摘 要：試樣用HCl、HNO3、HF、HClO4分解，再用HCl溶解后，直接用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-AES）測定Cu、Pb、Zn、Ba、Mn、Co、Ni等7種元素。方法檢出限為0.0053～0.059？滋g/ml，經(jīng)實(shí)驗(yàn)證實(shí)，精密度、準(zhǔn)確度符合質(zhì)量控制要求，結(jié)果滿意。

關(guān)鍵詞：ICP-AES法；地球化學(xué)樣品；準(zhǔn)確度高；多元素分析

中圖分類號：P591 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1004-7344（2018）24-0204-02

ICP-AES具有穩(wěn)定性好、靈敏度高、基體效應(yīng)小、測試范圍廣、多元素同時分析等優(yōu)點(diǎn)，非常適合于地質(zhì)分析試樣基體復(fù)雜，元素含量變化范圍大，要求測定元素多，試樣批量大的要求。近些年ICP-AES技術(shù)已在地質(zhì)分析領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，成為現(xiàn)代地礦分析實(shí)驗(yàn)室里重要檢測手段。筆者參考相關(guān)文獻(xiàn)，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)嘗試，采用四酸法溶礦，選擇適當(dāng)儀器工作條件，用ICP-AES同時測定地球化學(xué)樣品中銅等7種元素，取得了滿意結(jié)果。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及工作條件

（1）儀器：ICP2060T型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（江蘇天瑞）。

（2）儀器工作條件：儀器工作參數(shù)（表1）、分析譜線（表2）。

1.2 試 劑

鹽酸AR、硝酸AR、氫氟酸AR、高氯酸AR、實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

稱取0.2500g試樣于50ml聚四氟乙烯燒杯中，用水潤濕，加入10mlHCl和5mlHNO3，置于控溫電熱板上在110℃加熱1H，加入6mlHF和2mlHClO4，繼續(xù)在110℃加熱2～3H，升溫到200℃加熱至高氯酸煙冒盡，取下，冷卻。加入5ml（1+1）HCl，少量水沖洗杯壁，在電熱板上加熱至鹽類完全溶解，待冷卻移至25ml比色管中，用水定容，搖勻，待ICP-AES測定。

按上述步驟同時做試劑空白。

1.4 繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液

由1mg/ml標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液逐級稀釋配制成相應(yīng)濃度（表3）。

1.4.2 工作曲線

Cu、Pb、Zn、Ba、Mn、Co、Ni的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線見（圖1～7）。

2 結(jié)果與討論

2.1 工作曲線和檢出限

通過掃描測定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液，綜合分析工作曲線和描跡譜圖，選出干擾最小、靈敏度較高的最佳工作譜線（表2）。測定11次空白溶液，求得標(biāo)準(zhǔn)偏差（s），再以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差求出檢出限（3s）。工作曲線相關(guān)系數(shù)都在0.9997以上，方法檢出限為0.0053～0.059？滋mg/ml（表4）。

2.2 精密度

按實(shí)驗(yàn)方法，測定9次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07301a，對測定結(jié)果進(jìn)行相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）計算（表5）。RSD<4.4%，方法再現(xiàn)性好，精密度高。

2.3 準(zhǔn)確度

2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定

按實(shí)驗(yàn)方法，同時測定GBW07306、GBW07301a、GBW07405、GBW07408四個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)值與測定值一致（表6）。

2.3.2 加標(biāo)回收率

按實(shí)驗(yàn)方法，完成加標(biāo)回收試驗(yàn)，回收率范圍為93.50～103.75%（表7）。

3 結(jié) 論

本方法分析速度快、操作簡便、成本低、效率高，具有良好的穩(wěn)定性和較高的準(zhǔn)確度，適用于地球化學(xué)樣品的測定，特別適合于大批量試樣的測定。

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收稿日期：2018-7-16

作者簡介：龍 堯（1989-），男，廣西貴港人，助理工程師，主要從事巖石礦物分析工作。