王新陽,賀俊華,蔡 蕾(黃委中游水文水資源局,山西 榆次 030600)
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原子熒光法測定水中鉛時負高壓與燈電流條件的選擇
王新陽,賀俊華,蔡蕾
(黃委中游水文水資源局,山西榆次030600)
摘 要:依據(jù)水利行業(yè)標準,應用PF6-2型原子熒光光度計為分析儀器,通過改變負高壓與燈電流值,總結出測定水中鉛含量的最佳條件,并對測定過程中的關鍵細節(jié)進行詳細闡述。
關鍵詞:原子熒光;負高壓;燈電流;標準曲線
目前,水中鉛的測定通常采用原子吸收法,該方法的檢出限為2.5ug/L,缺點是靈敏度較低,由于日常水體中的鉛含量較低,因此無法對水體中微量鉛進行準確檢測。水利行業(yè)標準中原子熒光測定鉛的檢出限為1.0ug/L,其特點是靈敏度和準確度都較高,但標準中只給出了儀器條件設置的范圍,并未給出具體的反應條件。本文按照原子熒光光度計的測量參數(shù)選擇范圍即負高壓(V):250~280,A(BC)道主、輔燈電流(mA)30~50,通過改變負高壓與燈電流的值,總結出了測定水中鉛的最佳條件。
2.1試劑的配制
載流:1.0%鹽酸,在盛有500mL去離子水的燒杯中,緩緩加入10mL濃鹽酸,最后加去離子水至1000mL刻度。
硼氰化鈉-鐵氰化鉀-氫氧化鈉混合溶液(還原劑):稱取10.0g氫氧化鈉(優(yōu)級純)溶于適量水中,加10.0g硼氫化鈉(優(yōu)級純)使其溶解后,再加入10.0g鐵氰化鉀(分析純),溶解后用水稀釋至1000mL,搖勻,臨用現(xiàn)配。
鉛標準溶液(500 mg/L):購置國家標準物質。
鉛標準使用液(0.010mg/L):逐級稀釋500 mg/L鉛標準溶液,用1.0%鹽酸定容,成為10.0ug/L標準使用液。
2.2樣品前處理
取25mL現(xiàn)場用1%硝酸固定的水樣于錐形瓶中,消解至近干,轉移到25mL比色管中,用1.0%鹽酸定容至刻度,搖勻待測(回收的水樣在消解前加入1.00mL濃度為0.100mg/L的鉛標準中間溶液)。
2.3標準曲線系列(表1)
表1 通過改變負高壓與燈電流繪制的標準曲線系列
2.4標準物質測定(表2)
表2 盲樣測定結果
采用PF6-2型原子熒光光度計測定鉛時,在負高壓為280V、A(BC)道主輔燈電流為50mA的條件下,繪制標準曲線的線性最好,測定的國家標準物質在合格范圍。
樣品消解時要達到近干,充分趕盡硝酸,否則影響結果;原子熒光法測鉛對反應后的廢液酸度要求很高,應將廢液(反應液)的pH值控制在8左右;標準溶液和消解后的樣品也都必須用載流定容,否則將使廢液pH值出現(xiàn)偏離,結果偏小。
作者簡介:王新陽(1979-),男,山東蓬萊人,工程師,主要從事:水環(huán)境監(jiān)測工作。
DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.03.008