王　力,陳江艷,趙　可,張華偉(山東科技大學礦山災害預防控制省部共建國家重點實驗室培育基地,山東 青島 266590)

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ZnCl2溶液對褐煤半焦表面性質(zhì)及其中高溫脫汞性能的影響

王力,陳江艷,趙可,張華偉*(山東科技大學礦山災害預防控制省部共建國家重點實驗室培育基地,山東 青島 266590)

摘要：利用ZnCl2溶液對褐煤進行浸漬后在700℃條件下熱解制備改性半焦,采用N2吸附/脫附、傅里葉變換紅外光譜、X射線光電子能譜等手段對ZnCl2處理前后兩種半焦表面物化性質(zhì)進行了表征,在小型固定床反應器上研究了ZnCl2溶液浸漬處理前后褐煤半焦對氣態(tài)單質(zhì)汞(Hg0)的脫除性能.結果表明,經(jīng)過ZnCl2處理得到的半焦(ZSC)具有發(fā)達的孔隙結構,其表面含氧官能團含量和數(shù)量有所提高,并出現(xiàn)了新的C－Cl基團;在100～360℃溫度范圍內(nèi),制備的改性半焦ZSC的脫汞效率隨溫度升高而降低,但在中高溫條件下仍表現(xiàn)出良好的脫汞性能;在化學吸附過程中,氣態(tài)Hg0被C－Cl基團氧化為HgCl或HgCl2,同時Hg0與半焦表面含氧官能團結合生成HgO,Hg0最終以HgCl2或HgO的形式附著在半焦表面.

關鍵詞：褐煤半焦；氣態(tài)Hg0；含氧官能團；ZnCl2改性；脫汞機理

* 責任作者, 副教授, sdkdzhw@163.com

汞是一種劇毒、高揮發(fā)性且易在食物鏈中和生物體內(nèi)永久累積富集的物質(zhì).燃煤汞排放是目前大氣汞污染最大的來源[1-4],而且作為主要存在形態(tài)之一的單質(zhì)態(tài)汞(Hg0)由于具有難溶性、熔點低、飽和蒸氣壓高等特點較難通過現(xiàn)有的氣體凈化設備除去[5-7].因此,燃煤煙氣中Hg0的控制技術已成為目前的研究熱點,采用吸附法在固體吸附劑表面將Hg0轉化為Hg2+是脫汞技術的主要研究方向[8].

目前研究較多、較為成熟的脫汞吸附劑為活性炭材料[9-11].但活性炭吸附劑成本過高,普通電廠難以承受,且吸附飽和后活性炭再生困難,限制了其應用[12].半焦具有與活性炭相似的性質(zhì),價格僅為活性炭的1/3左右,其表面含有豐富的含氧官能團,具有發(fā)達的孔隙結構,經(jīng)過表面物化改性后可制備出高性能的吸附材料[13].Tao 等[14]采用CeCl3浸漬法制備了滲鈰半焦吸附劑,在模擬煙氣氣氛,小型固定床反應器上對制備的吸附劑進行了脫汞性能評價,發(fā)現(xiàn)經(jīng)過改性后半焦脫汞效率大大提高.本課題組在半焦吸附汞方面已取得許多重要研究成果,王力等[15]制備了MnOx/褐煤半焦吸附劑,Zhang等[16-17]分別制備了載銀半焦與HCl、HNO3、H2SO4改性半焦吸附劑,王力等[18]制備了FeCl3改性半焦,均取得很好的脫汞效果,但這些吸附劑均是在低溫(≤140℃)條件下對單質(zhì)汞的吸附性能較好,中高溫(200～400℃)時脫汞效率嚴重下降.煤氣化是煤炭清潔高效轉化技術的核心,是煤化工產(chǎn)業(yè)的基礎,因此煤氣中汞污染物的脫除勢在必行.煤氣溫度較高(200℃以上),組分復雜,包含CO、H2S、H2等還原性氣體,此條件下汞的脫除更為困難.本研究以高純氮氣為模擬煤氣氣氛,采用ZnCl2溶液浸漬預處理褐煤的方法制備了一種中高溫條件汞吸附性能優(yōu)越的半焦吸附劑,考查了ZnCl2處理對褐煤半焦表面物化性質(zhì)的影響,采用Brunauer- Emmett-Teller(BET)、高分辨率掃描電鏡(Scanning Electron Microscope, SEM)、傅里葉變換紅外光譜(Fourier Transform infrared Spectroscopy, FT-IR)、X射線光電子能譜(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)等手段對其進行了表征,并在小型固定床反應器上考察了改性半焦對氣態(tài)單質(zhì)Hg0的吸附特性及吸附機理.

