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        5052鋁合金硬質(zhì)陽極氧化工藝研究

        2016-04-22 03:31:54廖重重劉晨岑比亞迪股份有限公司廣東惠州516000
        浙江化工 2016年3期
        關(guān)鍵詞:硬質(zhì)草酸電解液

        陳 梁,廖重重,劉晨岑,熊 雄,王 茜(比亞迪股份有限公司,廣東 惠州 516000)

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        5052鋁合金硬質(zhì)陽極氧化工藝研究

        陳梁,廖重重,劉晨岑,熊雄,王茜
        (比亞迪股份有限公司,廣東惠州516000)

        摘要:以硫酸為基礎(chǔ)電解液,同時混合加入草酸與添加劑,優(yōu)化了電源參數(shù)及添加劑濃度配比,優(yōu)化得出最佳工藝參數(shù):10 g/L草酸和44 g/L添加劑,電流密度為3 A/dm2,氧化時間為40 min,占空比為80%。在該條件下得到的氧化膜厚度為40 μm,硬度為490 HV,氧化膜表面納米孔結(jié)構(gòu)均勻致密。

        關(guān)鍵詞:硬質(zhì)陽極氧化;5052鋁合金;添加劑

        0 引言

        鋁及其合金具有密度小、質(zhì)量輕的優(yōu)點,且當(dāng)前鋁的產(chǎn)量和用量僅次于鋼鐵,成為人類使用的第二大金屬[1]。但其硬度低,耐磨、耐腐蝕等性能較差。而硬質(zhì)陽極氧化膜具有優(yōu)良的絕緣、耐磨和耐腐蝕性能[2-3],硬質(zhì)陽極氧化膜厚度可達到40~200 μm[4],使得硬質(zhì)陽極氧化廣泛應(yīng)用于飛機,紡織、食品、汽車等機械零部件表面防護方面。

        目前,硬質(zhì)陽極氧化通常采用硫酸為電解液[5],這種電解液成本低,且生產(chǎn)槽液成分、濃度等易于管控。在特殊要求情況下,為了進一步提高膜層的硬度等往往需要添加有機物、無機鹽等,也有單獨采用純有機酸作為電解液[6]。硬質(zhì)陽極氧化另一個重要工藝參數(shù)為電源輸出參數(shù),通常采用的有直流、交流、交直流疊加,正脈沖、正負(fù)脈沖,直流疊加脈沖等電源[7]。本實驗所采用的為單向正脈沖電源。

        1 實驗材料與方法

        1.1實驗材料

        實驗所用材料為5052鋁合金(化學(xué)成分如表1所示),切割為120 mm×100 mm的鋁片。

        表1 5052鋁合金的化學(xué)成分

        采用正向單脈沖電源,氧化槽內(nèi)掛具為鈦合金材質(zhì),氧化槽容量為200 L。

        1.2實驗方法

        以5052鋁合金為材料,應(yīng)用控制變量法研究電流密度、草酸及添加劑濃度、氧化時間、占空比對硬質(zhì)陽極氧化膜層機構(gòu)性能的影響,優(yōu)化得到最佳工藝。

        1.3實驗流程

        圖1 硬質(zhì)陽極氧化流程圖

        具體步驟中所用到的藥品成分如下:

        除油:NaOH、Na2CO3及Na3PO4等;

        堿蝕:NaOH;中和:HNO3;

        化拋:H3PO4和H2SO4;

        電解液:H2SO4、C2H2O4及添加劑;

        封孔劑:ODM SEAL R-5。

        1.4檢測方法

        膜厚:首先將氧化后的試樣進行切片處理,然后通過蔡司光學(xué)儀器國際貿(mào)易有限公司提供的AxioImagerAlm型金相顯微鏡測量膜層厚度。

        顯微硬度:采用上海奧龍星迪檢測設(shè)備有限公司提供的HV-100型顯微維氏硬度計測量表面硬度,壓力為100 g,保壓時間10 s。

        形貌:通過場發(fā)射掃描電鏡觀察膜層表面納米孔結(jié)構(gòu),放大倍數(shù)為×100,000。

        2 實驗結(jié)果與討論

        2.1電流密度對氧化膜的影響

        為了驗證草酸和添加劑對硬質(zhì)陽極氧化膜的結(jié)構(gòu)和性能的影響,首先采用純硫酸電解液作為參考,以電流密度為研究變量,所采用硫酸濃度為170 g/L,電流密度分別為2 A/dm2、3 A/dm2、4 A/dm2、5 A/dm2、6 A/dm2、7 A/dm2,通過冷卻機控制氧化時電解液的溫度在(9±1)℃,電源為單項正脈沖波型。

        從圖2中可以看出隨著電流密度的逐漸增大,膜層的厚度也是逐漸的增加,膜層的最大厚度為接近96 μm。

        圖2 電流密度-膜厚圖

        從圖3中可看出,硬度先增大然后逐漸減小,當(dāng)電流密度為3 A/dm2時硬度最大,最大值為393 HV。隨后降低的主要原因在于電流密度增大,產(chǎn)生的焦耳熱也增多,對氧化膜納米孔的溶液加大,膜層反而變得疏松,硬度出現(xiàn)下降。

