彭 博， 曹亞鵬， 胡煜峰， 滕 楓

(北京交通大學(xué)光電子技術(shù)研究所 發(fā)光與光信息技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 北京 100044)

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P3HT/PMMA雙層聚合物電雙穩(wěn)器件的研究

彭 博， 曹亞鵬， 胡煜峰， 滕 楓*

(北京交通大學(xué)光電子技術(shù)研究所 發(fā)光與光信息技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 北京 100044)

通過(guò)逐層旋涂的方法，制備了P3HT(poly(3-hexylthiophene))與PMMA(poly(methylmethacrylate))雙層器件，并與二者的共混溶液制備的器件進(jìn)行了性能對(duì)比。利用掃描電鏡(SEM)表征了雙層器件的橫截面形貌；利用電流-電壓(I-V)以及電流-讀取次數(shù)(I-t)測(cè)試，測(cè)量了兩種器件的開關(guān)比以及持續(xù)時(shí)間特性。其中，雙層器件具有更好的開關(guān)比，可達(dá)1×103，同時(shí)反復(fù)讀寫測(cè)試表明器件性能非常穩(wěn)定。為了解釋電雙穩(wěn)現(xiàn)象產(chǎn)生的機(jī)理，對(duì)雙層結(jié)構(gòu)器件的電流-電壓曲線進(jìn)行了線性擬合，利用器件的能級(jí)圖進(jìn)行分析，得出了電荷在器件中的傳輸過(guò)程。研究結(jié)果表明，可以通過(guò)電荷俘獲釋放理論解釋P3HT/PMMA雙層器件電雙穩(wěn)特性產(chǎn)生的機(jī)理。

P3HT； PMMA； 有機(jī)電雙穩(wěn)器件； 相分離； 電荷俘獲釋放理論

1 引 言

近年來(lái)，有機(jī)電雙穩(wěn)器件得到了廣泛的研究[1-3]并有潛力成為新一代的存儲(chǔ)器件[4]。相比于無(wú)機(jī)存儲(chǔ)器件，有機(jī)電雙穩(wěn)器件具有成本低、制作簡(jiǎn)單以及可在柔性襯底上制備等優(yōu)點(diǎn)。在之前的研究中，有機(jī)/無(wú)機(jī)納米雜化體系被給予了很多關(guān)注，不同的納米顆粒如銀(Ag)[5]、硫化銀(Ag2S)[6]、氧化鋅(ZnO)[7]等，配以聚合物poly(methylmethacrylate) (PMMA)、poly (N-vinylcarbazole) (PVK)等均可制備成性能良好的有機(jī)電雙穩(wěn)器件。不過(guò)這類雜化體系制作過(guò)程繁瑣，且納米顆粒的制備耗費(fèi)了更多材料，使器件的制備工藝變得復(fù)雜。為了進(jìn)一步簡(jiǎn)化器件的制備過(guò)程并節(jié)約成本，全聚合物的電雙穩(wěn)器件日漸被人們所重視。

在不同的聚合物材料中，poly(3-hexylthiophene) (P3HT)由于有著很好的電荷傳輸性能，被人們廣泛應(yīng)用于制作有機(jī)薄膜二極管[8-9]以及有機(jī)太陽(yáng)能電池[10-13]。近年來(lái)，P3HT同樣被人們嘗試應(yīng)用于有機(jī)電雙穩(wěn)器件的制備中[14]。P3HT及PMMA的混合溶液會(huì)產(chǎn)生相分離現(xiàn)象[15]，使器件自發(fā)地變?yōu)殡p層。研究人員利用這一特性制備了具有很好的開關(guān)比以及穩(wěn)定性的電雙穩(wěn)器件[16]。進(jìn)一步地，也有課題組將這一結(jié)構(gòu)應(yīng)用于柔性襯底PET上，制備出了更具有實(shí)用價(jià)值的柔性有機(jī)電雙穩(wěn)器件[17]，同樣具有良好的電學(xué)特性。在之前研究的基礎(chǔ)之上，我們將采用另一種思路，直接制備P3HT與PMMA的雙層結(jié)構(gòu)器件，并與由相分離形成雙層的器件進(jìn)行對(duì)比。本文采用逐層旋凃P3HT和PMMA溶液的方式，利用垂直溶劑法[18]，制備出了雙層結(jié)構(gòu)的電雙穩(wěn)器件。同時(shí)，也制備了P3HT與PMMA混合溶液的共混型電雙穩(wěn)器件，并對(duì)二者的性能進(jìn)行對(duì)比，從理論上分析了二者不同的原因。