1　實驗部分

1.1原料半焦及ZnCl2浸漬改性半焦吸附劑的制備

1.1.1原料半焦的制備以內(nèi)蒙古霍林河褐煤為原料,首先將原料破碎至3～5mm,烘干后置于馬弗爐中,700℃并隔絕空氣干餾1h.冷卻后研磨, 取80～100目樣品備用,記為SC.

1.1.2ZnCl2浸漬改性半焦的制備將褐煤破碎至3～5mm,配制25%ZnCl2(質(zhì)量分數(shù))溶液,以固液比1:3的比例浸漬褐煤12h, 110℃烘干后置于馬弗爐中,700℃并隔絕空氣干餾1h.冷卻后用1mol/L的HCl溶液清洗數(shù)次,然后用去離子水沖洗至溶液呈中性.110℃烘干后研磨,取80～100目樣品備用,記為ZSC.

1.2實驗裝置及實驗方法

圖1　氣態(tài)汞吸附實驗裝置示意Fig.1　Experimental device for the adsorption of gas-phase Hg0

本實驗所用的小型固定床吸附器脫汞裝置如圖1所示,該裝置主要由氣源、汞發(fā)生器、固定床吸附器、汞在線檢測系統(tǒng)及尾氣吸收部分組成.汞滲透管(QMG-6-6a,江蘇青安儀器)是汞蒸氣的發(fā)生源,通過調(diào)整水浴鍋的溫度可以控制汞的逸出濃度.一路N2(150mL/min)經(jīng)過質(zhì)量流量計后,將氣態(tài)汞攜帶出來,另一路N2(850mL/min)作為平衡氣,兩路氣體在混合器中混合均勻.將吸附劑置于管式爐中央恒溫區(qū)域,通過切換閥1閥2的開閉來測定汞的初始濃度及經(jīng)過半焦吸附劑吸附后的汞濃度.汞濃度的測定采用QM201H燃煤煙氣測汞儀,其重復性、變異性系數(shù)不大于8%,標準曲線的相關系數(shù)不小于0.995.多余的汞蒸氣經(jīng)過尾氣吸收瓶(4%KMnO4+10%H2SO4溶液)后排空.管路部分纏繞加熱帶,以防止汞在管路中冷凝.本實驗所用的吸附劑用量為1g,汞初始濃度為45μg/m3.采用以下公式來計算吸附劑對單質(zhì)汞的吸附效率:

式中: η代表吸附劑的脫汞效率;C0為Hg0的初始濃度,μg/m3;Ct為t時刻的Hg0濃度,μg/m3.

1.3半焦吸附劑的表征

半焦的比表面積及孔徑結構分析采用全自動快速比表面積及孔徑分析儀(北京彼奧德電子技術有限公司,SSA-4000),在液氮溫度77K條件下進行N2吸附-脫附測定得出.樣品測定前在373K溫度下真空脫氣處理90min.

兩種半焦吸附劑的表面微觀形貌采用高分辨率掃描電鏡(FEI,NOVA Nano SEM 450)進行分析.

采用傅里葉變換紅外光譜測試儀(美國NICOLET 380,KBr壓片法)對半焦表面官能團進行測定,記錄的波長范圍為500～4000cm-1,分辨率為0.2cm/s.

