高穎穎

(河南工業(yè)技師學院, 河南 鄭州　450007)

?

高穎穎

(河南工業(yè)技師學院, 河南 鄭州450007)

摘要：采用Gleeble-1500D熱模擬試驗機對Cu-Cr-Zr-Ag合金進行熱壓縮試驗,研究了Cu-Cr-Zr-Ag合金在不同應變速率和變形溫度的流變應力行為、微觀組織演變和動態(tài)再結晶機制,利用光學顯微鏡(OM)研究了Cu-Cr-Zr-Ag合金的壓縮速率、形變溫度對合金微觀織構的影響.結果表明:在壓縮速率為0.001～10 s-1的區(qū)間內,Cu-Cr-Zr-Ag合金存在近穩(wěn)態(tài)流變特征,即流變應力隨溫升及壓縮速率的降低而變小.形變溫度越高,越能促使再結晶形核,壓縮速率越低,越利于動態(tài)再結晶充分發(fā)生.

關鍵詞：Cu-Cr-Zr-Ag合金; 高溫壓縮; 動態(tài)再結晶; 微觀組織;穩(wěn)態(tài)流變

隨著微電子工業(yè)的日新月異,集成電路凸顯出高密度、微型化的發(fā)展趨勢,電路印制材料的功耗與散熱能力,對其整體性能影響越來越顯著.引線框架作為集成電路的支撐骨架,能將電路中大量的接頭從封裝體內引導出來,可為集成電路或混合電路模塊提供安全的工作環(huán)境[1-3].諸上條件要求,擁有較高強度指標、良好導電性能的材料才是用作設計和制備引線框架的首選.

迄今為止,已經得到應用的銅基引線框架材料共有90多種,其發(fā)展過程經歷了三代[4]:Cu-Fe-P系合金為第一代,為中強高導電系列的代表材料,比較知名的牌號有日本神戶制鋼所研制的KFC,其500 MPa的極限抗拉強度,導電率可達87 %IACS;Cu-Ni-Si系合金為第二代,為高強中導系列,KIFl85合金是典型的代表牌號,也是由日本神戶制鋼所研發(fā),其以犧牲導電率,來獲得硬度的大幅度提升,顯微硬度HV高達260,導電率卻低至30 %IACS;Cu-Cr-Zr系合金為第三代的杰出代表,屬高強高導系列合金,不低于600 MPa的極限抗拉強度,導電能力也在80 %IACS以上.迄今為止,已知開發(fā)的Cu-Cr-Zr系合金共有10多種,NKl20和OMCL-1系列為其典型代表,與前兩代相比,具有更好的導電性能和強度指標.

本文研究所采用的合金是在Cu-Cr-Zr合金基礎上添加微量合金元素Ag,通過真空熔煉法制備而成.通過觀測試驗合金微觀組織演化進程中的動態(tài)再結晶行為,獲得合金熱壓縮變形中流變應力與壓縮速率以及形變溫度間的相關性,從而為該合金在實際工藝中加工制度的制定提供理論支撐.

1試驗材料與方法

熔煉試驗合金,使用設備為10 kg中頻感應熔煉爐,澆鑄溫度為1 200～1 250 ℃.合金成分最終確定為Cu-0.8Cr-0.3Zr-0.2Ag.固溶處理采用型號為RSS-1200型箱式電阻爐,工藝設定為900 ℃×1 h,結束后立即水冷,以固定其固溶態(tài)金相.利用小圓柱體形狀且尺寸為φ8 mm×12 mm的壓縮樣品,以便進行高溫等溫單道次壓縮試驗.溫度和應變速率的試驗設定點分別為650,750,850,900 和950 ℃,0.001,0.01,0.1,1和10 s-1,變形量約為60%(真應變).試驗設定的升溫速率為10 ℃/s,至950 ℃時,保溫5 min.隨后以設定溫度點和應變速率點進行壓縮,金相組織的觀察拍照使用的是OLYMPUS PMG3型顯微鏡.

2試驗結果與分析

2.1Cu-Cr-Zr-Ag合金流變應力分析

將采集的Cu-Cr-Zr-Ag合金的應力、應變值通過ORIGIN軟件,繪制成真應力-真應變曲線并示于圖1.可以明顯看出,當固定壓縮速率不變時,溫升會使合金的流變應力及峰值均減小;而在同一形變溫度下,加快壓縮速率,流變應力及峰值上升明顯,表明合金材料具有正的變形速率敏感性.