2 實(shí) 驗(yàn)

圖1(a)為實(shí)驗(yàn)中制備的雙層有機(jī)電雙穩(wěn)器件的結(jié)構(gòu)示意圖，圖1(b)為該器件橫截面的SEM圖。

圖1 (a) P3HT與PMMA雙層器件結(jié)構(gòu)圖；( b ) 雙層器件橫截面的SEM圖。

2.1 材料與方法

在實(shí)驗(yàn)前，將所有玻璃襯底的ITO基片清洗干凈并依次放入去離子水、酒精中各超聲處理30 min，隨后用氮?dú)獯蹈?，并進(jìn)行15 min的紫外臭氧處理。在制作圖1(a)所示的雙層器件前，先將P3HT溶于氯苯中制成5 mg/mL的溶液，并將PMMA溶于丙酮中制成10 mg/mL的溶液。之后，將它們置于磁力熱臺(tái)上，以1 000 r/min的轉(zhuǎn)速在50 ℃的恒溫下攪拌12 h，保證藥品充分溶解。先以2 000 r/min的轉(zhuǎn)速旋涂40 s制備P3HT層，將其放至150 ℃的熱臺(tái)上干燥30 min；然后將PMMA溶液以2 000 r/min的轉(zhuǎn)速旋涂40 s，并在150 ℃的熱臺(tái)上干燥30 min。為了進(jìn)行對(duì)比，我們也制備了共混器件及單層的P3HT與PMMA器件。制備共混器件時(shí)，將活性層材料P3HT與PMMA以2 mg∶18 mg∶1 mL的比例溶于氯苯溶劑中配成溶液，并以2 000 r/min、20 s的條件將其旋涂在ITO基片上，之后以120 ℃、30 min的條件完成退火。制備單層的P3HT與PMMA器件時(shí)，配制5 mg/mL的P3HT氯苯溶液，以2 000 r/min、40 s的條件旋涂后，在150 ℃的熱臺(tái)上干燥30 min；將10 mg/mL的PMMA丙酮溶液以2 000 r/min、40 s的條件旋涂后，在150 ℃的熱臺(tái)上干燥30 min。最后，將這4種結(jié)構(gòu)的器件放入熱蒸發(fā)設(shè)備并蒸鍍100 nm的鋁作為陰極，完成整個(gè)器件的制作。從圖1(b)中可以看出，逐層旋凃的器件顯示出了明顯的雙層結(jié)構(gòu)：Al/PMMA/P3HT/ITO。而正如文獻(xiàn)[14]所述，共混溶液形成的薄膜中同樣可以因相分離而形成一定的分層現(xiàn)象。

2.2 器件的測(cè)量

器件的電流-電壓(I-V)以及電流-讀取次數(shù)(I-t)特性曲線由電腦控制一個(gè)電壓源：Keithley 2612在室溫下完成測(cè)量。器件的掃描電鏡(SEM)圖在北京市理化分析測(cè)試中心完成。

3 結(jié)果與討論

圖2為這4種結(jié)構(gòu)器件的I-V特性曲線。顯然，圖2(a)、(b) 中純P3HT和純PMMA單層器件都沒(méi)有電雙穩(wěn)特征，而圖2(c)、(d)中的雙層器件及共混器件都展現(xiàn)出了明顯的電雙穩(wěn)特性，可見(jiàn)P3HT與PMMA的結(jié)合是產(chǎn)生電雙穩(wěn)特性的關(guān)鍵。在實(shí)驗(yàn)中，我們也對(duì)PMMA進(jìn)行了不同退火溫度的處理對(duì)比，不過(guò)對(duì)器件性能并沒(méi)有明顯影響。

