史 煜,肖 斌,馬 俊,蔣鐵登,張國彪

(中國空氣動力研究與發(fā)展中心 設備設計及測試技術研究所，綿陽 621000)

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某結冰風洞噴霧系統(tǒng)循環(huán)法酸洗鈍化

史 煜,肖 斌,馬 俊,蔣鐵登,張國彪

(中國空氣動力研究與發(fā)展中心 設備設計及測試技術研究所，綿陽 621000)

摘要：為提高某結冰風洞噴霧系統(tǒng)使用壽命，避免霧化噴嘴在使用中發(fā)生孔徑改變或堵塞，交付風洞安裝前需對噴霧系統(tǒng)整體進行酸洗鈍化。根據(jù)系統(tǒng)結構特性分析和耐酸性試驗結果，酸洗鈍化常用的浸漬法、膏劑法、噴淋法等無法用于該系統(tǒng)，而循環(huán)法也不適于這種末端開放式系統(tǒng)。經(jīng)分析驗證，以PU管、乳膠管替代噴霧系統(tǒng)中結構精密和不耐酸蝕的器件管件,用PU管、乳膠管、酸液集液管、酸液收集罐和低壓耐腐蝕泵將噴霧系統(tǒng)組成可使酸液循環(huán)的封閉式系統(tǒng)。室溫條件下，以硝酸、氫氟酸和Lan-826配伍為酸洗液，體積分數(shù)40%硝酸為鈍化液，用循環(huán)法對系統(tǒng)進行了酸洗鈍化，得到了合格的鈍化膜。

關鍵詞：結冰風洞；噴霧系統(tǒng)；循環(huán)法；酸洗；鈍化

飛機穿越低溫云層時，云層中的過冷水滴撞擊機翼前緣等迎風表面時會產生結冰現(xiàn)象。這會惡化飛機的氣動和操控性能，影響飛行安全[1-3]。大型結冰風洞是研究飛行器迎風表面和機外傳感器結冰形態(tài)及防除冰技術的特種風洞，是為保證飛機在結冰氣象條件下安全飛行、提高現(xiàn)代飛機在惡劣氣象條件下執(zhí)行任務能力和保障通用飛機完成結冰適航合格審定的基本試驗裝置，是新機研制必不可少的重要地面試驗設備[4-5]。

結冰風洞與常規(guī)風洞的主要區(qū)別在于配置有大型熱交換器和噴霧系統(tǒng)，見圖1。噴霧系統(tǒng)位于穩(wěn)定段，由噴嘴陣列及其輔助系統(tǒng)組成，它噴射霧化水滴，在試驗段形成符合試驗要求的云霧條件。在試驗段要求控制三個關鍵參數(shù)：平均云霧粒子直徑(MVD)、液態(tài)水含量(LWC)、霧化均勻區(qū)[4,6]。這些霧狀粒子參數(shù)可通過水壓、氣壓、及其壓差的控制，達到試驗所需要模擬的包線。而噴嘴孔徑微米級的變化都會對MVD造成很大影響，導致控制偏差，造成云霧條件無法滿足試驗需要。因此除了系統(tǒng)安裝時對噴嘴一致性的要求很高以外，還要避免

圖1　結冰風洞示意圖Fig. 1　Icing wind tunnel schematic

系統(tǒng)在使用過程中出現(xiàn)腐蝕生銹，導致銹渣剝落引起噴嘴孔徑改變或發(fā)生堵塞。

考慮到上述因素，系統(tǒng)設計加工時管路均選用了不銹鋼，如304、316L、表面滲碳316L等。雖然主材質使用了不銹鋼，但由于噴嘴陣列及附屬管路數(shù)量龐大，焊接組裝加工周期長，焊渣、切割火星飛濺等原因，會影響不銹鋼部件的表面質量，破壞表面氧化膜，降低不銹鋼的抗腐蝕性能，導致管路本體及焊縫處出現(xiàn)銹蝕(見圖2)，這些可能剝落的銹渣極易堵塞孔徑不到1 mm的噴嘴。因此必須在制作成型交付風洞安裝前，再次對噴霧系統(tǒng)整體進行嚴格的清潔和酸洗鈍化，以達到相應等級的清潔度同時形成堅固的鈍化膜，提高管道使用壽命，確保噴嘴孔徑一致性。