        圖3 電流密度-硬度圖

        圖4 時間-膜厚圖

        圖4 時間-硬度圖

        2.2混合添加劑條件下氧化時間對硬質(zhì)膜層的影響

        參照上述純硫酸電解液的硬質(zhì)氧化結(jié)果,將電流密度設(shè)定為3 A/dm2,添加劑濃度分別為:10 g/L草酸和44 g/L添加劑。

        從圖4中可發(fā)現(xiàn):氧化時間越長膜層也就越厚,氧化時間為20 min時膜層厚度為16 μm;當(dāng)氧化時間為60 min時,膜層厚度達到63 μm。與圖1相比,當(dāng)氧化時間為40 min時,膜層厚度為40 μm,比未添加添加劑的厚度大2 μm,說明添加的添加劑能促使膜層的生長,減緩酸對膜層的腐蝕。

        從時間-硬度曲線圖5中可看出:添加添加劑后膜層的硬度整體上升較大,不同時間的膜層硬度均高于400 HV;而未添加添加劑時,不同電流密度下最高硬度僅393 HV。添加添加劑后硬度隨著時間的延長先升高后降低,其中當(dāng)氧化時間為40 min時硬度最高,高達491 HV。說明添加劑的使用使得氧化膜層更加致密。圖6為氧化時間為40 min時硬質(zhì)陽極氧化膜表面SEM照片,氧化膜納米管結(jié)構(gòu)較均勻致密,納米孔的孔徑約25 nm,納米管管壁厚度約25 nm。

        圖6 硬質(zhì)陽極氧化膜層表面SEM照片

        2.3混合添加劑條件下脈沖波占空比對硬質(zhì)膜層的影響

        占空比指每個脈沖周期內(nèi)通電時間占一個周期的比例。在每個周期內(nèi),未通電的過程有利于焦耳熱的散失,可避免因氧化膜表面溫度過高而加速氧化膜的溶解。但當(dāng)占空比過小時,平均電流密度也就更小,酸對氧化膜的腐蝕更明顯,使氧化膜的致密性降低,對氧化膜的硬度、耐磨性反而不利。

        圖7 占比空-膜厚圖

        從圖7中可發(fā)現(xiàn):占空比越大,膜層也越厚。說明占空比的增加能促使氧化膜的生長,原因在于平均電流密度隨著占空比的增加而增大,同時電流密度的增加而使焦耳熱的增多并沒有影響到氧化膜繼續(xù)生長。

        圖8 氧化膜與占空比的關(guān)系曲線

        從圖8中可以看出:硬質(zhì)氧化膜隨占空比的增加,先上升后出現(xiàn)略微下降。當(dāng)占空比為80%時,氧化膜的硬度最高,達490 HV,說明此時的硬質(zhì)膜層最致密,之后雖然膜層的厚度出現(xiàn)了增加,但過高的平均電流密度反而加劇了氧化膜納米孔內(nèi)部的溶解,使得氧化膜的致密性下降。

        3 結(jié)論

        從氧化膜厚度及硬度數(shù)值上看出,草酸與添加劑促進氧化膜厚度的增加,且使得氧化膜更加致密,氧化膜的硬度得到了提高。氧化時間的延長、電流密度的增加及占空比的增大均能促使膜層加厚,但硬度卻有一個最佳值。最佳工藝參數(shù)為:10 g/L草酸和44 g/L添加劑,電流密度為3 A/dm2,氧化時間為40 min,占空比為80%。在該條件下得到的氧化膜厚度為40 μm,硬度為490 HV,氧化膜表面納米孔均勻致密。

        參考文獻:

        [1] Zhou W Q,Shan D Y,Han E H,et al. Structure and formation mechanism of phosphate conversion coating on die-cast AZ91D magnesium alloy[J]. Corrosion Science,2008,50(2):329-337.

        [2] Liu J H,Li M,Li S M,et al.Effect of the microstructure of Al 7050 -T7451 on anodic oxide formation in sulfuric acid[J].International Journal of Minerals,Metallurgy and Materials,2009,16(4): 432-438.

        [3] Wang Z J,Wu L,Qi Y L,et al.Self -lubricating Al2O3/ PTFE composite coating formation on surface of aluminiumalloy[J]. Surface&Coatings Technology,2010,204:3315-3318.

        [4]李賢成.鋁件常溫硬質(zhì)陽極氧化[J].電鍍與環(huán)保,2011,177(31): 49-50.

        [5] Patermarakis G. Aluminium anodising in low acidity sulphate baths: growth mechanism and nanostructure of porous anodic films[J].J Solid State Electro Chem,2006,(10): 211- 222.

        [6]李異.金屬表面轉(zhuǎn)化膜技術(shù)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2009: 174-179.

        [7]王弟珍.鋁合金交流硬質(zhì)陽極氧化技術(shù)的研究和應(yīng)用[J].涂裝與電鍍,2008,(2):23-26.

        Study of Hard Anodizing of 5052 Aluminum Alloy

        CHEN Liang,LIAO Chong-chong,LIU Chen-cen,XIONG Xiong,WANG Qian
        (BYD Company Ltd., Huizhou, Guangdong 516000, China)

        Abstract:The base electricity of experiment is sulfuric acid. Oxalate and additive are added into electrolyte. Optimizing power parameter and the concentration of additive to reach the best parameter that 10 g/L oxalate, 44 g/L additive, current density was 3 A/dm2, time of anodizing was 40 min, duty ratio was 80%. The thickness of oxidization film was 40 μm. The hardness of oxidization film was 490 HV. The structure of nano-hole was very uniform and dense.

        Keywords:hard anodizing; 5052 aluminum alloy; additive

        作者簡介:陳梁(1976-)男,遼寧人,高級工程師,主要從事表面處理的研究。E-mail:chen.liang3@byd.com。

        文章編號:1006-4184(2016)3-0038-04

        修回日期:2015-09-29

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