■林瑩

（江西省地質(zhì)調(diào)查研究院江西南昌330030）

關(guān)于鐵礦石中鐵元素的測定分析方法探討

■林瑩

（江西省地質(zhì)調(diào)查研究院江西南昌330030）

本文主要介紹了常用的鐵礦石化學分析的方法，并以重鉻酸鉀法為例對鐵礦石中鐵元素的測定分析，供同行參考。

鐵礦石測定探討

1　常用的鐵礦石化學分析方法

1.1重鉻酸鉀滴定法

重鉻酸鉀容量法被公認為是最準確的鐵礦石中全鐵測定方法，由于HgCl2的毒害性，要達到國家排放標準，對廢水處理成本太高，所以使用無汞重鉻酸鉀法已經(jīng)成為容量法分析的趨勢。即以SnCl2-TiCl3為還原劑，分別以鎢酸鈉及二苯胺磺酸鈉溶液為指示劑，以重鉻酸鉀為標準溶液，將試液滴至穩(wěn)定的紫紅色為止。但是該法所用的TiCl3溶液具有成本高、極易被氧化、穩(wěn)定性能非常差等缺點。章志青改進樣品制備方式，以硫磷混酸替代氟化鈉，既可完全快速熔樣，又可促進顯色。

1.2絡(luò)合滴定法

在絡(luò)合滴定法中，EDTA作為滴定劑應(yīng)用最為廣泛。王瑞斌等人將鐵礦石用硫磷酸混酸溶解并消除干擾后，在pH值為1.5～2.5的熱溶液中，以N-苯甲酰羥胺為指示劑，用EDTA標準溶液直接滴定鐵，測定結(jié)果的相對標準偏差RSD＜1%，加標回收率約為95.3%～101.5%。該方法沒有使用汞鹽和鉻鹽，簡單、準確、無污染，適合于實際生產(chǎn)和學生實驗。

1.3微量滴定法

張玉清等人研制成了WD-COⅡ型微量滴定管及其配套裝置，滴定管結(jié)構(gòu)簡單，使用方便，毫升可讀至小數(shù)點后第三位，并且微量滴定法處理樣品時，因量少，試樣溶解快，能減少酸霧污染。用于鐵礦中全鐵含量測定，以重鉻酸鉀為滴定劑，采用甲基橙指示劑代替有毒試劑HgCl2，指示預(yù)處理完全程度和除去過量的還原劑SnCl2，該方法減少了有毒試劑及濃酸的用量，但所得結(jié)果與常量法一致、兩者精密度及準確度均無顯著差異。

1.4儀器分析法

容量分析鐵礦石中的全鐵，過程繁雜，流程長，終點溶液顏色有時變化不明顯，無法及時得出分折結(jié)果，很難滿足現(xiàn)代化生產(chǎn)對快速分析的要求。韓德花等人采用抗壞血酸做還原劑滴定赤鐵礦中的鐵含量，利用電位分析中酸度計的pH值大小變化替代指示劑終點判斷的主觀性，減少實驗誤差。張鳳君采用鈦（Ⅲ）直接滴定鐵礦石中全鐵，用鉑電極作指示電極，甘汞電極作參比電極，該方法提高了滴定靈敏度和精密度，減少了人為的指示劑判斷終點的誤差。

2　以重鉻酸鉀法為例對鐵礦石中鐵元素的測定分析

對于鐵礦石分析方法，在我國的國家標準GB/T1361-2008《鐵礦石分析方法總則及一般規(guī)律》中規(guī)定了天然礦石、鐵精礦及其他選塊礦各成分的仲裁分析和標樣制作，以及驗證其他分析方法時必須采用的方法。

對礦石進行化學法分析，首先要采取化學分析試樣：化學分析試樣主要用來確定所取物料中某些元素或成分的含量，多用于原礦、精礦、尾礦或生產(chǎn)過程中其他產(chǎn)品的分析，以便檢查數(shù)、質(zhì)量指標并編制金屬平衡表，它是選礦試驗和生產(chǎn)檢查中經(jīng)常要取的試樣。

選取試樣后要對試樣進行預(yù)處理。通常是在試樣分解后，使待測組份以可溶鹽的形式進入溶液，或者使其保留于沉淀之中，從而與某些組份分離，有時也以氣體形式將待測組份導出，再以適當?shù)脑噭┪栈蛉纹浒l(fā)揮。