在雙層器件上施加-10～10 V的掃描電壓，如圖2(c)所示，這一循環(huán)掃描使器件產(chǎn)生了典型的電雙穩(wěn)特性，即I-V曲線有高導(dǎo)電態(tài)和低導(dǎo)電態(tài)之分，且區(qū)別明顯，這是電雙穩(wěn)器件的一個(gè)重要特征[19]，其中高導(dǎo)電態(tài)對(duì)應(yīng)器件的ON態(tài)，而低導(dǎo)電態(tài)對(duì)應(yīng)著OFF態(tài)。如圖所示，當(dāng)在負(fù)電壓區(qū)施加掃描電壓時(shí)，器件在-6 V處產(chǎn)生突變，由OFF態(tài)變?yōu)镺N態(tài)，我們將-6 V定義為寫入電壓；同理，當(dāng)掃描電壓從-10 V過(guò)渡到10 V后，器件在正電壓區(qū)再次還原為OFF態(tài)，10 V被定義為擦除電壓。

電雙穩(wěn)器件工作的過(guò)程，便是不斷寫入-讀取-擦除-讀取的過(guò)程，因此穩(wěn)定性是表征器件性能的一個(gè)重要參數(shù)。同時(shí)，同一電壓下ON/OFF態(tài)的電流比，即開關(guān)比，也是描述器件性能的一個(gè)重要參數(shù)。在圖2(c)中，器件在3 V處的開關(guān)比可達(dá)到1×103。

圖2 不同結(jié)構(gòu)器件的I-V特性曲線。(a)單層P3HT器件：Al/P3HT/ITO；(b)單層PMMA器件：Al/PMMA/ITO；(c)雙層結(jié)構(gòu)：Al/PMMA/P3HT/ITO；(d)共混結(jié)構(gòu)：Al/P3HT/PMMA/ITO。

Fig.2I-Vcharacteristics of the different structure devices. (a) Pure P3HT device: Al/P3HT/ITO. (b) Pure PMMA device: Al/PMMA/ITO. (c) Bilayer device: Al/PMMA/P3HT/ITO. (d) Hybrid layer device: Al/P3HT/PMMA/ITO.

作為對(duì)比，圖2(d)中的共混器件也有著明顯的電雙穩(wěn)特性。施加的掃描電壓為-5～5 V。當(dāng)電壓掃描到正電壓區(qū)的4.4 V時(shí)，器件由OFF態(tài)轉(zhuǎn)換為ON態(tài)，并且在負(fù)電壓區(qū)的-5 V再次回到OFF態(tài)。在2 V時(shí)，器件的開關(guān)比為10左右。對(duì)比二者的I-V曲線可以看出，雙層結(jié)構(gòu)的器件展示出了更好的開關(guān)比。

研究表明，P3HT與PMMA結(jié)合的界面處是產(chǎn)生電雙穩(wěn)特性的原因，界面處可以對(duì)電荷進(jìn)行俘獲以及釋放，從而實(shí)現(xiàn)器件的ON/OFF態(tài)轉(zhuǎn)換。相比于相分離形成的雙層，利用垂直溶劑法制備的雙層，其成膜更加直接，形成的界面具有更好的俘獲、釋放電荷的能力，從而使雙層器件產(chǎn)生了更大的開關(guān)比。

不同于共混器件，雙層器件也采用了更大的掃描電壓范圍，這是由于PMMA是介電層[20]。單獨(dú)旋涂的PMMA層比相分離產(chǎn)生的PMMA層具有更好的介電效果，因此需要更高的電壓激勵(lì)，電荷才會(huì)在器件中隧穿過(guò)PMMA，產(chǎn)生電雙穩(wěn)效應(yīng)。

為了表征雙層器件的穩(wěn)定性，且與共混器件進(jìn)行對(duì)比，我們對(duì)二者都進(jìn)行了重復(fù)讀取測(cè)試，結(jié)果如圖3所示。在測(cè)試中，我們首先給器件施加一個(gè)寫入電壓，使器件變?yōu)镺N態(tài)，之后不斷給器件施加讀取電壓，時(shí)間間隔為0.1 s，并記錄下對(duì)應(yīng)的電流值，重復(fù)500次后停止。接下來(lái)，給器件施加一個(gè)擦除電壓，讓器件還原為OFF態(tài)，同樣再給器件施加讀取電壓，記錄對(duì)應(yīng)的電流值，再重復(fù)500次，結(jié)束后將電流和重復(fù)讀取次數(shù)繪成I-t圖。從圖中可以看出，兩種結(jié)構(gòu)的器件都有著很好的穩(wěn)定性，且雙層器件的結(jié)果更優(yōu)秀。這兩種器件在測(cè)試中，不論是經(jīng)過(guò)寫入還是擦除之后的狀態(tài)，都可以多次重復(fù)讀取，并維持住穩(wěn)定的電流值以及開關(guān)比。雙層器件在±10 V下寫入和擦除，在3 V下分別讀取，開關(guān)比保持在1×103；共混器件在±5 V下寫入和擦除，在2 V下分別讀取，開關(guān)比保持在10左右?？梢?jiàn)，我們利用垂直溶劑法制備的雙層器件，性能并不輸于有著相分離效應(yīng)的共混器件。這兩種器件均可以進(jìn)行多次重復(fù)使用，且在撤銷電壓后，依舊保持住ON態(tài)或者OFF態(tài)，這對(duì)于電雙穩(wěn)器件的實(shí)際應(yīng)用有著很重要的意義。

