韓超一，吳文龍，陶 蕾，李春義

(1.中國石油大學(華東)重質(zhì)油國家重點實驗室，山東 青島 266580；2.石油和化學工業(yè)規(guī)劃院)

雙循環(huán)流化床提升管中氣固流動特性及接觸效率研究

韓超一1，吳文龍2，陶 蕾1，李春義1

(1.中國石油大學(華東)重質(zhì)油國家重點實驗室，山東 青島 266580；2.石油和化學工業(yè)規(guī)劃院)

以催化裂化平衡劑和常溫空氣為介質(zhì)，在新型雙循環(huán)流化床冷態(tài)模擬裝置上，考察了單、雙側(cè)下料結(jié)構(gòu)、雙路循環(huán)顆粒循環(huán)速率比例對提升管內(nèi)氣固流動狀態(tài)的影響，并提出了一種新的氣固接觸效率的概念。結(jié)果表明：單、雙側(cè)下料結(jié)構(gòu)的不同對提升管內(nèi)顆粒濃度的分布影響不大，其差異主要體現(xiàn)在提升管預提升區(qū)和底部反應區(qū)；雙側(cè)下料時的顆粒濃度徑向分布均勻性明顯優(yōu)于單側(cè)下料，且兩路顆粒循環(huán)速率越接近，顆粒濃度徑向分布越均勻，軸對稱性越好，氣固接觸效率越高；降低表觀氣速或增大顆粒循環(huán)速率均有利于提高氣固接觸效率。

雙循環(huán)流化床 下料結(jié)構(gòu) 顆粒濃度 徑向分布均勻度 軸對稱性 氣固接觸效率

目前，雙循環(huán)流化床反應器的設計理念已經(jīng)應用于實際煉油化工過程中，以改善裝置的操作靈活度，提高目的產(chǎn)物收率，或適應更高質(zhì)量的產(chǎn)品需求，如UOP公司研發(fā)的能同時提高轉(zhuǎn)化率和選擇性的RxCat工藝[1-2]，中國石化石油化工科學研究院為生產(chǎn)清潔汽油組分開發(fā)的催化裂化MIP新工藝[3-5]，中國石化洛陽工程有限公司為實現(xiàn)重油高效催化裂化增產(chǎn)丙烯和生產(chǎn)清潔汽油開發(fā)的FDFCC-Ⅲ新工藝[6]，以及中國石化上海石油化工研究院及石油化工科學研究院為提高MTO過程中低碳烯烴選擇性而提出的雙循環(huán)流化床反應器的設計思路[7-8]等。此外，本課題組開發(fā)的甲醇制丙烯聯(lián)產(chǎn)清潔汽油工藝[9]，為解決由于配套分子篩催化劑[10-11]積炭量少，無法滿足再生器內(nèi)燒焦要求的問題，引入雙循環(huán)流化床反應器的設計思路。該工藝中，部分待生劑直接返回反應器底部，在循環(huán)過程中持續(xù)掛焦，同時實現(xiàn)能量的部分利用；其余待生劑進入再生器中完成燒焦過程，兩路循環(huán)同時運轉(zhuǎn)，即可解決上述問題。

目前，對雙循環(huán)流化床中氣固流動行為的研究鮮有報道。雖然朱麗云等[12-13]提出了一種帶有兩股催化劑混合結(jié)構(gòu)的類似雙循環(huán)的反應器形式，并對該結(jié)構(gòu)內(nèi)氣固流動機制進行了研究，但是該結(jié)構(gòu)中一股進料為間歇式的，無法實現(xiàn)兩路循環(huán)的長時間連續(xù)穩(wěn)定運轉(zhuǎn)。此外，可引入氣固接觸效率來反映該反應器形式的特點。由于理解的不同，研究者們提出了不同的定義，Geng等[14]對此進行了匯總。本課題組致力于提出一種簡單準確的接觸效率計算方法，以期能對不同反應器結(jié)構(gòu)及操作條件下的氣固接觸狀況進行定量分析。

