鄧新煜

(遼寧省食品檢驗(yàn)檢測院，沈陽 110015)

原子熒光光譜法測定食品添加劑山梨酸鉀中砷含量

鄧新煜

(遼寧省食品檢驗(yàn)檢測院，沈陽 110015)

采用微波消解法處理樣品，建立了原子熒光光譜法測定食品添加劑山梨酸鉀中砷含量的方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，方法的檢出限為3.1 μg/kg，砷的質(zhì)量濃度在5～50 μg/L范圍內(nèi)，回歸方程為：y=91.199x-20.113，r=0.999 9。平均回收率為84.4%～96.8%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.4%(n=6)。方法線性關(guān)系良好，檢出限低，準(zhǔn)確度高，精密度好，能夠快速準(zhǔn)確地檢測出食品添加劑中砷的含量，滿足食品添加劑山梨酸鉀檢測工作的要求。

微波消解；食品添加劑山梨酸鉀；原子熒光光譜法；砷

前言

山梨酸鉀是一種白色的粉末或顆粒，稍有臭味，在空氣中不穩(wěn)定，容易氧化著色。主要用作食品防腐劑，能有效地抑制霉菌和酵母菌的活性，從而達(dá)到延長食品的保存時(shí)間，并保持食品原有的風(fēng)味。因此山梨酸鉀廣泛應(yīng)用于食品、飲料、煙草、農(nóng)藥、化妝品等行業(yè)。目前，食品添加劑的安全問題是食品安全的重要組成部分[1-2]，已引起各國高度重視，金屬砷為食品添加劑必檢項(xiàng)目。砷具有很強(qiáng)的生物毒性，長期食用可在人體內(nèi)蓄積引起慢性砷中毒[3]。傳統(tǒng)砷的測定方法存在檢測步驟繁瑣、耗時(shí)較長，試劑種類多而且用量大，靈敏度不高等缺陷，已不能滿足當(dāng)前檢測工作的需求。原子熒光光譜法操作簡便，檢出限低，靈敏度高，干擾因素少，檢測費(fèi)用低，已經(jīng)廣泛應(yīng)用在食品、中草藥及化妝品中鉛、砷、汞等的測定[4-6]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器

AFS-9700/9730/A系列原子熒光光度計(jì)(北京海光儀器公司)；Mars6高通量密閉微波消解儀(CEM公司)。

1.2 主要試劑

過氧化氫(30%)、硝酸、鹽酸均為優(yōu)級純。

硼氫化鈉(10 g/L)：稱取10.0 g硼氫化鈉，溶于1 000 mL氫氧化鈉溶液中，混勻。臨用現(xiàn)配。

硫脲溶液(50 g/L)：稱取50 g硫脲，溶于1 000 mL水中，混勻。

砷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1 000 μg/mL，GSB04-1714-2004)：購自國家有色金屬及電子材料分析測試中心。

砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.0 μg/mL)：吸取1.0 mL砷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，用去離子水定容至200 mL，搖勻。

所用試劑除注明純度外，其它均為分析純；實(shí)驗(yàn)用水均使用去離子水。

1.3 儀器工作條件

燈電流30 mA，光電倍增管電壓270 V，原子化器高度8 mm，載氣流量300 mL/min，讀數(shù)延遲時(shí)間4.0 s，屏蔽氣流速800 mL/min。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

1.4.1 微波消解法處理樣品

稱取1.0 g(精確至0.000 1 g)樣品于微波消解罐中，用少量水潤濕，加入5 mL硝酸，3 mL過氧化氫，微波消解35 min。消解結(jié)束后，將樣品罐取出，冷卻，打開樣品罐將樣品轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，加少量純水多次洗滌樣品罐并將洗滌液移入容量瓶中，加2.5 mL硫脲，定容，搖勻，同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)，放置30 min后測定。

1.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別用移液槍吸取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液0.05、0.1、0.2、0.3、0.5 mL于50 mL容量瓶中，分別加入5 mL的抗壞血酸和硫脲混合液(100 g/L)，用鹽酸(10%)定容至50 mL，搖勻。此時(shí)砷濃度分別為5.0、10.0、20.0、30.0、50.0 μg/L，臨用現(xiàn)配。按所選儀器工作條件測定熒光強(qiáng)度，并繪制工作曲線，結(jié)果見表1。

