戚月花 張淑玲 李先和 萬(wàn) 雙

(陽(yáng)谷祥光銅業(yè)有限公司，山東 聊城 252327)

離子色譜法測(cè)定胺液中硫酸根含量

戚月花 張淑玲 李先和 萬(wàn) 雙

(陽(yáng)谷祥光銅業(yè)有限公司，山東 聊城 252327)

離子色譜法；胺液；硫酸根

0 前言

胺液用于吸收銅冶煉過(guò)程尾氣中的二氧化硫，得到硫酸根。硫酸根的含量需控制在12%以下，若硫酸根離子濃度高于高限值，則用于吸收二氧化硫的氨基會(huì)被鹽化而無(wú)法吸收二氧化硫。硫酸根離子濃度上升的原因?yàn)闊煔庵械亩趸蜻M(jìn)入胺液后生成硫酸根離子，雖然煙氣中的二氧化硫含量較低，但不斷地富集最終導(dǎo)致硫酸根離子的超標(biāo)，影響車(chē)間尾氣脫硫效果。

目前，測(cè)定硫酸根的方法主要有重量法、容量法、比濁法和離子色譜法[1-5]、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法[6-7]等，但是離子色譜法單獨(dú)測(cè)定胺液中的硫酸根含量相關(guān)文獻(xiàn)很少。本文采用離子色譜法測(cè)定胺液中硫酸根含量，測(cè)定結(jié)果與常規(guī)分析方法——重量法結(jié)果相吻合，該法操作簡(jiǎn)便、快捷，用于測(cè)定尾氣脫硫胺液中的硫酸根，效果較好。

1 實(shí)驗(yàn)部分

792 Basic IC 離子色譜儀(瑞士萬(wàn)通公司)：儀器由電子六通道進(jìn)樣閥、A SUPP4-250(250 mm×4.0 mm ID)陰離子分析柱、MSM化學(xué)抑制系統(tǒng)、雙通道蠕動(dòng)泵和高性能的電導(dǎo)檢測(cè)器組成。一次性全塑注射器(5 mL)和一次性針頭過(guò)濾器(0.45 μm)。

實(shí)驗(yàn)中所用的水電阻率均為大于18 MΩ·cm的超純水，所用試劑溶液均用分析純配制而成。

1 000 mL淋洗液：Na2CO3(1.8 mmol/L)+NaHCO3(1.7 mmol/L)；1 000 mL再生液： H2SO4(50 mmol/L)；1 000 mL 清洗液：高純水。前述三種溶液配制后均需用砂芯過(guò)濾裝置，加真空泵，用0.45 μm微孔濾膜，除去細(xì)小顆粒，用超聲波清洗器除去氣泡。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品0.10～0.15 g(精確至0.000 1 g)于100 mL或200 mL的容量瓶中，用高純水稀釋至刻度，搖勻。用一次性全塑注射器吸取樣品溶液5 mL，將樣品通過(guò)一次性針頭過(guò)濾器(0.45 μm)注入離子色譜儀進(jìn)樣閥進(jìn)行檢測(cè)。

1.3 色譜條件

淋洗液為Na2CO3(1.8 mmol/L)+NaHCO3(1.7 mmol/L)混合溶液；抑制器再生液為H2SO4(50 mmol/L)；抑制器清洗用超純水；背景電導(dǎo)為13～17 μS/cm；進(jìn)樣量為20 μL；流速為1.0 mL/min；pH值范圍為3～12；柱壓在5～9 MPa為宜。

非常簡(jiǎn)單的一個(gè)方法就是每天保證0.5千克（500～600毫升）的奶的攝入量?？梢院弱r奶、酸奶或孕婦奶粉，只要每天攝入的總量達(dá)到500～600毫升，就可以滿(mǎn)足500～600毫克的鈣的攝取量，再加上常規(guī)飲食中的蔬菜、水果、葷菜以及主食里面含的鈣，就可以滿(mǎn)足身體的需求。也就是說(shuō)，一個(gè)孕婦在正常飲食的基礎(chǔ)上，如果每天能保證喝0.5千克奶的話(huà)，理論上來(lái)說(shuō)，她的身體是不太會(huì)缺鈣的。

2 結(jié)果與討論

2.1 稱(chēng)樣量與稀釋體積

所測(cè)胺液中硫酸根含量的范圍一般在3%～15%，稱(chēng)樣時(shí)根據(jù)樣品中硫酸根含量以及標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性范圍選擇稱(chēng)樣量及稀釋體積，見(jiàn)表1。

表1 稱(chēng)樣量及稀釋體積Table 1 Sample weight and dilution volume

2.2 淋洗液濃度及有效期的選擇

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

圖校準(zhǔn)曲線(xiàn)Figure 1 Calibration cure of .

2.4 精密度實(shí)驗(yàn)

為驗(yàn)證方法的穩(wěn)定性，根據(jù)試樣的含量范圍選取3%、5%、8%和15%的樣品共四個(gè)，按分析步驟對(duì)試樣進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)樣品進(jìn)行7次平行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2。從表2中數(shù)據(jù)可以看出胺液中硫酸根的測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.59%～2.1%，滿(mǎn)足分析要求。

表2 精密度實(shí)驗(yàn)

Table 2 Precision tests of the method(n=7)

/%

2.5 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

對(duì)4個(gè)不同含量的胺液按操作步驟進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果并計(jì)算加標(biāo)回收率。結(jié)果見(jiàn)表3。從表3可以看出，樣品的加標(biāo)回收率在94.2%～106%，完全能滿(mǎn)足胺液中硫酸根含量的測(cè)定。

表3 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)Table 3 Recovery tests of the method /%

2.6 方法對(duì)比實(shí)驗(yàn)

為了驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度，對(duì)4個(gè)樣品中的硫酸根用離子色譜法與重量法分析結(jié)果進(jìn)行比對(duì)，結(jié)果見(jiàn)表4。從表4可知，離子色譜法分析結(jié)果與重量法分析結(jié)果吻合較好，結(jié)果基本一致，可以用此方法作為測(cè)定胺液中硫酸根含量的分析方法。

表4方法對(duì)比實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

Table 4 Comparison of sample analysis results

/%

3 結(jié)語(yǔ)

建立了離子色譜法測(cè)定尾氣脫硫胺液中硫酸根含量的方法，方法精密度好，準(zhǔn)確度高，操作簡(jiǎn)單，分析速度快，適用于尾氣脫硫胺液中硫酸根的分析。

[1] 任飛,譚曜,鐘乃飛,等.離子色譜法測(cè)定乙二醇中氯離子和硫酸根離子[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué)(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2012,2(增刊):22-23.

[2] 劉春峰.離子色譜法測(cè)定鎳鈷錳氫氧化物中硫酸根離子含量[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué)(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2013,3(增刊):29-30.[3] 葉峰.離子色譜法和分光光度法測(cè)定降水中硫酸根的比較[J].環(huán)境與發(fā)展(EnvironmentandDevelopment),2011,23(6):144-145.

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Determinination of Sulfate Contents in Amine Solutionsby Ion Chromatography

QI Yuehua, ZHANG Shuling, LI Xianhe, WAN Shuang

(ShandongYangguXiangguangCopperCo.,Ltd.,Liaocheng,Shandong252327,China)

ion chromatography; amine solution; sulfate

2015-12-18

2016-02-04

戚月花，女，工程師，主要從事儀器分析研究。E-mail：yuehua.qi@xiangguang.com

10.3969/j.issn.2095-1035.2016.02.007

O657.7+5；TH833

A

2095-1035(2016)02-0025-03