼：A

文章編號：1672-741X(2016)03-0270-05

DOI:10.3973/j.issn.1672-741X.2016.03.004

作者簡介：第一 王慶國(1980—)，男，河南林州人，西南交通大學隧道及地下工程專業(yè)在讀博士，研究方向為隧道及地下工程防水材料損傷的微觀分析。E-mail: qingguow@126.com。

基金項目：國家自然科學基金資助項目(51178401，51108385)； 國家重點基礎研究發(fā)展計劃(973計劃)項目(2010CB732105)

收稿日期：2015-11-17； 修回日期： 2015-12-14