＊吳錦紅

（江銅集團(tuán)銀山礦業(yè)檢化中心 江西 334200）

提高硫精礦中砷含量測(cè)定的準(zhǔn)確率

＊吳錦紅

（江銅集團(tuán)銀山礦業(yè)檢化中心 江西 334200）

精礦產(chǎn)品中含砷的品位直接關(guān)聯(lián)著精礦銷(xiāo)售價(jià)格，砷的品位相差0.1個(gè)百分點(diǎn)，則精礦銷(xiāo)售價(jià)格隨之降低40元/噸，隨著礦業(yè)生產(chǎn)規(guī)模的擴(kuò)大，砷的含量對(duì)結(jié)算價(jià)格的影響則更大，降低砷元素分析結(jié)果的正誤差率是保證礦業(yè)資產(chǎn)不流失的重要環(huán)節(jié)，因此我們選定課題：提高硫精礦砷元素分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

硫精礦；砷含量；分析測(cè)定；準(zhǔn)確率

1.現(xiàn)狀調(diào)查

圖1

如圖1，2014年1月至2014年12月檢化中心外銷(xiāo)硫精礦中砷含量平均化驗(yàn)合格率為90.4%，高于質(zhì)量目標(biāo)0.76個(gè)百分點(diǎn)，5月份外銷(xiāo)硫精礦砷化驗(yàn)合格率達(dá)到了97.10%，8月份外銷(xiāo)鋅精礦化驗(yàn)合格率是90.6%，外銷(xiāo)硫精礦砷化驗(yàn)準(zhǔn)確率不夠穩(wěn)定。

2014年5月份，外銷(xiāo)硫精礦砷含量化驗(yàn)合格證率達(dá)到了97.10%，說(shuō)明經(jīng)過(guò)小組努力找出影響測(cè)量不穩(wěn)定性的原因并加以實(shí)施有效措施，能實(shí)現(xiàn)硫精礦砷含量平均化驗(yàn)合格率97.00%的目標(biāo)值，因此小組將目標(biāo)值設(shè)定為：外銷(xiāo)硫精礦砷含量平均化驗(yàn)合格率≥97.0% 。

2.分析原因

為找出銀山礦業(yè)砷分析結(jié)果系統(tǒng)偏高誤差的癥結(jié)，小組成員對(duì)2015年1月至2015年12月的《化驗(yàn)原始記錄本》和密檢抽查報(bào)告進(jìn)行查閱對(duì)比，并對(duì)造成外銷(xiāo)硫精礦化驗(yàn)合格率偏低的各類(lèi)問(wèn)題進(jìn)行分析、分類(lèi)統(tǒng)計(jì)。

表1 影響硫精礦化驗(yàn)合格率的各類(lèi)問(wèn)題統(tǒng)計(jì)表 N=61

圖2 影響硫精礦化驗(yàn)合格率的各類(lèi)問(wèn)題餅狀圖

從圖2可以發(fā)現(xiàn)，滴定終點(diǎn)難判斷占總影響因素的78.7% ，是化驗(yàn)合格率低的癥結(jié)問(wèn)題。

小組成員運(yùn)用頭腦風(fēng)暴法對(duì)可能造成“外銷(xiāo)硫精礦滴定終點(diǎn)難判斷”的原因進(jìn)行了分析，見(jiàn)圖3。

圖3 “外銷(xiāo)硫精礦滴定終點(diǎn)難判斷”魚(yú)骨圖

3.實(shí)施對(duì)策

(1)針對(duì)硫精礦取樣不合格，成立硫精礦取樣檢查小組現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)督硫精礦取樣達(dá)標(biāo)情況，增加硫精礦取樣抽查次數(shù)，由原來(lái)每月一次加至每月14日、28日抽查二次。

①6月15日，成立了取樣檢查小組，對(duì)硫精礦取樣房操作進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)檢查，監(jiān)督硫精礦的取樣頻率是否達(dá)到15分鐘/次。（人工取樣則要求至少一小時(shí)取樣一次）