圖3 雙層器件(a)和共混器件(b)的重復(fù)讀取測(cè)試圖

為了進(jìn)一步分析雙層器件的工作過(guò)程，我們對(duì)器件的I-V曲線在不同電壓范圍下進(jìn)行了線性擬合。這里我們使用了3種理論模型，依次是方程(1)、(2)、(3)[6-7,21-22]：

(1) 熱電子發(fā)射模型(Thermionic emission model)：

J∝A*T2exp[-(qΦ0)/kT+q(q3V/4πε)1/2]，

(1)

(2)Fowler-Nordheim隧穿模型(F-Ntunnelingmodel)：

J∝V2exp(-kd/V)，

(2)

(3) 空間電荷限制電流模型(Space-charge-limited-current(SCLC)model)：

J∝Vα，

(3)

其中，A*、T、ε、Φ0、q、d、V依次代表理查德森常數(shù)、絕對(duì)溫度、介電常數(shù)、勢(shì)壘高度、電荷量，勢(shì)壘寬度以及電場(chǎng)大小。

圖4展示了3種不同的擬合結(jié)果。在圖4(a)中，當(dāng)掃描電壓從2 V增加到4 V時(shí)，擬合的曲線很好地符合了熱電子發(fā)射模型(lnI∝V1/2)[7]，此時(shí)器件處于OFF態(tài)，電荷主要依靠熱能驅(qū)動(dòng)，注入較緩慢。當(dāng)掃描電壓增大到6 V時(shí)，如圖4(b)所示，電荷的注入由熱電子發(fā)射模型變?yōu)榱薋-N隧穿模型(ln (I/V2)∝1/V)[21-22]，表明在6～10 V的這段電壓范圍內(nèi)，隨著電壓的增大，電荷克服勢(shì)壘，產(chǎn)生隧穿現(xiàn)象，更多更快地注入到器件中，使器件由OFF態(tài)轉(zhuǎn)換為ON態(tài)。而當(dāng)電壓從ON態(tài)的10 V減小到4 V的過(guò)程中，電荷在器件內(nèi)的傳輸模型是空間電荷限制電流模型(I∝Vα,α≈2)[6]，如圖4(c)所示。器件內(nèi)的電流大小受到已注入電荷的限制，器件維持在ON態(tài)，可以穩(wěn)定地工作。

根據(jù)以上線性擬合的結(jié)果，雙層器件的工作原理可以用電荷俘獲釋放理論輔以器件的能級(jí)結(jié)構(gòu)圖來(lái)解釋。在圖4(d)中，雖然PMMA的最低未占有軌道能級(jí)(LUMO)與最高已占有軌道能級(jí)(HOMO)并沒(méi)有被精確測(cè)量出來(lái)，但是根據(jù)之前的文獻(xiàn)，可知其能帶寬度[23-25]。如圖4(d)所示，當(dāng)對(duì)器件施加正向電壓時(shí)，空穴從ITO注入，在小電壓范圍內(nèi)遵循熱電子發(fā)射模型，而當(dāng)電壓達(dá)到6 V時(shí)，發(fā)生隧穿現(xiàn)象，導(dǎo)致大量空穴注入，穿過(guò)P3HT層，并被俘獲在P3HT與PMMA的界面處。在這一過(guò)程中，器件的電流會(huì)快速增大，而器件也由OFF態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)镺N態(tài)。之后器件將維持在ON態(tài)，且遵循空間電荷限制電流模型。此時(shí)，電子會(huì)一直被俘獲在P3HT與PMMA的界面處，即使撤銷電壓，器件的狀態(tài)也不會(huì)改變，直至施加擦除電壓。而當(dāng)施加擦除電壓時(shí)，界面處俘獲的電子將會(huì)在電壓的作用下被釋放出來(lái)，導(dǎo)致器件從ON態(tài)變回OFF態(tài)，并且電流也會(huì)顯著地減小。