2.1實驗部分

實驗儀器和實驗試劑：250ml容量瓶；250mL錐形瓶；50ml酸式滴定管；電加熱板；全自動電子分析天平。重鉻酸鉀標準滴定溶液K2Cr2O7：稱取10g已在120℃烘箱中干燥至恒重的基準重鉻酸鉀，溶于水，移入2000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。鋁粉；過30目篩礦石粉末；三氯化鈦；硝酸；硫-磷混酸溶液；二苯胺磺酸鈉指示劑；分析純試劑Fe2O3。鐵標準溶液:稱取8g基準試劑三氧化二鐵，用鹽酸溶解完全后，定容于1000mL容量瓶中。硫-磷混合酸:將150mLH2SO4緩慢加入500mL水中，冷卻后加入150mLH3PO4，用水稀釋至1000mL。二苯胺磺酸鈉溶液。所用試劑除注明外均為分析純，水為蒸餾水。

2.2實驗方法

（1）三氯化鈦—重鉻酸鉀法；（2）鋁粉-重鉻酸鉀滴定法。鐵標準溶液測定：吸取20 mL鐵標準溶液于錐形瓶中，加入金屬鋁粉，通入二氧化碳，充分搖動至溶液黃色褪去，并且過量的鋁粉溶解完全，溶液變?yōu)闊o色，加入10mL硫-磷混合酸，加5滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定至紫紅色為終點。

實際樣品測定：準確稱取鉛鋅選礦廠尾礦選硫鐵礦精礦樣品0.2g于燒杯中，加入10mL濃HCl，在低溫電爐上加熱5min，再加入15mLHNO3，繼續(xù)加熱至樣品溶解完全，并反復(fù)加入濃HCl低溫揮發(fā)除去HNO3。加30mL=50%（體積分數(shù)）的H2SO4，高溫加熱蒸發(fā)至冒濃厚三氧化硫白煙5min，將HNO3徹底除去，取下冷卻。加適量水及少量HCl，加入金屬鋁粉，通入二氧化碳，充分搖動至溶液黃色褪去，并且過量的鋁粉溶解完全，溶液變?yōu)闊o色，加入10mL硫-磷混合酸，加5滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定至紫紅色為終點。

2.3結(jié)果與討論

2.3.1測定結(jié)果

根據(jù)兩種方法的要求，測量礦石結(jié)果為（n=4）為:三氯化鈦—重鉻酸鉀法wFe=44.24%本法wFe=44.48%；鋁粉-重鉻酸鉀滴定法wFe=46.42%，本法wFe=47.03%（RSD為0.53%）。測定鐵標準溶液結(jié)果取5份鐵標準溶液進行測定，用本法測得平均值為c（Fe3+）=0. 09mol/L，相對標準偏差為0.36%，與經(jīng)三氯化鈦—重鉻酸鉀法測得結(jié)果一致。說明本方法具有較高的測量精度。

2.3.2鋁粉用量的處理

實驗表明，金屬鋁粉反應(yīng)后被氧化為Al3+，不會對測定結(jié)果產(chǎn)生影響；而鋁具有還原性，可以與重鉻酸鉀反應(yīng)。為保證將Fe3+完全還原為Fe2+，必須加入過量的鋁粉，過量的殘余鋁能使溶液呈灰色，與鹽酸反應(yīng)可除去，即溶液由灰色變?yōu)闊o色，否則結(jié)果偏高且不穩(wěn)定。因此，在本實驗中，一定要注意多余鋁粉的處理。

3　結(jié)束語

鐵作為社會生產(chǎn)與生活中應(yīng)用最為廣泛的一種元素，對鐵礦的開采量較大，所以測定方法越簡單準確其工作效率效率越高。滴定分析法是目前較為準確快速的測定鐵含量方法，目前雖然使用滴定法較多但它仍然有不足之處，我們應(yīng)該注意創(chuàng)新，不斷探索更科學更準確的方法。

［1］曹宏艷.冶金材料分析技術(shù)與應(yīng)用 ［M］.北京：冶金工業(yè)出版社，2008.

［2］何巧玲，賈廣信，馬永錄，等.高氯酸代替氯化高汞重鉻酸鉀容量法測定鐵礦石中全鐵 ［J］.礦業(yè)快報，2007（8）

P617.9［文獻碼］ B

1000-405X（2016）-8-243-1