實驗在改造的雙循環(huán)流化床冷模裝置上進行，在裝置穩(wěn)定運行的基礎上，主要考察單、雙側(cè)下料結(jié)構(gòu)和雙路循環(huán)顆粒循環(huán)速率比例對提升管內(nèi)氣固流動狀態(tài)的影響，并提出一種新的氣固接觸效率的概念，以期為實際工業(yè)裝置的穩(wěn)定運轉(zhuǎn)以及雙路循環(huán)的靈活調(diào)控提供理論依據(jù)和操作經(jīng)驗。

1 實 驗

1.1 實驗介質(zhì)

固體介質(zhì)采用催化裂化平衡劑，平均粒徑91 μm，顆粒骨架密度1 500 kgm3，堆密度938 kgm3，其篩分組成見表1。流化介質(zhì)為常溫空氣，壓力為0.18 MPa(表壓)，體積流量由轉(zhuǎn)子流量計控制。

1.2 實驗裝置及操作條件

實驗在雙循環(huán)流化床冷模裝置(示意見圖1)上進行。裝置主體材質(zhì)為有機玻璃，主要由提升管(總高10.6 m)、伴床、立管、測量筒、氣固分離設備、氣體分布板、連接管路、相應的控制閥件(電動蝶閥及三通球閥)等組成。提升管在接近常壓下操作，自下而上分為預提升區(qū)(高度H<0.8 m)、底部反應區(qū)(0.8 m3.5 m)3部分，氣體經(jīng)由預提升段底部分布板、預提升管和噴嘴位置注入，三者氣量比例近似為0.33∶0.67∶4.00。伴床內(nèi)固體存料量為460 kg，提升管內(nèi)的表觀氣速Ug為3～8 ms，總顆粒循環(huán)速率Gst為50～150 kg(m2·s)。

表1 實驗用固體顆粒的篩分組成

圖1 雙循環(huán)流化床實驗裝置示意1—預提升管與分布板；2—噴嘴；3—提升管；4—沉降器；5—擋板；6—布袋過濾器；7—旋風分離器；8、9—三通切換閥；10—伴床；11—氣體分布板；12，13，14，15—下料蝶閥；16—測量筒；17—緩沖罐；18—環(huán)管氣體分布器；19—立管

1.3 實驗流程

雙循環(huán)流化床主要包括主、副兩個循環(huán)回路，其顆粒循環(huán)路徑分別如下所示：

實驗時，來自伴床的固體顆粒經(jīng)下料斜管進入提升管底部，預流化氣經(jīng)分布板，使顆粒均勻流化，顆粒經(jīng)氣體提升，到達提升管頂部后受到擋板阻礙，部分顆粒落入沉降器內(nèi)，其它顆粒則被氣體攜帶繞過擋板進入旋風分離器中，經(jīng)進一步氣固分離后，顆粒落入伴床內(nèi)，完成顆粒沿主循環(huán)的循環(huán)流動過程，旋風分離器頂部氣體則經(jīng)后續(xù)的布袋除塵器處理后放空。隨著裝置運行時間的延長，沉降器內(nèi)料位會逐漸升高直至與提升管出口持平，此時，緩慢調(diào)節(jié)沉降器底部下料閥14至全開，并調(diào)節(jié)立管底部下料閥15至一定開度，顆粒將沿立管向下流動，返回提升管底部，可實現(xiàn)副循環(huán)回路的循環(huán)流動過程。

雙路循環(huán)同時運轉(zhuǎn)一定時間后，整個裝置運行達到穩(wěn)定，之后即可進行顆粒濃度、顆粒循環(huán)速率等參數(shù)的測量。在對裝置的局部結(jié)構(gòu)進行適當調(diào)整后，仍可實現(xiàn)單路循環(huán)的運行過程，用以對比單側(cè)與雙側(cè)進料的結(jié)構(gòu)差異對提升管內(nèi)流動特性的影響。