圖2　噴霧系統(tǒng)銹蝕情況Fig. 2　Spraying system corrosion

目前常用的酸洗鈍化處理方法是浸漬法[7-8]和膏劑法[9]。浸漬法是將系統(tǒng)部件以整體或拆解成零部件后浸泡到酸洗鈍化液中進行酸洗鈍化，不適用于系統(tǒng)中內外表面有不耐酸部件的情況。膏劑法是在系統(tǒng)待處理表面涂抹酸洗鈍化膏進行酸洗鈍化，不適用于系統(tǒng)中有小尺寸管路部件的情況。浸漬法和膏劑法生產效率高，操作簡便，成本低廉，從而成為實際操作中酸洗鈍化采用的首選方法。

在不銹鋼零部件的規(guī)?；a和鍋爐等大型容器內壁的酸洗鈍化中，也可使用噴淋法[10]。它是用噴淋設備將酸液淋洗于部件表面或容器內壁。但該方法不適用于系統(tǒng)部件中有小尺寸管、孔的情況。它的配套設備設施復雜，操作環(huán)境惡劣，且酸洗鈍化的均勻性較差。

對于一些特殊的封閉式循環(huán)系統(tǒng)，如換熱系統(tǒng)等，也可采用循環(huán)法[11]進行酸洗鈍化。它用泵加壓使酸洗鈍化液在密閉系統(tǒng)內循環(huán)流動，可對系統(tǒng)內部進行整體處理,不適用于開放式系統(tǒng)和有不耐酸蝕的系統(tǒng)部件等情況。

在具體操作中，選用何種方法進行酸洗鈍化，需要根據(jù)酸洗鈍化對象(管材、部件及配件)的結構布局、具體尺寸以及各部位耐酸性試驗結果等實際情況確定。

1 酸洗鈍化方案

1.1酸洗鈍化原理

酸洗是使不銹鋼表層(約10 μm)被腐蝕，是鈍化處理的準備階段。酸與管道表面缺陷部位(主要是氧化物)的反應活性更高，通過酸洗可使整個表面趨于均勻平衡，使一些原來已經(jīng)腐蝕的部位和容易產生腐蝕的隱患被清除掉。另外，酸洗時鐵與鐵的氧化物比鉻與鉻的氧化物優(yōu)先溶解，去掉了貧鉻層，從而使鉻在不銹鋼表面富集。

鈍化時，在氧化劑作用下，易于氧化的鉻在不銹鋼表面迅速形成致密的Cr2O3氧化膜，這種富鉻鈍化膜的電位可達+1.0 V(SCE)，接近貴金屬的電位，從而提高了不銹鋼的耐腐蝕性。

1.2酸洗鈍化方法

噴霧系統(tǒng)由數(shù)十套噴霧耙組成，每套噴霧耙上有數(shù)十套電磁閥、支管和噴嘴(見圖3)。

圖3　噴霧系統(tǒng)局部圖Fig. 3　Local schematic of spraying system

在對系統(tǒng)所用的所有管材及部件進行耐酸性試驗后，發(fā)現(xiàn)支管上兩端的卡套及螺母不耐酸蝕，因此無法采用浸漬法。

噴霧系統(tǒng)支管內徑僅3 mm，膏劑無法涂抹在支管內，也不可能用噴淋法處理內徑這么小的管路而不將酸液沾染在管外的卡套螺母上。

采用循環(huán)法時,酸洗鈍化液僅在管路內部流動，不會對管路外部的卡套螺母等造成腐蝕,但循環(huán)法適用范圍較窄，噴霧系統(tǒng)特性分析結果顯示循環(huán)法有不適用的地方(見表1)。

表1　循環(huán)法酸洗鈍化適用范圍

雖然以上各方法都不適用,但通過對酸洗鈍化方法的分析比對，循環(huán)法是實現(xiàn)系統(tǒng)酸洗鈍化代價最小的方法。

要在噴霧系統(tǒng)酸洗鈍化中采用循環(huán)法，需要將酸液無法循環(huán)的末端開放式系統(tǒng)組成封閉式可循環(huán)系統(tǒng)。另外，噴霧系統(tǒng)中酸液循環(huán)時流經(jīng)的線路上還有電磁閥與噴嘴等器件。電磁閥材質復雜，內部結構精密，需避免被酸液腐蝕損壞；噴嘴孔徑小、均一性要求高，極易被堵塞而報廢。在進行酸洗鈍化時，必須將它們從管路上取下。管路上由此產生的空缺，必須采用可行的方法進行連通。

1.3替代連接管路

通過試驗，采用了替代連接管路將噴霧系統(tǒng)組成了封閉式可循環(huán)系統(tǒng)，并連通電磁閥與噴嘴取下后系統(tǒng)管路的空缺。

課題組開始加工了與原部件接口尺寸相同的不銹鋼管路替代電磁閥和噴嘴進行試驗，發(fā)現(xiàn)由于支管上的卡套屬于外球面球形接頭，與替代管路上加工的配套內球面接頭裝配后，支管上卡套的一部分接頭面會與酸接觸，引起支管上卡套腐蝕報廢，酸洗后必須更換卡套，這對于上千套支管來說，費時費力、代價高昂。

