劉 氘 石 華 陶麗萍

(青海省地質(zhì)測(cè)試應(yīng)用中心，西寧 810008)

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測(cè)定大理石巖型石墨礦中的酸溶鐵

劉 氘 石 華 陶麗萍

(青海省地質(zhì)測(cè)試應(yīng)用中心，西寧 810008)

試樣經(jīng)過鹽酸溶解，過濾后用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測(cè)定大理巖型石墨礦中的酸溶鐵。實(shí)驗(yàn)表明，加標(biāo)回收率為99.1%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.0%，檢出限為5 μg/g，經(jīng)過與標(biāo)準(zhǔn)方法分析結(jié)果對(duì)比，得到了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法一致的測(cè)定結(jié)果，但更加適用于批量樣品的測(cè)定。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；酸溶鐵；大理石巖型石墨礦

前言

近年來石墨價(jià)格一路高漲，新的石墨礦不斷上馬，舊的礦產(chǎn)不斷擴(kuò)產(chǎn)，高純度的石墨礦產(chǎn)量有限，很多石墨礦含碳酸鹽。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法“GB/T3521—2008”中關(guān)于酸溶鐵采用的是分光光度法，分光光度法在方法檢出限和精密度上不一定適合所有樣品分析，本方法采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定大理石巖型石墨礦中的酸溶鐵[1-6]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器

iCAP-6300電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(美國(guó)Thermo-fisher公司)。

1.2 主要材料和試劑

Fe標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1.0 g/L)：國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心提供；HNO3、HCl均為優(yōu)級(jí)純級(jí)別(北京化學(xué)試劑研究所)；所有溶液用水均為電阻率大于18.0 MΩ·cm的去離子水。

1.3 樣品前處理

稱取0.10 g(精確至0.000 1 g)經(jīng)過105 ℃干燥的樣品放置在150 mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕(防止加酸后溢出)，加入25 mL濃HCl，攪拌，蓋上表面皿，置于電熱板上，保持微沸20 min，取下，冷卻，用水洗滌表面皿和杯壁，用中速定性濾紙過濾于250 mL容量瓶中，用鹽酸(1+19)洗滌至無鐵離子(以硫氰酸銨溶液檢查，無紅色)，冷卻后稀釋至刻度，搖勻待測(cè)。隨同做空白實(shí)驗(yàn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 儀器參數(shù)優(yōu)化選擇

經(jīng)RF功率1 000～1 300 W，泵速25～100 r/min，輔助氣體流速0.2～1 L/min的條件實(shí)驗(yàn)選擇發(fā)現(xiàn)，射頻功率1 100 W、泵速100 r/min、輔助氣流速0.5 L/min 時(shí)有最合適的靈敏度與記憶效應(yīng)。在最佳的實(shí)驗(yàn)條件下，F(xiàn)e元素的分析線選為259.9 nm。

2.2 干擾實(shí)驗(yàn)

研究了10 mg/L的Ca、Mg、Al、P、Mn溶液，結(jié)果表明上述濃度的元素均不對(duì)Fe的測(cè)定產(chǎn)生影響，各元素的空白影響和干擾可以通過扣除空白的方式來解決。

2.3 方法檢出限

方法的檢出限以樣品空白連續(xù)測(cè)定11次標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度為方法的檢出限。實(shí)驗(yàn)中Fe元素的檢出限為5 μg/g。

2.4 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

為了驗(yàn)證方法的可靠性進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。按照測(cè)定條件，準(zhǔn)確加入測(cè)定值3倍以內(nèi)的待測(cè)元素，測(cè)定結(jié)果列于表1。

表1 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

結(jié)果表明，F(xiàn)e元素的平均加標(biāo)回收率在99.1%，結(jié)果比較可靠，能滿足分析測(cè)定的需求。

2.5 精密度實(shí)驗(yàn)

把同一樣品按照實(shí)驗(yàn)方法處理10份，得到的測(cè)定結(jié)果見表2。

表2 精密度實(shí)驗(yàn)

同時(shí)，同一樣品按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法的測(cè)定結(jié)果為：669 μg/g，與表2中測(cè)定的平均值相差17.5 μg/g，符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析誤差要求的限制值。結(jié)果表明，方法準(zhǔn)確度和精密度都能滿足分析要求。

3 結(jié)語

研究了通過鹽酸溶解樣品，過濾后用ICP-AES法測(cè)定大理石巖型石墨礦中的酸溶鐵的分析方法，通過儀器條件優(yōu)化實(shí)驗(yàn)、干擾實(shí)驗(yàn)、檢出限實(shí)驗(yàn)、加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)、精密度實(shí)驗(yàn)和對(duì)比實(shí)驗(yàn)表明，建立的ICP-AES法測(cè)定大理石巖型石墨礦中的酸溶鐵的分析方法是準(zhǔn)確、可靠的。

[1] 陶麗萍,劉氘,石華.高溫分解兩酸溶解ICP-AES測(cè)試高純?nèi)嗽旖饎偸械奈⒘砍煞諿J].非金屬礦工業(yè)導(dǎo)刊(ChinaNon-MetallicMiningIndustryHerald), 2014(1):45-48.

[2] 石華,陶麗萍,安國(guó)榮.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測(cè)定碳酸鹽型石墨中硅、鐵、鋁等9種元素[J].中國(guó)無機(jī)分析化學(xué)(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2016,6(1):59-61.

[3] 張愛冰,魏金武,王燕,等.順序掃描ICP-AES法測(cè)試高純石墨中14種雜質(zhì)元素的方法研究[J].青島海洋大學(xué)學(xué)報(bào)(JournalofOceanUniversityofQingdao),2003,33(4):609-614.

[4] 阮桂色.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)技術(shù)的應(yīng)用進(jìn)展[J].中國(guó)無機(jī)分析化學(xué)(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2011,1(4):15-18.

[5] 賈靜,張英新,童堅(jiān),等.冷凝回流三酸體系消解-ICP-AES法測(cè)定高純石墨中的痕量雜質(zhì)元素[J].質(zhì)譜學(xué)報(bào)(JournalofMassSpectrometry),2009，30(4):325-329.

[6] 王力君,石華.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)直接測(cè)定天然礦泉水中的硫酸根[J].中國(guó)無機(jī)分析化學(xué)(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2014,4(4):16-17.

Determination of Acid Soluble Iron in Marble Type Graphite Ore by ICP-AES

LIU Dao, SHI Hua, TAO Liping

(QinghaiProvincialGeologicalTestApplicationCenter,Xining,Qinghai810008,China)

In this paper, after the samples were dissolved by hydrochloric acid and filtered, the concentrations of iron were then determined by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). The results showed that the recovery was 99.1%, and the relative standard deviation (RSD) was 1.0% with 5 μg/g detection limit. The values determined by this method were consistent with those obtained by the national standard methods, and the proposed method is more convenient for batch analysis of iron.

inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; acid soluble iron; marble type graphite ore

10.3969/j.issn.2095-1035.2016.04.012

2016-04-05

2016-05-30

劉氘，男，高級(jí)工程師，主要從事巖石礦物分析、水質(zhì)分析研究。E-mail:s.h.i.h.u.a@163.com

O657.31；TH744.11

A

2095-1035(2016)04-0046-02