圖4 不同電壓范圍下I-V曲線的線性擬合圖。(a)熱電子發(fā)射模型，OFF態(tài)的2～4 V；(b)F-N隧穿模型，OFF態(tài)的6～10 V；(c)空間電荷限制電流模型，ON態(tài)的10～4 V；(d)雙層器件在正向及負(fù)向電壓下的能級(jí)圖。

Fig.4 Theoretical linear fitting (solid line) ofI-Vcharacteristics in positive voltage region. (a) Thermionic emission model plot from 2 to 4 V in OFF state. (b) Fowler-Nordheim (F-N) tunneling theory plot from 6 to 10 V in OFF state. (c) Space-charge-limited-current (SCLC) model plot from 10 to 4 V in ON state. (d) Schematic diagrams of the energy bands of the bilayer device under positive and negative sweeping voltages.

4 結(jié) 論

研究了基于P3HT與PMMA的雙層電雙穩(wěn)器件，并與有相分離效應(yīng)的共混器件進(jìn)行了對(duì)比。實(shí)驗(yàn)表明雙層器件有著良好的電雙穩(wěn)特性以及穩(wěn)定性，重復(fù)讀取次數(shù)均可達(dá)到500次，并且雙層器件的開關(guān)比會(huì)比共混器件高出102左右。同時(shí)，我們對(duì)雙層器件的I-V曲線進(jìn)行了線性擬合，更加清楚地表明了器件的工作過(guò)程。根據(jù)以上結(jié)果，我們利用電荷俘獲釋放理論并輔以器件的能級(jí)圖，很好地解釋了器件的工作原理。研究結(jié)果表明，P3HT與PMMA體系下的全聚合物電雙穩(wěn)器件有著很大的發(fā)展?jié)摿Γ徽撌请p層結(jié)構(gòu)還是共混結(jié)構(gòu)，都有著更進(jìn)一步研究的價(jià)值。

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彭博(1991-)，男，北京人，碩士研究生，2013年于北京交通大學(xué)獲得學(xué)士學(xué)位，主要從事聚合物有機(jī)電雙穩(wěn)器件的研究。

E-mail: 13121551@bjtu.edu.cn

滕楓(1969-)，男，遼寧寬甸縣人，教授，1998年于中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春物理所獲得博士學(xué)位，主要從事有機(jī)聚合物發(fā)光器件、光伏器件、聚合物/無(wú)機(jī)納米復(fù)合體系電雙穩(wěn)器件的研究。

E-mail: fteng@bjtu.edu.cn

Polymer Bistable Devices Based on Poly(3-hexylthiophene)/Poly(methylmethacrylate) Bilayer Films

PENG Bo, CAO Ya-peng, HU Yu-feng, TENG Feng*

(KeyLaboratoryofLuminescenceandOpticalInformation,MinistryofEducation,InstituteofOptoelectronicTechnology,BeijingJiaotongUniversity,Beijing100044,China)*CorrespondingAuthor,E-mail:fteng@bjtu.edu.cn

P3HT/PMMA bilayer device was fabricated through layer by layer spin-coating method and the device performance was greatly enhanced comparing with P3HT and PMMA single layer device. SEM image was taken to study the cross-section morphology of the bilayer film. The current-voltage (I-V) and current-repeatable times (I-t) measurements were taken to investigate the performance of the devices. The bilayer one has a better ON/OFF ratio about 1×103and the device is quite stable. The fitting ofI-Vcurves was utilized to analyze the charge transport process with the help of the diagram of the energy bands. The results show that the charge trapping-detrapping theory can be used to explain the operating mechanism of the bilayer device.

P3HT; PMMA; organic bistable devices; phase separation; charge trapping-detrapping theory

1000-7032(2016)09-1090-07

2016-03-08；

2016-04-22

中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)資金(2014JBZ009)； 國(guó)家自然科學(xué)基金(61274063，61377028，61475014，61475017)資助項(xiàng)目

O484.3

A

10.3788/fgxb20163709.1090