表1 砷元素標(biāo)準(zhǔn)曲線

由表1可知，在0～50.00 μg/L范圍內(nèi)，對標(biāo)準(zhǔn)系列溶液重復(fù)測定，取平均值，得標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為y=91.199x-20.113，相關(guān)系數(shù)r=0.999 9，說明熒光強(qiáng)度(y)與砷濃度(x)的線性相關(guān)性良好。

2 結(jié)果與討論

2.1 微波消解條件的選擇

為了降低干擾和對儀器的損害，我們盡量不使用高氯酸、濃硫酸、磷酸等對儀器有腐蝕的酸。但單獨(dú)使用硝酸消解樣品時(shí)，消解液顏色比較深，消解不是很完全；當(dāng)采用過氧化氫和硝酸混合液進(jìn)行消解時(shí)，消解液較清亮，并可大大提高消解效率。因此實(shí)驗(yàn)選擇過氧化氫和硝酸混合液進(jìn)行樣品消解。

2.2 消解試劑用量的影響

實(shí)驗(yàn)證明，對于1.0 g左右的樣品，硝酸用量為5 mL、過氧化氫為3 mL可使樣品消解完全，故實(shí)驗(yàn)選擇5 mL硝酸和3 mL過氧化氫作為消解試劑。

2.3 微波消解條件的選擇

設(shè)置微波消解系統(tǒng)的最佳消解條件(見表2)。

表2 微波消解條件

在所選儀器工作條件下實(shí)驗(yàn)，對空白溶液進(jìn)行11次測定，所得結(jié)果計(jì)算檢出限為3.1 μg/kg，通過對標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.0 μg/L)連續(xù)6次測定得到較好的重現(xiàn)性，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.4%，結(jié)果見表3。

表3 精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

2.4 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

為評價(jià)方法的準(zhǔn)確度，對食品添加劑山梨酸鉀樣品進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)加入回收實(shí)驗(yàn)，取9份樣品試液分別用移液槍加入0.05、0.10、0.15 mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.0 μg/mL)，加標(biāo)回收率為84.4%～96.8%，結(jié)果見表4。

表4 回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.5 樣品分析

對食品添加劑山梨酸鉀實(shí)際樣品按照擬定的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測定，平均結(jié)果為0.012 mg/kg，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.8%(n=6)。

3 結(jié)語

建立了微波消解樣品，原子熒光光譜法測定食品添加劑山梨酸鉀中砷含量的方法。砷的質(zhì)量濃度在5～50 μg/L范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.999 9，檢出限為3.1 μg/kg，加標(biāo)回收率為84.4%～96.8%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差2.4%(n=6)。該方法簡便快速、靈敏度高、準(zhǔn)確可靠，可以滿足食品添加劑山梨酸鉀檢測工作的要求。

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Determination of Arsenic in Food Additive Potassium Sorbate by Atomic Fluorescence Spectrometry

DENG Xinyu

(LiaoningInstituteforFoodControl,Shenyang,Liaoning110015,China)

This article described a method for the determination of arsenic in food addictive potassium sorbate by atomic fluorescence spectrometry after the samples were digested by microwave digestion. The detection limit was 3.1 μg/kg. When the content of As was in the range of 5-50 μg/L , the regression equation wasy=91.199x-20.113 with the correlation coefficient (r) of 0.999 9. The average recovery was 84.4%-96.8% with relative standard deviation (RSD,n=6) of 2.4%. This method has good linearity, lower detection limit, high accuracy and good precision. The results show that this work presents a rapid and accurate analytical method for the reliable determination of As, and it can be suit for detecting arsenic in potassium sorbate samples.

microwave digestion; food additives potassium sorbet; atomic fluorescence spectrometry; As

10.3969/j.issn.2095-1035.2016.04.003

2016-03-18

2016-05-16

鄧新煜，女，工程師，主要從事食品理化檢驗(yàn)分析研究。E-mail: dxy716@126.com

O657.31；TH744.16

A

2095-1035(2016)04-0008-03