經(jīng)過多種方法試驗驗證，決定采用帶有一定彈性的乳膠管、塑料管與原支管套接、插接的方式進行替代連接(見圖4)。相比加工不銹鋼替代管路和更換卡套，成本非常低廉，且操作非常簡便。

(a)　電磁閥 (b)　噴嘴　圖4　電磁閥及噴嘴位置替代管路Fig. 4　The substitution pipeline of electromagnetic valve (a) and nozzle (b)

試驗中選取了市售的滿足孔徑要求的各類橡膠管、乳膠管、PU管、PE管共14種，在酸洗液及鈍化液中分別進行了浸泡試驗。選取了其中兩種浸泡4 h后仍能滿足彈性、強度要求的乳膠管和PU管待用。

另外，由于替代管路采用插接連接，連接強度較低，因此在酸洗鈍化操作時要采用低壓力低流速的方式進行酸液循環(huán)。

1.4酸洗鈍化效果檢測方法

潔凈度檢測：采用沖洗pH試紙和電導計對酸洗、鈍化后管路進行檢測。

外觀檢測：肉眼和工業(yè)內窺探頭進行人工檢查。處理過的管道應內面光潔，呈亮銀白色，焊縫及熱影響區(qū)不得有氧化色及不均勻瘢痕。

鈍化膜質量檢測：按照美國材料協(xié)會標準ASTM A967-05[12]，采用硝酸-鐵氰化鉀藍點生成法檢測鈍化膜表面游離鐵的存在情況。在清洗鈍化后的不銹鋼表面，任選3個測試點，用浸漬過新制硝酸-鐵氰化鉀溶液的定性濾紙貼在干燥表面，30 s內濾紙上無藍點出現(xiàn)的為合格。檢查完成后，將試驗表面用綢布蘸純水擦洗干凈。

1.5酸洗液及鈍化液配比

1.5.1 酸洗液

奧氏體不銹鋼的酸洗鈍化工藝已非常成熟，本工作采用了硝酸、氫氟酸與Lan-826配伍進行。硝酸是酸洗、鈍化的常用試劑，單獨使用時用于清除游離鐵和其他金屬污物，但對清除氧化鐵皮、厚的腐蝕產物、回火膜等無效，故采用硝酸與氫氟酸進行酸洗鈍化。Lan-826緩蝕劑可減緩酸對金屬基體的腐蝕，并具有優(yōu)良的抑制鋼鐵吸氫的能力，同時能避免酸洗時Fe3+對金屬產生孔蝕。

當前，我國關于個人信息保護立法工作有待改進。從法律規(guī)定內容看，具有較強的原則性但可操作性不足；從立法體系看，相關法律規(guī)定散見于各層級的立法文件中，缺乏統(tǒng)領性的專門立法。這為個人信息保護工作帶來一定的困境。為此，筆者從國家層面、行業(yè)層面分析我國個人信息保護立法現(xiàn)狀。

酸洗試驗在室溫下(27 ℃)進行，以硝酸體積分數(shù)、氫氟酸與硝酸體積比、Lan-826體積分數(shù)和酸洗時間為因素，按表2的因素和水平設計了L9(34)正交試驗。對主管焊縫、支管接口、卡套及螺母進行了共9組酸洗試驗，酸洗后噴霧系統(tǒng)的宏觀形貌見圖5。

按上述檢測方法對酸洗效果進行檢測，最終確定了室溫下的最優(yōu)酸洗液配方為：硝酸體積分數(shù)(15%)、氫氟酸與硝酸的體積比(1∶5)、Lan-826體積分數(shù)(0.8%)、酸洗時間10 min。

1.5.2 鈍化液

鈍化液為硝酸水溶液。經(jīng)試驗，室溫下體積分數(shù)40%硝酸鈍化30 min即可得到合格的鈍化膜。

表2　酸洗試驗因素水平表

圖5　酸洗試驗后噴霧系統(tǒng)的宏觀形貌Fig. 5　Macrograph of spraying system after acid cleaning

2酸洗鈍化施工

2.1試劑

硝酸：體積分數(shù)65%~68%，分析純，重慶川東化工有限公司；氫氟酸：體積分數(shù)40%，分析純，成都市聯(lián)合化學試劑研究所；Lan-826：中國藍星股份有限公司；純水：自制，電導率≤0.1 μS/cm。