②6月份開(kāi)始，每月抽查兩次硫精礦的取樣，督查硫精礦取樣頻率是否為15分/次，并對(duì)其砷含量進(jìn)行測(cè)定觀察其準(zhǔn)確率。

③檢查小組于6月18日起，對(duì)制定對(duì)策前后的硫精礦的粒度進(jìn)行檢查。

對(duì)策實(shí)施后，有效解決了硫精礦取樣不合格的問(wèn)題，活動(dòng)取得了初步的成效。

(2)針對(duì)指示劑過(guò)期，制定硫精礦試劑管理辦法并成立試劑檢查小組進(jìn)行監(jiān)督。

①6月20日，小組成員吳錦紅、肖芳曦協(xié)同檢化中心領(lǐng)導(dǎo)一起制定《化驗(yàn)室硫精礦試劑管理辦法》及《化驗(yàn)室試劑配制情況登記表》。

②6月25日，成立試劑檢查小組，對(duì)試劑日常管理進(jìn)行監(jiān)督，每天檢查試劑配制情況登記表。

③檢查小組于6月25日起對(duì)制定制度后的硫精礦指示劑進(jìn)行檢查，對(duì)策實(shí)施后，有效解決了試劑過(guò)期的問(wèn)題，活動(dòng)取得了一定的進(jìn)展。

(3)針對(duì)硫精礦高硫未脫硫的影響，結(jié)合硫精礦品位通過(guò)實(shí)驗(yàn)論證的方式加入5g氯酸鉀脫硫。

①?lài)?yán)格執(zhí)行《硫精礦中砷含量的測(cè)定-次亞磷酸鈉還原法》中的操作細(xì)則；

②結(jié)合選廠改造后硫精礦含硫品位達(dá)到45%的特點(diǎn)，選用脫硫劑用于脫硫，既要不污染待測(cè)樣品，又要達(dá)到快速脫硫除硫的目的，經(jīng)過(guò)小組的技術(shù)討論，決定采用強(qiáng)氧化劑氯酸鉀，在強(qiáng)酸性和加熱條件下快速將硫氧化成S2O3氣體排除。通過(guò)計(jì)算氯酸鉀與標(biāo)硫的反應(yīng)帶入礦樣硫品位最終確定氯酸鉀用量為5g。

③同時(shí)經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)的嘗試，在高溫下更利于硫的氧化和S2O3氣體的冒盡。對(duì)策實(shí)施后，化驗(yàn)合格率有效得到了提升，對(duì)策取得了一定的成效。

(4)每批硫精礦規(guī)定做一次期間核查

《銀山礦業(yè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)》之Q/JYS011.15-1999《檢測(cè)樣品抽查規(guī)則》中要求每月抽查一次硫精礦，抽樣量：按生產(chǎn)樣硫精礦的2.5%抽查。針對(duì)硫精礦砷含量的化驗(yàn)合格率偏低的現(xiàn)狀，我們將硫精礦的抽樣時(shí)間增加為每月兩次，定于每月的14日、28日對(duì)硫精礦進(jìn)行抽樣，抽樣量由原來(lái)的生產(chǎn)樣硫精礦的2.5%抽查增加至生產(chǎn)樣硫精礦的5%抽查。

圖4

由餅狀圖4中我們可以看出癥結(jié)已降至次要問(wèn)題，這里需特別強(qiáng)調(diào)，終點(diǎn)難判斷是一種現(xiàn)象，這種現(xiàn)象的存在并不代表化驗(yàn)得出的結(jié)果就一定不合格，我們QC活動(dòng)目的是降低了由于該現(xiàn)象的存在而影響化驗(yàn)的準(zhǔn)確度，提高硫精礦砷含量的準(zhǔn)確率。

4.效益評(píng)價(jià)

