張兆霞，李　泳

(廣東海洋大學(xué)，廣東 湛江 524088)

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離子色譜法同時測定湖光巖瑪珥湖水中5種陰離子

張兆霞，李泳

(廣東海洋大學(xué)，廣東 湛江 524088)

摘要：建立了一種同時測定湖光巖瑪珥湖水中5種陰離子的離子色譜分析法。水樣經(jīng)0.22 μm微孔濾膜過濾后直接進(jìn)樣，以1.8 mmol·L-1碳酸鈉-1.7 mmol·L-1碳酸氫鈉混合溶液為流動相，流速為1.0 mL·min-1，快速準(zhǔn)確地同時測定湖光巖瑪珥湖水中等5種陰離子。檢測結(jié)果線性范圍廣，線性相關(guān)性好(R=0.9990～0.9995)，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均低于5%，平均加標(biāo)回收率為95.2%～106.5%，最低檢測限為0.01～0.28 μg·mL-1。該法簡便、快速、準(zhǔn)確、可靠，可用于水中陰離子的同時測定。

關(guān)鍵詞：離子色譜法；同時測定；湖光巖瑪珥湖；陰離子

湖光巖瑪珥湖是14萬～16萬年前由平地火山爆炸后形成的瑪珥式火山湖，由地下礦泉水和雨水組成。湖水在四周火山堆的保護(hù)下，不受外界水系干擾，因此，同時測定湖光巖瑪珥湖水中的多種無機(jī)陰離子對湖光巖瑪珥湖水資源的綜合開發(fā)利用具有重大意義。

1實(shí)驗(yàn)

1.1試劑與儀器

882compactICplus型離子色譜儀、MetrosepASupp4-250/4.0型分離柱及保護(hù)柱、MSM型自動再生抑制器、電導(dǎo)檢測器、MagICNet3.0型色譜工作站，瑞士萬通公司；UPHT系列超純水機(jī)，重慶德迪實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備有限公司；0.22μm微孔濾膜(水系)，上海興亞凈化材料廠。

1.2方法

1.2.1色譜條件

Metrosep A Supp4-250/4.0型分離柱及保護(hù)柱，MSM型自動再生抑制器，電導(dǎo)檢測器，流動相為1.8 mmol·L-1碳酸鈉-1.7 mmol·L-1碳酸氫鈉混合溶液；流速為1.0 mL·min-1；檢測溫度為室溫(25 ℃左右)；進(jìn)樣量為20 μL。

1.2.2空白實(shí)驗(yàn)

將UV超純水經(jīng)0.22 μm微孔濾膜過濾后直接進(jìn)樣，得到平直的信號線。說明此水符合實(shí)驗(yàn)要求。

1.2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

吸取適量5種陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液，分別稀釋到適當(dāng)濃度，得到系列混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液。按色譜條件進(jìn)樣檢測，以峰面積為縱坐標(biāo)、陰離子濃度為橫坐標(biāo)繪制系列混合標(biāo)準(zhǔn)曲線。經(jīng) MagIC Net 3.0型色譜工作站數(shù)據(jù)處理后，得到5種陰離子的標(biāo)準(zhǔn)曲線。在每個工作日或改變流動相時都要對標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行校正。

1.2.4測定方法

離子色譜儀穩(wěn)定1 h后，設(shè)置儀器工作條件；水樣經(jīng)0.22 μm微孔濾膜過濾后直接進(jìn)樣檢測；將水樣色譜峰與標(biāo)準(zhǔn)曲線色譜峰進(jìn)行比較，用保留時間來定性區(qū)分各種陰離子，用峰面積定量，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算陰離子濃度。

1.2.5樣品測定

2015年4月11日,用聚乙烯瓶在湖光巖瑪珥湖4個不同位置距水面5 cm處取水樣，按色譜條件直接進(jìn)行檢測，得到4個不同位置水樣的色譜圖。依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算出水樣中各陰離子的濃度。

2結(jié)果與討論

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖1　5種陰離子的標(biāo)準(zhǔn)曲線

從表1可知，5種陰離子在一定濃度范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.9990～0.9995，最低檢測限為0.01～0.28 μg·mL-1。

2.2標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

在色譜條件下，取混合陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣檢測，色譜圖如圖2所示。

2.3樣品測定

湖光巖瑪珥湖水樣色譜圖見圖3。

表15種陰離子的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程及統(tǒng)計(jì)結(jié)果

Tab.1　The standard curve regression equations and

2.4精密度實(shí)驗(yàn)

配制混合陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)進(jìn)行6次平行實(shí)驗(yàn)，考察方法的精密度，結(jié)果見表2。

表2精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果/(μg·mL-1)

Tab.2　Results of precision experiment/(μg·mL-1)

從表2可知，5種陰離子濃度的相對偏差在1.6%～3.7%之間，說明該方法的精密度高,變異系數(shù)小。

圖2　混合陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖

圖3　湖光巖瑪珥湖水樣色譜圖

2.5樣品加標(biāo)回收率及準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

3結(jié)論

表3加標(biāo)回收率及準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

Tab.3Results of recovery rate and accuracy experiment

陰離子本底值μg·mL-1加標(biāo)量μg·mL-1測定值μg·mL-1RSD%F-0.26010.1000.362101.90.20.4702105.10.50.741096.2Cl-10.2630.515.360101.910.020.356100.915.025.19499.5NO-2未檢出0.50.47695.2NO-30.06990.020.0912106.50.050.1201100.40.10.165795.8SO2-416.44610.027.026105.815.031.02397.220.036.23798.9

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Simultaneous Determination of Five Kinds of Anions in Huguangyan Maar Lake Water by Ion Chromatography

ZHANG Zhao-xia,LI Yong

(GuangdongOceanUniversity,Zhanjiang524088,China)

Abstract：Simultaneous determination of five kinds of anions in Huguangyan Maar Lake water by ion chromatography was established in this paper.Water samples were filtered by 0.22 μm microporous membrane filter,then five kinds of anions including ,and in Huguangyan Maar Lake water were determined quickly and accurately with 1.8 mmol·L-1Na2CO3-1.7 mmol·L-1NaHCO3 mixed solution as a mobile phase,and the flow rate was 1.0 mL·min-1.Detection results had wide linear range and good linear correlation(R=0.9990～0.9995),the relative standard deviation(RSD) was below 5%,the average recovery rate was 95.2%～106.5%,and the minimum detection limit was 0.01～0.28 μg·mL-1.This method is simple,rapid,accurate and reliable,and it can be used for simultaneous determination of anions in water.

Keywords：ion chromatography;simultaneous determination;Huguangyan Maar Lake;anion

中圖分類號：O 657.75X 832

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

文章編號：1672-5425(2016)02-0067-04

doi：10.3969/j.issn.1672-5425.2016.02.015

作者簡介：張兆霞(1968-)，女，山東濟(jì)寧人，高級實(shí)驗(yàn)師，研究方向：天然產(chǎn)物資源綜合利用，E-mail：zhangzx2383300@126.com。

收稿日期：2015-10-21

基金項(xiàng)目：廣東海洋大學(xué)團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目(1312435)