ZnCl2處理半焦吸附汞前后表面化學形態(tài)變化采用X光電子能譜分析儀(美國PHI 1600ESCA)進行表征,以C 1s(284.6eV)為定標標準進行校正.

2　結果與討論

2.1ZnCl2浸漬處理對半焦表面性質(zhì)的影響

2.1.1SC與ZSC的比表面積及孔隙結構表1與圖2為原料半焦及經(jīng)過ZnCl2浸漬處理得到的褐煤半焦的比表面積和孔徑結構分析數(shù)據(jù).可以看出,與SC相比,ZSC的BET比表面積由95.90m2/g增加至1063.95m2/g,總孔容積由0.0373cm3/g增加至0.6644cm3/g,平均孔徑由6.07nm降低至2.23nm,接近微孔(≤2nm).由圖2SC及ZSC的BJH孔體積分布曲線知,SC的最可幾孔徑為1.94nm,微孔容量占總孔容量的比例為62.2%,ZSC的最可幾孔徑為1.79nm,微孔容量占總孔容量的61.6%.由此可見ZSC具有更為巨大的比表面積和發(fā)達的孔隙結構.

圖2　SC及ZSC的BJH孔體積分布曲線Fig.2　BJH pore volume range of SC and ZSC

表1　SC與ZSC的比表面積和孔徑結構分析Table 1　The specific surface area and pore analysis of SC and ZSC

2.1.2 SC與ZSC的SEM分析由圖3可以看出,原料半焦表面較為平整并附著少量的細小焦粒,孔隙較少且以大孔為主.ZnCl2浸漬處理得到的半焦表面呈現(xiàn)明顯的多孔結構,且以互相貫通的微孔為主,微孔數(shù)量豐富.這主要是由于浸漬改性后,活性組分ZnCl2附著在褐煤的表面或者孔隙中,在熱解過程中可促進有機質(zhì)的脫水,抑制焦油的產(chǎn)生;且熱解過程使碳的化合物變成不揮發(fā)的縮聚碳沉積在ZnCl2分子骨架上,脫水、縮合等作用均會使半焦表面生成許多新的微孔.

圖3　SC與ZSC的表面微觀形貌Fig.3　The SEM images of SC and ZSC

2.1.3SC與ZSC的FT-IR分析由圖4可見, SC與ZSC的紅外光譜圖比較相似,在3435cm-1及1083cm-1附近均出現(xiàn)峰形較寬、強度較大的吸收峰,這是醇、羧酸和酚類表面羥基(－OH)的伸縮振動特征峰[19-21].2362cm-1處的吸收峰歸屬于半焦表面物理吸附CO2的特征峰[21-22],且ZSC在此處的吸收峰有所增強,表明ZSC表面的堿性官能團數(shù)量有所增加.1825cm-1處歸屬于酯類特征峰[23].FT-IR光譜上1800～1700cm-1的吸收峰,歸屬于羧酸、內(nèi)酯、酸酐、酯類、醌類等基團中CO伸縮振動特征峰區(qū),兩種半焦譜圖中在1774cm-1附近處均有吸收峰,這歸結為羰基的伸縮振動,ZSC譜圖中出現(xiàn)的1740cm-1與1699cm-1處吸收峰歸屬于羧基的收縮振動特征峰.可見經(jīng)過ZnCl2浸漬處理的褐煤半焦表面具有更多種類和數(shù)量的含氧官能團.