從圖1中還能明顯看到,針對不同的變形條件,Cu-Cr-Zr-Ag合金呈現出不同程度的應變軟化特點.首先,壓縮初始階段,如變形溫度為650 ℃、壓縮速率為0.01 s-1時,流變應力曲線表現為極速的攀升趨勢,說明此時加工硬化占據主導地位;隨后,變形量繼續(xù)加大,流變應力增速放緩,進入穩(wěn)態(tài)流變,說明此處平衡狀態(tài)是動態(tài)再結晶與軟化效應加工硬化效應的共同作用,如圖1(c)中750 ℃時的曲線.這是由于低溫條件下,熱激活作用較弱,位錯越過其運動過程中遇到的各種障礙需要借助更大的外應力,所以流變應力隨之升高[5].而高壓縮速率下,位錯數量不斷增加,且運動中發(fā)生纏結、塞積的概率增大,這是導致流變應力增大的主要原因.同時合金瞬時內動態(tài)再結晶軟化來不及完成,材料進入穩(wěn)態(tài)流動階段較為困難,如圖1(a)中高壓縮速率為10 s-1時的曲線.

圖1　不同變形條件時Cu-Cr-Zr-Ag合金的

2.2形變溫度對Cu-Cr-Zr-Ag合金微觀織構的影響

從圖2中可以觀察到,合金在熱變形過程中,溫度對其微觀織構演化具有較強的影響.在較低溫度時,如650 ℃,晶粒受到壓力而被壓扁,視野內多數是大變形后的纖維條紋狀的晶粒,如圖2(a)所示,圖中沒有動態(tài)再結晶晶粒的出現.當在750 ℃的設定溫度點時,少許細小的再結晶晶粒已在晶界處開始出現,如圖2(b)所示,此時動態(tài)再結晶開啟形核進程.但在該溫度下仍有大量的變形晶粒.當溫度升至850 ℃時,新產生的再結晶晶粒逐漸取代已被壓碎的晶粒,如圖2(c)所示,晶界開始變得模糊不清.從900 ℃時的金相組織可以看出,視野內的原始晶粒位置基本上已完全被細小且等軸的晶粒所占據,如圖2(d)所示,說明此時已經有完全的動態(tài)再結晶的跡象.當溫度升至950 ℃時,如圖2(e)所示,動態(tài)再結晶晶粒尺寸已明顯變大,可以看出金相結構多為均勻分布的等軸晶粒.結合圖1中所示的真應力—真應變曲線特點,可以看到材料在熱壓縮過程中的微觀織構演化和與其流變應力變化規(guī)律是一一對應的.

要實現動態(tài)再結晶行為的順利發(fā)生,必須要有足夠高的形變溫度來激活原子進行遷移[6].圖2(a)中未觀察到動態(tài)再結晶行為發(fā)生,就是因為相對較低的形變溫度,對原子的擴散和晶界的移動以及位錯的遷移有著抑制作用.當溫度比較高,如達到900 ℃時,高溫效應促使了合金熱激活作用的增強,同時原子的擴散以及位錯的運動和晶界的遷移能力也都得到加強,即使在這個過程中合金的動態(tài)回復作用也大幅度增強,但是,動態(tài)再結晶的形核和長大還是占據了主要地位,如圖2(d)和圖2(e)所示.

圖2　Cu-Cr-Zr-Ag合金的高溫變形組織

2.3壓縮速率對Cu-Cr-Zr-Ag合金微觀織構的影響

圖3為Cu-Cr-Zr-Ag合金在形變溫度為950 ℃、壓縮速率為0.001~10 s-1條件下的微觀織構.由圖3可知,壓縮速率在整個熱壓縮過程中對合金的組織轉變也有著比較明顯的影響.在溫度固定時,提高壓縮速率,晶粒尺寸反而變得更小.這是由于高壓縮速率變形時,壓縮速度過快以致位錯來不及合并重組,致使材料內部缺陷明顯變多,再結晶的核心增加,形核數量也增多,所以動態(tài)再結晶的晶粒尺寸變得細小,如圖3(b)和3(d)所示.當壓縮較為緩慢時,可以看出,動態(tài)再結晶的晶粒會比在高應變速率變形時優(yōu)先長大.因為高壓縮速率致使原子擴散短時間內遇到了阻礙,而晶粒的形核及長大需要一定的孕育期,孕育期又與原子的擴散速率聯(lián)系密切[7].從圖3(a)可以看出,在此條件下變形,合金的動態(tài)再結晶已經完全發(fā)生.壓縮速率越小(0.001 s-1),晶粒越有充裕的時間進行形核并迅速長大.從圖3(b)和3(c)可以看出,合金在此變形條件下,也都有完全的動態(tài)再結晶的跡象,并且晶粒均已成長;壓縮速率越小時,再結晶長大的現象越顯著.

