■張俊鋒

（湖南省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局四〇三隊(duì)檢測(cè)中心湖南常德415000）

酸溶法測(cè)定鐵礦石中稀土元素ICP-AES方法分析

■張俊鋒

（湖南省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局四〇三隊(duì)檢測(cè)中心湖南常德415000）

本文利用封閉酸溶法并結(jié)合電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-AES），測(cè)定了鐵礦中的稀土元素含量，經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果令人滿意。

酸溶法稀土元素鐵礦石測(cè)定分析

ICP-AES在稀土元素分析中得到越來越廣泛的應(yīng)用，已成為痕量/超痕量稀土檢測(cè)中最具發(fā)展前景的檢測(cè)手段。本文針對(duì)鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用封閉酸溶法溶解樣品，經(jīng)ICP-AES測(cè)定，分析結(jié)果合格率達(dá)95%以上，能滿足日常分析要求。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器、試劑和標(biāo)準(zhǔn)

1.1.1儀器

法國(guó)產(chǎn) JY70P聯(lián)合型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-AES）；超純水精餾器（S.A67120MOL-SHEIM）；電子分析天平，北京賽多利斯天平有限公司。

1.1.2試劑和標(biāo)準(zhǔn)

HF、HNO3、HClMOS級(jí)，再經(jīng)雙瓶亞沸蒸餾純化；REE、Sc、Y，各元素由1g/L儲(chǔ)備液稀釋為10mg/L、20%HNO3介質(zhì)。用前稀釋為20g/L、5%HNO3介質(zhì)。內(nèi)標(biāo)元素為Rh和Re，濃度為10g/L。

1.2樣品處理

準(zhǔn)確稱取0.0250g樣品，放入PTFE坩堝中。緩緩加入0.5mL濃HNO3和1.0mL濃HF。蓋好坩堝蓋，放在鋼套內(nèi)，用專用鉗子擰緊缸套蓋子。將溶樣器放在可控溫電熱烘箱中于185℃加熱24h。待冷卻后開蓋，取出PTFE內(nèi)罐，置于電熱板上加熱蒸至近干，電熱板放在通風(fēng)櫥內(nèi)，溫度控制在130℃左右。再加入1.0mL濃HNO3蒸發(fā)近干，重復(fù)此步驟一次。加入HNO3（1+1）5mL，再次封閉于鋼套中，放入烘箱中，130℃恒溫加熱3h。待冷卻后取出，開蓋，定量轉(zhuǎn)移至塑料瓶中。用高純水稀釋至刻度，搖勻，靜置。待ICP-AES測(cè)定。

2　結(jié)果和討論

2.1分析譜線的選擇

根據(jù)被測(cè)試樣組成、被測(cè)元素及共存元素含量初步選擇譜線（見表1），并對(duì)各條譜線光譜干擾情況進(jìn)行了實(shí)際考察。

2.1.1基體影響及消除試樣

在考查基體影響過程中，分別測(cè)定了鐵礦石樣品基體及純?nèi)軇┲懈鞣治鲎V線的信號(hào)強(qiáng)度。結(jié)果表明：除Pr422.535nm譜線外，鐵量小于500μg/mL時(shí)，對(duì)La333.749nm線、Ce413.765nm線、Nd430. 358nm線的影響很小，其干擾可忽略。對(duì)含鐵量進(jìn)行大致匹配后進(jìn)行試樣分析，可以得到正確結(jié)果。本方法鐵匹配量為300μg/mL。

2.1.2共存元素的影響

溶液中除被測(cè)元素外，還含有錳、鎂、鈣、鈦等共存元素。配制上述元素純標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別在表1所列分析波長(zhǎng)附近進(jìn)行譜線掃描，將各種譜線輪廓圖重疊比較，發(fā)現(xiàn)Mn100μg/mL，Mg100μg/mL、CaTi50μg/mL、Al10μg/mL不干擾La333.749nm線和La398.852nm線測(cè)定，也不干擾Nd406.109nm、Nd430.358 nm和Nd415.608nm譜線測(cè)定，Pr422.293nm譜線也不受干擾。Nd401.225nm線受Ca和Ti線尾翼重疊干擾，其它元素對(duì)它不干擾。Ca、Ti對(duì)Sm422.434nm譜線的影響可忽略不計(jì)，其它元素對(duì)此線不干擾。

綜合考慮鐵基體、共存元素之間干擾情況，選擇了干擾小、且易消除的譜線作為分析譜線見表2。

2.2精密度試驗(yàn)

采用含不同稀土量的鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品，按試樣分解方法處理，在同樣的分析條件下，分別進(jìn)行6次測(cè)定，計(jì)算出平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差見表3。結(jié)果表明：五種元素測(cè)量精密度均比較好，RSD小于5%

2.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析

分析了國(guó)家?guī)r石系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSR-2，10次重復(fù)測(cè)定的精密度 （RSD）一般＜7%，10次測(cè)定的準(zhǔn)確度基本滿足地質(zhì)行業(yè)規(guī)范（DZ0130.64-94）的要求，合格率大于95%。結(jié)果見表4。

3　結(jié)論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該方法具有高度的準(zhǔn)確性、良好的重現(xiàn)性、檢出限低、方法簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，可在實(shí)際中廣泛應(yīng)用。

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TF521［文獻(xiàn)碼］ B

1000-405X（2016）-8-214-1