(1)社會(huì)效益

①經(jīng)過(guò)活動(dòng)，提高了對(duì)硫精礦砷含量的化驗(yàn)分析準(zhǔn)確性，給化驗(yàn)提供了科學(xué)有效的數(shù)據(jù)。

②通過(guò)本次活動(dòng)，加強(qiáng)了嚴(yán)把外銷(xiāo)硫精礦的質(zhì)量檢驗(yàn)關(guān)，避免銀山礦業(yè)礦產(chǎn)資源流失，并減少了與客戶(hù)之間的質(zhì)量糾紛。

(2)經(jīng)濟(jì)效益

由于我礦與客戶(hù)在硫精礦品位比對(duì)中出現(xiàn)誤差，發(fā)生質(zhì)量糾紛需第三方仲裁，仲裁需費(fèi)用2000元/批。

2015年比2014年節(jié)約成本＝180批×（97.0%-90.4%）× 2000元/批＝23760元。

供銷(xiāo)與外銷(xiāo)廠家硫精礦對(duì)比砷的準(zhǔn)確率贏價(jià)格差：10.52×（97.0%-90.4%）/0.01=69.432萬(wàn)元。

5.結(jié)語(yǔ)

通過(guò)開(kāi)展活動(dòng)，達(dá)到了預(yù)定的目標(biāo)，小組的管理水平得到不斷提高，再通過(guò)今天發(fā)表這個(gè)平臺(tái)和大家一起交流，分享成果，增強(qiáng)我們的信心，相信以后開(kāi)展活動(dòng)會(huì)取得更大的進(jìn)步。

在小組綜合素質(zhì)的提高方面，我們從圖5也可以看出，小組成員增強(qiáng)了團(tuán)結(jié)協(xié)作精神，在改進(jìn)意識(shí)、質(zhì)量意識(shí)、QC工具運(yùn)用技巧等都有了明顯提高。

圖5

隨著銀山礦業(yè)井下深部8000噸/日擴(kuò)產(chǎn)改造項(xiàng)目的實(shí)施，我們檢化中心的工作也會(huì)不斷出現(xiàn)新的問(wèn)題與新的挑戰(zhàn)檢化中心自我超越,敢于創(chuàng)新，在創(chuàng)造經(jīng)濟(jì)效益的同時(shí)，提高大家解決問(wèn)題的能力，檢化中心將勇于面臨有色行業(yè)寒冬期的任務(wù)與挑戰(zhàn)，為銀山礦業(yè)嚴(yán)格把好進(jìn)出口物質(zhì)的質(zhì)量檢驗(yàn)，為銀山礦業(yè)的生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)有序進(jìn)行提供了有利保障，今后我們小組將針對(duì)性地選擇課題，進(jìn)一步開(kāi)展新一輪的QC活動(dòng)，為銀山礦業(yè)嚴(yán)格把好質(zhì)量檢驗(yàn)關(guān)。

吳錦紅（1971～），女，江銅集團(tuán)銀山礦業(yè)檢化中心，研究方向：有色金屬化驗(yàn)分析。

(責(zé)任編輯 王恒)

Improvement of the Accuracy Rate of Arsenic Content Determination for Sulfur Concentrate

Wu Jinhong

(Yinshan Mining Examination and Testing Center, Jiangtong Group, Jiangxi, 334200)

The level of arsenic contained in concentrate products is directly associated with the sale price of concentrate, if the level differenc e of the arsenic is 0.1%, the sale price of concentrate will decrease by 40 Yuan/Ton. With the enlargement of mining production scale, the content of a rsenic will have larger influence on the settlement price,so decreasing the error rate of arsenic element analysis results is an important link of guaran teeing the no loss of mining assets. As for that, in this paper, we determine our topic: improve the analysis results accuracy of the arsenic element in s ulfur concentrate.

sulfur concentrate；arsenic content；assay determination；accuracy rate

TD

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