1.4 測量方法

根據(jù)氣體體積流量計算表觀氣速Ug，并采用切換法測量兩路顆粒循環(huán)速率Gs[15]。以主循環(huán)顆粒循環(huán)速率Gs1測定為例，在裝置達到穩(wěn)態(tài)后，切換旋風分離器底部三通球閥至測量筒，同時記錄一定時間(10 s)內(nèi)落入測量筒內(nèi)的顆粒高度，根據(jù)測量筒尺寸及顆粒物性計算得出Gs1；同理，副循環(huán)顆粒循環(huán)速率Gs2通過切換立管上部三通閥至測量筒并計算獲得。提升管內(nèi)總顆粒循環(huán)速率Gst為Gs1與Gs2之和。

采用中國科學院過程工程研究所研制的PC-6D型光纖探頭測定變徑提升管內(nèi)的局部顆粒濃度εs，采樣頻率為1 000 Hz，采樣時間為32 s。在提升管上沿軸向設置12個測量點，各點高度H(以提升管底部分布板為基準)分別為0.72，0.95，1.20，1.51，1.68，1.82，2.14，3.35，5.35，6.18，7.26，8.09 m，其中H為0.72 m和1.51 m處從4個不同方向(W，N，E，S)對同一截面的徑向顆粒濃度分布進行測量，以考察單、雙側(cè)進料形式對提升管內(nèi)氣固流動狀態(tài)軸對稱性(即沿各徑向分布的相似性)的影響。采用等面積法在截面上沿徑向設置11個測量點，對應無因次半徑rR(r為徑向位置，R為提升管內(nèi)徑)分別為0，0.158，0.382，0.497，0.590，0.670，0.741，0.806，0.866，0.922，0.974，床層各截面平均顆粒濃度為中心點以外各徑向測量點εs的算術(shù)平均值[15]。

2 結(jié)果與討論

2.1 顆粒濃度軸徑向分布

鑒于單、雙側(cè)下料結(jié)構(gòu)的差異對提升管內(nèi)預提升區(qū)和底部反應區(qū)影響較大，而對上部輸送區(qū)基本無影響，因此本研究著重對提升管下部兩區(qū)域進行考察。

圖2 單、雙側(cè)進料結(jié)構(gòu)下顆粒濃度軸徑向分布單側(cè)下料：■—Ug=6 ms，Gs1=120 kg(m2·s)；▲—Ug=8 ms，Gs1=120 kg(m2·s)。 雙側(cè)下料：●—Ug=6 ms，Gs1=Gs2=60 kg(m2·s)；s，Gs1=Gs2=60 kg(m2·s)

2.2 雙路顆粒循環(huán)速率比例變化的影響

2.2.1 雙路顆粒循環(huán)速率比例對預提升區(qū)的影響 提升管預提升區(qū)(H=0.72 m)內(nèi)W，N，E，S 4個方向測得的顆粒濃度徑向分布如圖3所示。由圖3可見，εs在徑向上均呈現(xiàn)出“中心低，邊壁高”的分布形式，且根據(jù)εs在徑向上的變化趨勢，大體上可劃分為中心區(qū)(rR<0.3)、過渡區(qū)(0.30.8)3個區(qū)域。單、雙側(cè)進料結(jié)構(gòu)的差異對預提升區(qū)內(nèi)εs分布的軸對稱性具有顯著影響。主循環(huán)一側(cè)單獨進料時(見圖3a)，靠近下料一側(cè)S方向測得的εs明顯高于其它方向，而對側(cè)N方向測得的最低；與S方向垂直的W和E方向，由于分布對稱，二者εs相差不大。此外，4個方向測定的εs差異主要表現(xiàn)在中心區(qū)和過渡區(qū)，而在邊壁區(qū)的差距相對較小。副循環(huán)單獨進料時(見圖3e)的情況與主循環(huán)單獨進料時的影響基本一致。因此，單側(cè)進料使得預提升段內(nèi)εs分布的軸對稱性極差，出現(xiàn)明顯的顆粒偏流，會導致嚴重的氣固分離現(xiàn)象，不利于氣固兩相的接觸混合。