圖4　SC與ZSC的FT-IR分析譜圖Fig.4　The FT-IR spectrum of SC and ZSC

2.2半焦吸附劑對單質(zhì)汞的吸附性能評價及機理分析

2.2.1ZnCl2溶液浸漬處理對半焦吸附性能的影響汞進口濃度為45μg/m3,空速為25000h-1,吸附溫度為260℃,吸附劑用量為1.0g條件下,SC與ZSC的脫汞效率對比圖見圖5.在260℃時, ZSC的脫汞效率遠遠大于SC.SC的脫汞效率低于20%, 而ZSC的脫汞效率長時間維持在80%以上,最高可達91.5%.這是因為ZnCl2浸漬處理提高了半焦表面含氧官能團的數(shù)量,這些含氧官能團促進了Hg0的吸附,且ZSC的比表面積較大,孔隙結構發(fā)達,其表面凹凸不平的結構使得活性吸附位分布較廣,因此ZSC具有較高的脫汞效率.

圖5　SC與ZSC的脫汞效率Fig.5　The mercury removal efficiency of SC and ZSC

2.2.2溫度對ZSC脫汞性能的影響圖6為汞進口濃度為45μg/m3,空速為25000h-1,吸附劑用量為1.0g條件下,吸附溫度為60,100,260,300, 360℃時,ZSC對單質(zhì)汞的脫除效率.由圖6可以看出,100℃時ZSC的脫汞效率最佳,在100～360℃范圍內(nèi),ZSC的脫汞效率隨溫度升高而降低.250min內(nèi),100℃時ZSC對單質(zhì)汞的脫除效率均保持在90%以上,260℃時ZSC對單質(zhì)汞的脫除效率緩慢降低至86%左右,隨著溫度繼續(xù)升高,ZSC的脫汞效率下降較快,360℃時僅為60%左右,但在中高溫條件下ZSC仍表現(xiàn)出很好的脫汞性能.

圖6　不同溫度下ZSC的脫汞效率Fig.6　The mercury removal efficiency of ZSC at different temperatures

圖7　ZSC吸附汞前后的XPS譜圖Fig.7　The XPS spectra of ZSC and ZSC-Hg

圖8　ZSC與ZSC-Hg的Cl 2p擬合譜圖Fig.8　The XPS spectra of ZSC and ZSC-Hg for Cl 2p

2.2.3ZSC對單質(zhì)汞的脫除機理研究X射線光電子能譜(XPS)是一種對固體樣品表面組成和化學狀態(tài)進行定性、定量或半定量分析的測試手段.為進一步分析氣態(tài)Hg0在半焦表面的吸附機理,對SC、ZSC及ZSC在260℃吸附汞后樣品進行了XPS分析,如圖7所示,其中ZSC-Hg為ZSC 在260℃時飽和吸附汞5h后樣品.由圖7可見,SC表面主要含有C、O兩種元素.與SC相比,ZSC表面在199eV附近分別出現(xiàn)明顯的Cl 2p能譜峰.由于吸附在ZSC表面的汞含量較少,且Hg 4f與Si 2p結合能相近,Hg 4f能譜峰會受到半焦灰分中Si 2p能譜峰的干擾,因此在XPS分析譜圖中無法對汞的吸附形態(tài)進行判斷.為進一步探究ZSC的脫汞機理,對ZSC及ZSC-Hg表面Cl 2p進行窄區(qū)掃描并擬合,如圖8及表2所示.由圖8可以看出,在193～215eV范圍內(nèi),Cl主要有兩種形態(tài),與碳鍵合的共價氯(C－Cl)和附著在吸附劑表面的離子態(tài)氯(以HgCl的形式存在)兩種[24-25].由表2可知,吸附汞前的半焦ZSC表面C—Cl居多,相對含量為75.61%,Hg—Cl為24.39%,而吸附汞后的半焦樣品ZSC—Hg表面主要為Hg—Cl,占75.86%, C—Cl占24.14%.這表明在汞的吸附過程中,半焦表面大部分C—Cl轉化為Hg—Cl.當吸附溫度較高時,單質(zhì)汞在吸附劑表面以化學吸附為主,除汞效率與吸附劑表面的催化氧化活性位有關[26].Li等[27-29]研究發(fā)現(xiàn),碳基吸附材料表面的C—Cl官能團可以將煙氣中的單質(zhì)汞氧化為HgCl2或其它Hg—Cl表面化合物,而大量的研究表明碳基材料表面的羰基、羧基、酚羥基等含氧官能團可以有效促進單質(zhì)汞的氧化和吸附[30-32].根據(jù)Mars-Maessen機制[33],推測C—Cl作為氧化性官能團,在此過程中C—Cl官能團首先將Hg0氧化為Hg+,進而轉化為Hg2+,同時部分Hg0與半焦表面含氧官能團結合形成HgO,最終以HgCl2或HgO的形式附著在半焦表面.如下所示:

