王新陽,賀俊華,蔡　蕾（黃委中游水文水資源局,山西　榆次　030600）

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原子熒光法測定水中鉛時負(fù)高壓與燈電流條件的選擇

王新陽,賀俊華,蔡蕾
（黃委中游水文水資源局,山西榆次030600）

摘 要:依據(jù)水利行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),應(yīng)用PF6-2型原子熒光光度計(jì)為分析儀器,通過改變負(fù)高壓與燈電流值,總結(jié)出測定水中鉛含量的最佳條件,并對測定過程中的關(guān)鍵細(xì)節(jié)進(jìn)行詳細(xì)闡述。

關(guān)鍵詞:原子熒光;負(fù)高壓;燈電流;標(biāo)準(zhǔn)曲線

1　實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/h2>

目前，水中鉛的測定通常采用原子吸收法，該方法的檢出限為2.5ug/L,缺點(diǎn)是靈敏度較低,由于日常水體中的鉛含量較低，因此無法對水體中微量鉛進(jìn)行準(zhǔn)確檢測。水利行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中原子熒光測定鉛的檢出限為1.0ug/L,其特點(diǎn)是靈敏度和準(zhǔn)確度都較高,但標(biāo)準(zhǔn)中只給出了儀器條件設(shè)置的范圍,并未給出具體的反應(yīng)條件。本文按照原子熒光光度計(jì)的測量參數(shù)選擇范圍即負(fù)高壓(V):250～280,A(BC)道主、輔燈電流(mA)30～50,通過改變負(fù)高壓與燈電流的值,總結(jié)出了測定水中鉛的最佳條件。

2　實(shí)驗(yàn)過程

2.1試劑的配制

載流:1.0%鹽酸,在盛有500mL去離子水的燒杯中,緩緩加入10mL濃鹽酸,最后加去離子水至1000mL刻度。

硼氰化鈉-鐵氰化鉀-氫氧化鈉混合溶液(還原劑):稱取10.0g氫氧化鈉(優(yōu)級純)溶于適量水中,加10.0g硼氫化鈉(優(yōu)級純)使其溶解后,再加入10.0g鐵氰化鉀(分析純),溶解后用水稀釋至1000mL,搖勻,臨用現(xiàn)配。

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(500 mg/L):購置國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(0.010mg/L):逐級稀釋500 mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,用1.0%鹽酸定容，成為10.0ug/L標(biāo)準(zhǔn)使用液。

2.2樣品前處理

取25mL現(xiàn)場用1%硝酸固定的水樣于錐形瓶中，消解至近干，轉(zhuǎn)移到25mL比色管中，用1.0%鹽酸定容至刻度，搖勻待測(回收的水樣在消解前加入1.00mL濃度為0.100mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)中間溶液)。

2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線系列（表1）

表1　通過改變負(fù)高壓與燈電流繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線系列

2.4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定（表2）

表2　盲樣測定結(jié)果

3　結(jié)論

采用PF6-2型原子熒光光度計(jì)測定鉛時,在負(fù)高壓為280V、A(BC)道主輔燈電流為50mA的條件下，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性最好,測定的國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在合格范圍。

4　注意事項(xiàng)

樣品消解時要達(dá)到近干，充分趕盡硝酸,否則影響結(jié)果；原子熒光法測鉛對反應(yīng)后的廢液酸度要求很高，應(yīng)將廢液(反應(yīng)液)的pH值控制在8左右；標(biāo)準(zhǔn)溶液和消解后的樣品也都必須用載流定容，否則將使廢液pH值出現(xiàn)偏離，結(jié)果偏小。

作者簡介:王新陽（1979-），男，山東蓬萊人,工程師,主要從事：水環(huán)境監(jiān)測工作。

DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.03.008