圖3 預提升區(qū)不同測量方向單、雙側(cè)進料下顆粒濃度徑向分布測量方向：■—W；●—N；▲—E；

雙側(cè)下料時(見圖3b～圖3d)，εs徑向分布的軸對稱性明顯改善，且兩路Gs越接近，εs分布的軸對稱性越好。當Gs1Gs2比值為1時，N和S方向測得的εs大小相近，且略高于W和E方向；而當Gs1Gs2比值遠離1時，Gs大的一側(cè)εs高，其對側(cè)εs相對較低。另外，各方向測得的εs的差異仍主要集中在中心區(qū)和過渡區(qū)，但與單側(cè)進料相比，其差距明顯較小。因此，雙側(cè)下料能明顯改善預提升段內(nèi)εs徑向分布的軸對稱性，從而削弱由于顆粒偏流所導致的氣固分離。

單、雙側(cè)下料結(jié)構(gòu)不同所造成的εs分布在軸對稱性上的差異，主要是因顆粒在入口處的混合程度不同導致的。兩側(cè)同時下料時，顆粒在入口處的碰撞、混合程度加劇，極大地促進了整個截面內(nèi)顆粒的均勻分布；而單側(cè)下料時，靠近下料側(cè)的εs高，其余位置處主要受到入口顆粒的初速度和擴散傳遞作用影響，顆粒之間由于混合作用弱，抑制了整個截面內(nèi)的顆粒均勻分布。

為定量表征不同軸向位置處顆粒濃度徑向分布的不均勻程度，Zhu等[16]提出了徑向不均勻指數(shù)RNI(εs)，定義為某截面上各測量點顆粒濃度的標準差σ(εs)與相同平均顆粒濃度下可能達到的最大標準差σ(εs)max的比值，如式(1)所示。RNI(εs)取值在0～1之間，其值越小說明εs徑向分布越均勻。

(1)

維持Gst不變，Gs1與Gs2比例的變化對預提升段內(nèi)RNI(εs)的影響如圖4所示。由圖4可知，單側(cè)下料時，W，N，E，S 4個方向的RNI(εs)均明顯大于雙側(cè)下料操作下的RNI(εs)，而且Gs1Gs2比值越接近1，RNI(εs)的數(shù)值越小，這說明雙側(cè)下料形式能顯著改善顆粒在徑向上的分布情況，且兩側(cè)Gs越接近，越利于截面εs的均勻分布。另外，雙側(cè)下料方式下，從不同比例Gs下的W，N，E，S 4個方向上的RNI(εs)波動程度的對比情況可知，雙側(cè)下料時的Gs越接近，截面上εs徑向分布的軸對稱性越好。

圖4 預提升區(qū)不同測量方向的RNI(εs)分布

2.2.2 雙路顆粒循環(huán)速率比例對底部反應區(qū)的影響 圖5給出了兩側(cè)顆粒循環(huán)速率比例不同對底部反應區(qū)(H=1.51 m)內(nèi)顆粒濃度徑向分布的影響。由圖5可知，W，N，E，S 4個方向測得的εs徑向分布仍具有一定的差異，但4個方向上εs徑向分布的差異主要體現(xiàn)在過渡區(qū)和邊壁區(qū)，而在中心區(qū)的顆粒濃度分布基本一致，這可能是由于該軸向高度位置處中心區(qū)已經(jīng)基本實現(xiàn)完全發(fā)展。這符合文獻[17]中報道的規(guī)律，即固體顆粒在提升管內(nèi)徑向上遵循從中心向邊壁的發(fā)展規(guī)律。整體上看，兩側(cè)下料時(圖5b～圖5d)，底部反應區(qū)內(nèi)εs徑向分布的軸對稱性明顯優(yōu)于單側(cè)下料時(圖5a和圖5e)，并且兩側(cè)下料的Gs大小越接近，整個截面的εs徑向分布軸對稱性越好。因此，雙側(cè)下料Gs比例仍對底部反應區(qū)內(nèi)εs分布的軸對稱性影響顯著，且比例越接近1∶1，提升管內(nèi)氣固流動結(jié)構(gòu)的軸對稱性越好，越有利于消除氣體的偏流和氣固兩相的分離現(xiàn)象，從而提高氣固接觸效率，促進催化反應的進行。

