馬鳳倉(cāng), 劉　平, 劉新寬, 李　偉, 呂維潔, 張　荻

(1.上海理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 上?！?00093;

2.上海交通大學(xué) 金屬基復(fù)合材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 上?！?01318)

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TiC對(duì)原位自生鈦基復(fù)合材料高溫變形的影響

馬鳳倉(cāng)1, 劉平1, 劉新寬1, 李偉1, 呂維潔2, 張荻2

(1.上海理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 上海200093;

2.上海交通大學(xué) 金屬基復(fù)合材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 上海201318)

摘要：通過等溫?zé)釅耗M試驗(yàn)研究了原位自生5% TiC(體積分?jǐn)?shù),下同)顆粒增強(qiáng)Ti-1100復(fù)合材料在1 000~1 150 ℃的熱變形行為.在不同的溫度區(qū)間內(nèi)計(jì)算了原位自生5%TiC/Ti-1100復(fù)合材料的塑性變形激活能.結(jié)果發(fā)現(xiàn),TiC顆粒對(duì)鈦基材料的熱變形行為有明顯影響.復(fù)合材料的塑性變形激活能在不同的溫度區(qū)間內(nèi)變化.在1 000 ℃,復(fù)合材料的表觀塑性變形激活能為536 kJ/mol,顯著高于純鈦合金的激活能;在1 150 ℃,計(jì)算出的復(fù)合材料表觀塑性變形激活能為245.2 kJ/mol,略大于純鈦合金的激活能.變形激活能的顯著差別顯示復(fù)合材料的變形機(jī)制發(fā)生了變化.在此溫度區(qū)間內(nèi),TiC/Ti復(fù)合材料的變形機(jī)制受到TiC 顆粒以及基體中α/β相比例的影響.

關(guān)鍵詞：鈦基復(fù)合材料; 原位自生; 熱變形; 塑性變形激活能; 變形機(jī)制

對(duì)鈦基復(fù)合材料而言,由于增強(qiáng)體加入后造成硬度很高的陶瓷顆粒分布在硬度較小的鈦基體上,這樣就使得復(fù)合材料的機(jī)加工性能變差,很難用機(jī)加工的方法制備形狀較為復(fù)雜的工件,從而限制了其應(yīng)用.目前,借助鈦合金的熱變形或超塑性變形可以有效地解決這些問題.因此,鈦及其復(fù)合材料的熱變形及超塑性變形在世界范圍內(nèi)得到了廣泛的研究[1-14].鈦基復(fù)合材料基體在加工成形過程中對(duì)工藝參數(shù)比較敏感,變形抗力較大,成形較困難.為了提高鈦合金零件的加工能力,各國(guó)學(xué)者對(duì)鈦合金的高溫變形行為以及成形性能進(jìn)行了大量的研究[15-18].McQueen 等[19-20]以Ti-1023合金為對(duì)象,對(duì)其高溫變形力學(xué)行為特征進(jìn)行了分析,初步探討了其在高溫下的變形機(jī)制.Semiatin等[21]從變形激活能的角度分析了Ti-1100合金分別在兩相區(qū)和單相區(qū)的變形能力以及變形機(jī)制.在材料的高溫變形過程中,流動(dòng)應(yīng)力與變形溫度、應(yīng)變速率與應(yīng)變之間的關(guān)系體現(xiàn)了材料在熱態(tài)塑性加工過程中對(duì)熱力學(xué)參數(shù)的動(dòng)態(tài)響應(yīng).正確地理解材料在高溫條件下的這種動(dòng)態(tài)關(guān)系對(duì)于了解材料的高溫變形特征和成形性指標(biāo),探明材料的變形本質(zhì)以及實(shí)現(xiàn)塑性成形工藝的優(yōu)化設(shè)計(jì)有著重要的意義.

本文通過等溫?zé)釅嚎s試驗(yàn)分析了原位自生TiC增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料應(yīng)力-應(yīng)變曲線的特點(diǎn),計(jì)算了復(fù)合材料在各溫度下的塑性變形表觀激活能;分析了復(fù)合材料的熱變形行為以及影響因素.

1試驗(yàn)方法

1.1復(fù)合材料的制備

鈦基體選用Ti-1100合金,合金的名義成分是Ti-6Al-2.75Sn-4Zr-0.4Mo-0.45Si.復(fù)合材料利用C粉(純度99%以上)與Ti之間的化學(xué)反應(yīng),在真空自耗電弧爐中制備出TiC/Ti-1100復(fù)合材料.

Ti+C→TiC

(1)

制備的TiC在復(fù)合材料中的體積分?jǐn)?shù)為5%.