式中:ad代表吸附態(tài);OM代表半焦表面含氧官能團;C/[HgCl]表示HgCl以表面化合物的形態(tài)附著在半焦表面;C/[HgCl2]代表HgCl2表面化合物附著在半焦表面.

表2　ZSC及ZSC-Hg中各價態(tài)氯的相對含量Table 2　The relative content of different forms of Cl between ZSC and ZSC-Hg

3　結論

3.1BET分析表明,經(jīng)過ZnCl2浸漬處理得到的半焦與原料半焦相比,比表面積和總孔容積顯著增大,平均孔徑降低,結合BJH孔徑分布及SEM分析表明ZSC具有更為巨大的比表面積和發(fā)達的孔隙結構.FT-IR分析表明,經(jīng)過ZnCl2處理得到的半焦表面具有更多種類和數(shù)量的含氧官能團.

3.2在260℃時,ZSC的脫汞效果遠遠大于SC,ZSC的脫汞效率長時間維持在80%以上,最高達91.5%.在100～360℃范圍內(nèi),ZSC的脫汞效率隨溫度升高而降低,但在中高溫條件下仍表現(xiàn)出良好的脫汞效率.

3.3Hg0最終以HgCl2或HgO的形式附著在半焦表面.

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Influence of ZnCl2solution impregnation on the surface properties of lignite semi-coke and its mercury removal performance at elevated temperature.

WANG Li, CHEN Jiang-yan, ZHAO Ke, ZHANG Hua-wei*(State Key Laboratory of Mining Disaster Prevention and Control Co-founded by Shandong Province and the Ministry of Science and Technology, Shandong University of Science and Technology, Qingdao 266590, China). China Environmental Science, 2016,36(3)：702～708

Abstract：The modified semi-coke (ZSC) was obtained by the pyrolysis of ZnCl2-impregnated lignite at 700℃. N2adsorption/desorption, Fourier transform infrared spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy were used to characterize the surface physical and chemical properties of original and modified semi-coke, and the gaseous elemental mercury (Hg0) removal performance of two kinds of semi-coke has been investigated in a lab-scale fixed-bed reactor. The experimental results showed that ZSC had more developed hole structure, large specific surface area and abundant C—Cl groups. The mercury removal efficiency of ZSC decreased as the adsorption temperature was raised in the temperature range of 100℃ to 360℃. Generally, the ZSC exhibited good mercury removal performance at elevated temperatures. During the chemisorption process, the Hg0was partly oxidized to HgCl or HgCl2by C—Cl groups, and the others reacted with oxygen contained functional groups on the surface of semi-coke to generate HgO simultaneously. Finally, the Hg0was captured in the form of HgCl2or HgO on the surface of semi-coke.

Key words：lignite semi-coke；gaseous Hg0；oxygen contained functional group；ZnCl2solution modified；mechanism of mercury removal

作者簡介：王力(1966-),男,山東單縣人,教授,博士生導師,主要從事煤炭加工與礦物材料制備研究.發(fā)表論文100余篇.

基金項目：國家自然科學基金資助項目(51406107,21276146);山東科技大學科研創(chuàng)新團隊支持計劃項目;山東科技大學研究生科技創(chuàng)新基金(YC150110)

收稿日期：2015-08-31

中圖分類號：X701

文獻標識碼：A

文章編號：1000-6923(2016)03-0702-07