圖5 底部反應區(qū)不同測量方向單、雙側(cè)進料顆粒濃度徑向分布測量方向：■—W；●—N；▲—E；

反應區(qū)內(nèi)W，N，E，S 4個測量方向上的RNI(εs)大小如圖6所示。雙側(cè)進料方式下的RNI(εs)仍低于單側(cè)進料方式下的RNI(εs)，雖沒有預提升段所受影響明顯，但仍基本遵循Gs1和Gs2越接近，RNI(εs)越小的規(guī)律，這進一步說明兩側(cè)下料Gs越相近，徑向顆粒分布越均勻。此外，由RNI(εs)在各個方向上相對大小可以看出，兩側(cè)下料Gs越接近，其εs徑向分布的軸對稱性越好。

由此可知，底部反應區(qū)內(nèi)的RNI(εs)以及軸對稱性仍受雙側(cè)Gs比例的影響，且比例越接近1∶1，越有利于消除氣體偏流，削弱氣固兩相分離程度，提高氣固兩相接觸效率。

圖6 底部反應區(qū)不同測量方向的RNI(εs)

2.3 氣固接觸效率

2.3.1 接觸效率的定義 本研究提出的氣固接觸效率定義主要從顆粒濃度的大小及其徑向分布的均勻程度兩方面進行考慮。氣固接觸效率是一個相對的概念，在此定義理想的固定床操作下的氣固接觸效率為100%，因為在理想的固定床中，顆粒呈密堆積，且顆粒徑向分布完全均勻，此時氣體若通過床層，必定與固體接觸，如圖7(a)所示；隨著Ug的增大，固體顆粒床層進入流化狀態(tài)，逐漸呈現(xiàn)出各種流態(tài)下的分布形式，顆粒濃度的降低(見圖7(b))以及顆粒徑向的不均勻分布(見圖7(c))均會導致氣固接觸效率降低。綜合以上兩點，給出氣固接觸效率的定義，如式(2)所示。

CE=εsr×[1-RNI(εs)]×100%

(2)

式中：εsr為相對顆粒濃度；[1-RNI(εs)]為顆粒徑向分布均勻度。RNI(εs)計算方法見式(1)，εsr計算方法見式(3)。

(3)

圖7 幾種床層形式下氣固兩相接觸情況

2.3.2 雙路顆粒循環(huán)速率比例對接觸效率的影響 圖8給出了提升管底部反應區(qū)內(nèi)(H=1.51 m)氣固接觸效率隨雙路循環(huán)顆粒速率比例變化的關系。由圖8可知，在Gst為100 kg(m2·s)不變的前提下，Gs1Gs2比值改變對氣固接觸效率有明顯的影響，比值接近1時，氣固接觸效率最高，比單路循環(huán)下最多提高近3百分點。主循環(huán)單獨進料時的氣固接觸效率略高于副循環(huán)單獨進料，從單路操作向雙路循環(huán)操作的變化過程可明顯看出，雙路循環(huán)操作下的氣固接觸效率有所提高，且Gs1Gs2比值越接近1，接觸效率越高。由前文分析可知，雙路循環(huán)操作有利于顆粒濃度的徑向均勻分布和軸對稱性的提高，因此氣固兩相的接觸效率得到提高，有利于增強氣固催化反應的強度。