1.2等溫壓縮熱模擬試驗(yàn)

使用Gleble-1500熱模擬機(jī)進(jìn)行等溫壓縮試驗(yàn).采用的試樣尺寸為φ8 mm×12 mm,試樣采用電火花加工的方法割出形狀,然后再用砂紙將試樣表面打磨光滑.試驗(yàn)中采用的加熱速度為30 ℃/s.為了模擬本材料真實(shí)熱加工時(shí)的溫度,等溫壓縮試驗(yàn)中選用的加熱溫度分別為1 000,1 050,1 100和1 150 ℃.試樣的壓縮速率分別為10-2,10-1和100s-1.壓縮后的試樣迅速淬入水中或空冷,以便觀察壓縮后試樣的金相組織.試樣的變形量用壓縮量表示:(l0-l)/l0,其中,l0,l分別代表試樣壓縮前的長(zhǎng)度和壓縮后的長(zhǎng)度.為了便于比較增強(qiáng)體的加入對(duì)Ti-1100合金熱加工性能的影響,Ti-1100合金制備的試樣也在相同的條件下進(jìn)行了壓縮.

1.3金相組織及物相分析

金相試樣是從材料上線切割成10 mm×10 mm×10 mm的方塊并且鑲樣.首先在金相預(yù)磨機(jī)上水磨,依照從粗到細(xì)的原則,一直用到1 000#Al2O3水磨砂紙.然后在金相砂紙上從1#~5#進(jìn)行細(xì)磨,最后在高速拋光機(jī)上拋光,使用的是Cr2O3磨料和水的懸濁液.腐蝕劑選用氫氟酸和濃硝酸水溶液,濃度和腐蝕時(shí)間隨材料的不同而變化,腐蝕時(shí)間一般為20 s.金相組織觀測(cè)在萊卡金相顯微鏡(LEICA MEF4A/M)上進(jìn)行.

物相分析在X射線衍射儀上進(jìn)行,用水磨砂紙和金相砂紙磨平待測(cè)試樣,然后用日本理學(xué)(Rogaku)Dmax全自動(dòng)X射線衍射儀對(duì)材料進(jìn)行物相分析.試驗(yàn)采用Cu靶Kα輻射,電壓40 kV,電流100 mA,石墨單色器濾波,采用步進(jìn)方式掃描,步長(zhǎng)0.02°,掃描角度20°~90°.

2結(jié)果與討論

2.1原位自生TiC/Ti復(fù)合材料金相觀察與物相分析

復(fù)合材料的金相觀察結(jié)果如圖1(a)所示,可以看出在鈦基體中形成了顆粒狀的增強(qiáng)體相,增強(qiáng)體在鈦基體中分布均勻,增強(qiáng)體顆粒直徑大小為5~20 μm.復(fù)合材料的XRD分析結(jié)果如圖1(b)所示.從結(jié)果可知，在所制備的復(fù)合材料中,只有Ti和TiC兩種相存在.由此可以說明,在合金的熔煉過程中發(fā)生了式(1)中的反應(yīng),而生成了顆粒狀的TiC增強(qiáng)體.

2.2基體合金的等溫壓縮變形行為

為了研究增強(qiáng)體的加入對(duì)復(fù)合材料熱變形行為的影響,有必要首先研究基體合金的高溫變形行為.

基體合金在不同溫度及應(yīng)變速率下壓縮變形后的金相組織如圖2所示.從圖2中可以看出,在1 000 ℃壓縮后的試樣中初生α相沿著壓縮時(shí)金屬的流動(dòng)方向分布,并且初生α相的形狀拉長(zhǎng).

圖1　TiC在復(fù)合材料中的分布(未腐蝕)和復(fù)合材料XRD物相分析

圖2　Ti-1100合金在1 000 ℃和1 050 ℃溫度下

由于試驗(yàn)中采用的Gleble-1500熱模擬機(jī)沒有配備直接測(cè)應(yīng)變的裝置,試驗(yàn)中直接給出的只有壓頭位移和載荷大小.假定試樣在壓縮時(shí)均勻變形,采用式(2)和式(3)進(jìn)行了計(jì)算,得出了試樣壓縮過程中真應(yīng)力-真應(yīng)變關(guān)系曲線.

(2)

(3)

式(2)和式(3)中:ε、l0、l、σ、F和S0分別為真應(yīng)變、試樣原始長(zhǎng)度、壓頭位移、真應(yīng)力、載荷大小以及試樣原始截面面積.