2.2酸洗

支管尾部的噴嘴取下后，在支管尾部插入PU管，由于PU管內徑小于支管外徑，因此可以起到密封作用，避免循環(huán)中的酸液接觸到卡套引起卡套腐蝕(見圖6)。

圖6　替代連接管路1Fig. 6　The substitution pipeline 1

PU管尾部插入到酸液集液管中(見圖7)，流出的酸液經(jīng)過酸液集液管最終流入酸液收集罐。

圖7　替代連接管路2Fig. 7　The substitution pipeline 2

由于集液管太長，為使酸液回流順暢，安裝時需抬高管中部，降低管兩端，使酸液從集液管兩端開口自然流入收集罐中。收集罐中的酸液用低壓耐腐蝕泵重新注入主管。

酸洗完成后，將膠管從回流管中拔出，用自來水長時間沖洗主管和支管，直至pH試紙呈中性反應。再用水泵加注純水沖洗。用電導計檢測支管流出的水電導率，待其與源水電導率增加不超過0.2 μS/cm時，停止純水沖洗。再用氮氣將管道內的水吹掃干凈。用工業(yè)內窺探頭對主管、主管與支管間焊縫進行酸洗效果檢查，不得有銹蝕點。

2.3鈍化

鈍化時管路連接與酸洗時相同。在操作上，鈍化完成后，不再使用自來水沖洗，而直接用純水沖洗至pH呈中性，待電導率與源水相比增加不超過0.2 μS/cm時，停止沖洗。再用氮氣將管道徹底吹干。并按文中1.4方法進行鈍化膜質量檢測。

2.4殘液處理

酸洗、鈍化殘液排放至污水槽，加入氫氧化鈣乳液(即石灰乳)并攪拌，用pH試紙檢測達到中性時排放至排污管道。

3酸洗鈍化結果

經(jīng)過酸洗、鈍化，完全除去了系統(tǒng)銹渣，酸洗鈍化表面呈均勻的銀白色，焊縫及熱影響區(qū)表面無氧化色，無不均勻的斑痕(見圖8)。按ASTM A967-05標準檢測合格，生成的鈍化膜致密。

圖8　酸洗鈍化效果Fig. 8　The acid cleaning and passivation result

4結論

(1) 在低循環(huán)壓力下，采用乳膠管、PU管替代原管路系統(tǒng)中結構復雜、不耐酸的器件管件進行循環(huán)法酸洗鈍化是可行的。

(2) 用PU管、酸液集液管、收集罐和低壓耐腐蝕泵將末端開放式系統(tǒng)組成可使酸液循環(huán)的封閉系統(tǒng)進行循環(huán)法酸洗鈍化是可行的。

(3) 室溫下(27 ℃)，硝酸(體積分數(shù)15%)、氫氟酸(與硝酸體積1∶5)與Lan-826(體積分數(shù)0.8%)配伍的酸洗液，酸洗10 min后可使噴霧系統(tǒng)達到良好的酸洗效果。以體積分數(shù)40%硝酸鈍化30 min，可使噴霧系統(tǒng)形成合格的鈍化膜。

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Circular Pickling and Passivation Process for Spraying System in an Icing Wind Tunnel

SHI Yu, XIAO Bin, MA Jun, JIANG Tie-deng, ZHANG Guo-biao

(Facility Design and Instrumentation Institute, China Aerodynamics Research and Development Center,Mianyang 621000, China)

Abstract：The pickling and passivation of spraying system is essential before it is installed in an icing wind tunnel, which would prolong the service life of spraying system and avoid dimeter variation and clogging of the nozzle in the system. The pickling and passivation process used commonly includes dipping process, pickling & passivation paste process and acid spray process. According to the structure characteristic analysis and acid test result, these processes can not be used in the spraying system. Circular pickling and passivation process seems unsuitable yet because the spraying system is an open ended system. In the final solution, latex tube and polyurethane tube were used to replace acid nonresistant devices, and an acid closed cycle system was composed of latex tubing, polyurethane tube, collector tube, acid tank and low pressure anticorrosion pump. Thus circular pickling and passivation process can be used in the spraying system. The pickling solution at room temperature was comprised of nitric acid, hydrofluoric acid and Lan-826. The passivation solution was 40vol% nitric acid. A stable passive film was obtained in such circular picking and passivation process.

Key words：icing wind tunnel; spraying system; circular theory; pickling; passivation

中圖分類號：TG178

文獻標志碼：B

文章編號：1005-748X(2016)02-0147-04

通信作者：史 煜(1975-)，高級工程師，本科，從事應用化學技術研究工作，0816-2464210，sy403@sina.com

收稿日期：2015-02-07

DOI:10.11973/fsyfh-201602013