圖8 Gs1Gs2比值對氣固接觸效率的影響

2.3.3 操作條件對接觸效率的影響 在雙側(cè)進料且進料比為1∶1時，操作條件變化對提升管底部反應區(qū)內(nèi)(H=1.51 m)氣固接觸效率的影響如圖9所示。由圖9(a)可知，維持Gst為100 kg(m2·s)不變，Ug由4 ms增至8 ms時，氣固接觸效率從16.5%快速降至9.0%，且降幅也逐漸增大。這主要是因為隨著Ug增加，雖然顆粒分布更加均勻，但降低，因而極大地減弱了氣固兩相間的接觸與混合程度，氣固接觸效率下降。另外，由圖9(b)可知，維持Ug為6 ms不變，Gst由50 kg(m2·s)增至150 kg(m2·s)時，氣固接觸效率從12.3%增至15.8%，且增幅較為平緩。Gst增大增加，雖然顆粒濃度徑向分布均勻性有所下降，但綜合作用的結(jié)果使得氣固接觸效率提高。

圖9 操作條件對氣固接觸效率的影響

3 結(jié) 論

(1) 單、雙側(cè)下料結(jié)構(gòu)的不同總體上對顆粒濃度的軸徑向分布影響不大，二者的差異主要體現(xiàn)在提升管預提升區(qū)和底部反應區(qū)，雙側(cè)下料時的顆粒濃度比單側(cè)下料時略高。

(2) 雙側(cè)下料時顆粒濃度徑向分布均勻性明顯優(yōu)于單側(cè)下料，且兩側(cè)下料顆粒循環(huán)速率比越接近1∶1，顆粒濃度徑向分布越均勻，各方向的軸對稱性越好。

(3) 提出了包含顆粒濃度大小及其徑向分布均勻程度兩方面信息的氣固接觸效率的定義，且雙側(cè)下料、等比例進料、降低表觀氣速和提高顆粒循環(huán)速率等，均有利于提高氣固接觸效率。

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STUDY ON GAS-SOLID FLOW CHARACTERISTICS AND CONTACT EFFICIENCY IN DUAL-LOOP CIRCULATING FLUIDIZED BED RISER

Han Chaoyi1，Wu Wenlong2，Tao Lei1，Li Chunyi1

(1.StateKeyLaboratoryofHeavyOilProcessing，ChinaUniversityofPetroleum(EastChina)，Qingdao，Shandong266580；2.ChinaNationalPetroleumandChemicalPlanningInstitute)

Effects of the feeder structures with single or double sides and the ratio of solid circulation rates from both sides on the gas-solid flow characteristics in riser were investigated in a cold model apparatus with a novel dual-loop circulating fluidized bed using FCC equilibrium catalyst and room temperature air as test medium.A new definition of gas-solid contact efficiency was proposed to evaluate the reactor.Results show that the feeder structures have very little impact on the axial and radial distribution of solid concentration when the solid enters into the riser from one or two sides and the differences mainly lie in the pre-lifting and bottom reaction zone of the riser.When the solid enters from the two strands bilaterally into the riser bottom，the solid contribution presents a better radial distribution than that of only single strand of solid feeding，and the closer the solid circulating rates of the two loops，the better radial uniformity and axial symmetry of solid concentration profiles as well as the higher gas-solid contact efficiency.And the higher gas-solid contact efficiency could be obtained when decreasing superficial gas velocity or increasing solid circulation rates.

dual-loop circulating fluidized bed；feeder structure；solid concentration；radial uniformity extent；axial symmetry；gas-solid contact efficiency

2015-08-28；修改稿收到日期：2015-10-25。

韓超一，碩士研究生，從事化學工藝及流態(tài)化等方面的研究工作。

李春義，E-mail：chyli@upc.edu.cn。

國家重點基礎研究發(fā)展計劃(973)資助項目(2012-CB215006)。