基體合金Ti-1100制備的試樣在1 000、1 050、1 100及1 150 ℃下進(jìn)行了等溫壓縮,試樣的等溫壓縮真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線如圖3所示.從圖3中可以看出,所有的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線共同的趨勢(shì)是:壓縮開始后,隨著真應(yīng)變的增加,真應(yīng)力逐漸增大,到達(dá)應(yīng)力最大值后又有一個(gè)幅度不大的下降,很快達(dá)到一個(gè)平衡值.這是因?yàn)樵谧冃伍_始后首先是一個(gè)彈性變形階段,試樣中的真應(yīng)力逐漸增大,達(dá)到一定的值后材料開始塑性變形.塑性變形開始后首先有一個(gè)加工硬化階段,真應(yīng)力逐漸增加.在一定的溫度和變形速率下,材料開始動(dòng)態(tài)回復(fù)和再結(jié)晶,這個(gè)階段一般出現(xiàn)一個(gè)隨真應(yīng)變的增加真應(yīng)力有一個(gè)明顯的下降階段.從圖3中也可以看出,隨著溫度的上升和應(yīng)變速率的降低,壓縮試樣中的最大真應(yīng)力值降低.為了更深入地研究基體合金以及復(fù)合材料高溫變形的行為,利用公式(4)對(duì)材料變形的激活能進(jìn)行了計(jì)算.

(4)

(5)

(6)

圖3　Ti-1100合金在1 000,1 050,1 100和1 150 ℃下真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線

圖4　Ti-1100合金在1 000,1 050,1 100和1 150 ℃及

圖5　Ti-1100合金在1 000,1 050,1 100和1 150 ℃

2.3TiC顆粒對(duì)復(fù)合材料高溫壓縮變形行為的影響

圖6　原位自生5%TiC/Ti-1100復(fù)合材料在1 000,

圖7　原位自生5%TiC/Ti-1100復(fù)合材料在1 000,

3結(jié)論

通過對(duì)原位自生TiC/Ti-1100復(fù)合材料以及Ti-1100基體合金的等溫壓縮試驗(yàn),可以得出以下結(jié)論.

(1) 在1 000~1 150 ℃范圍內(nèi),原位自生TiC/Ti-1100復(fù)合材料的熱變形行為與基體Ti-1100合金有顯著的差別.相同溫度下復(fù)合材料變形抗力以及塑性變形表觀激活能與基體合金比較均有所升高.并且,復(fù)合材料的熱變形行為在此溫度區(qū)間內(nèi)發(fā)生明顯改變,隨著溫度的升高變形抗力急劇下降,應(yīng)力敏感因子升高,且塑性變形表觀激活能降低.

(2) 在1 000~1 150 ℃范圍內(nèi),復(fù)合材料的變形是受α相與β相體積分?jǐn)?shù)比例變化以及增強(qiáng)體顆粒影響的綜合結(jié)果.

(3) 增強(qiáng)體顆粒對(duì)原位自生TiC/Ti-1100復(fù)合材料塑性變形表觀激活能的增加作用與基體的相組成有關(guān).當(dāng)α相體積分?jǐn)?shù)較大時(shí),增強(qiáng)體顆粒對(duì)復(fù)合材料熱變形的影響較大;當(dāng)β相體積分?jǐn)?shù)較大時(shí),增強(qiáng)體顆粒對(duì)復(fù)合材料熱變形的影響較小.

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Effect of TiC Particles on the Hot-deformation Behavior of In-situ Ti Matrix Composite

MA Fengcang1, LIU Ping1, LIU Xinkuan1, LI Wei1, Lü Weijie2, ZHANG Di2

(1.School of Material Science and Engineering, University of Shanghai for Science and Technology, Shanghai 200093, China; 2.State Key Laboratory of Metal Matrix Composites, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 201318, China)

Abstract：The hot-deformation behavior of in-situ synthesized Ti-1100 composites reinforced with 5% TiC particles was investigated by means of hot compression simulation tests in the temperature range from 1 000 ℃ to 1 150 ℃.Activation energies of 5% TiC/Ti-1100 composites for plastic deformation were calculated in different temperature ranges.It is found that the addition of TiC has an obvious effect on the hot deformation behavior of the composite.Calculated activation energies of the composite for plastic deformation vary between different temperature ranges.At 1 000 ℃,activation energy of the composite(536 kJ/mol) is more larger than that of monolithic Ti alloys;at 1 150 ℃,activation energy of the composite(245.2 kJ/mol) is slightly larger than that of monolithic Ti alloys.In addition,the variation in activation energy is the result of different deformation mechanisms of the composite,which is affected by TiC particles and the variation in the volume ratio of α/β phase.

Keywords：titanium composite; in-situ; hot deformation; activation energy for plastic deformation; deformation mechanism

中圖分類號(hào)：TG 146.23

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

作者簡(jiǎn)介：馬鳳倉(cāng)(1973—),男,副教授,博士,主要從事金屬材料及其表面改性的研究.E-mail: mafengcang@163.com

收稿日期：2015-04-23