圖3　不同壓縮速率時Cu-Cr-Zr-Ag合金在

3結論

(1) 形變溫度和壓縮速率是影響Cu-Cr-Zr-Ag合金流變行為比較顯著的因素.固定壓縮速率,提高形變溫度,其流變應力越低;固定形變溫度,提高壓縮速率,其流變應力有上升趨勢.

(2) 升高形變溫度,減小壓縮速率,對Cu-Cr-Zr-Ag合金動態(tài)再結晶的發(fā)生有促進作用;形變溫度為950 ℃,壓縮速率為0.001 s-1時,合金微觀織構已發(fā)生完全的動態(tài)再結晶.

參考文獻:

[1]Xia C D,Jia Y L,Zhang W,etal.Study of deforrmation and aging behaviors of a hot rolled-quenched Cu-Cr-Zr-Mg-Si alloy during thermomechanical treatments[J].Materials & Design,2012,39:404-409.

[2]雷靜果,劉平,趙冬梅,等.用導電率研究Cu-Ni-Si-Cr合金時效早期相變動力學[J].材料熱處理學報,2003,24(4):22-26.

[3]劉平,雷靜果,井曉天,等.基于神經網絡的Cu-Ni-Si-Cr合金時效性能預測研究[J].材料熱處理學報,2005,26(1):86-89.

[4]Suzuki S,Shibutani N,Mimura K,etal.Improvement in strength and electrical conductivity of Cu-Ni-Si alloys by aging and cold rolling[J].Journal of Alloys and Compounds,2006,417(1/2):116-120.

[5]蘇娟華,劉平,董企銘,等.Cu-Cr-Zr合金時效強化機理[J].材料熱處理學報,2005,26(6):62-65.

[6]Ding Z Y,Jia S G,Zhao P F.Hot deformation behavior of Cu-0.6Cr-0.03Zr alloy during compression at elevated temperatures[J].Materials Science and Engineering A,2013,570:87-91.

[7]Deng Y,Yin Z M,Huang J W.Hot deformation behavior and microstructural evolution of homogenized 7050 aluminum alloy during compression at elevated temperature[J].Materials Science and Engineering A,2011,528(3):1780-1786.

Research on High Temperature Rheological Behavior and Texture Evolution of Cu-Cr-Zr-Ag Alloy

GAO Yingying

(Henan Industrial Technician Institute, Zhengzhou 450007, China)

Abstract：Flow stress behavior,microstructure evolution and mechanisms of dynamic recrystallization of Cu-Cr-Zr-Ag alloy were investigated via compressive tests with Gleeble-1500D thermal-mechanical simulating tester under different deformation temperatures and strain rates.The OM was used to study the effect of deformation temperature,compression rate on the microstructure of Cu-Cr-Zr-Ag alloy.The results showed Cu-Cr-Zr-Ag alloy had rheological characteristics of nearly steady-state when the compression rate was between 0.001-10 s-1,that is to say,flow stress decreases with the increase of temperature and the decrease of compression rate;the higher the deformation temperature is,the more the chances of recrystallization-nucleation are and the lower the compression rate is,which makes dynamic recrystallization more likely to happen.

Keywords：Cu-Cr-Zr-Ag alloy; high temperature deformation; dynamic recrystallization; steady flow stress

中圖分類號：TG 146.1

文獻標志碼：A

作者簡介：高穎穎(1979—),女,碩士,講師,主要從事材料加工方面的研究. E-mail: 23406634@qq.com

基金項目：國家自然科學基金(51101052);河南省高等學校青年骨干教師資助計劃(2012GGJS-073);河南省教育廳自然科學研究計劃(2011B430013);河南科技大學青年科學基金(2011QN48)的研究

收稿日期：2015-10-12