陳六彪　，劉思學,2　，郭 嘉　，周 遠　，王俊杰（.中國科學院低溫工程學重點實驗室（理化技術研究所），北京 0090；2 中國科學院大學，北京 00049）

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低溫膠粘劑漏率檢測系統(tǒng)的研制

陳六彪1，2，劉思學1,2，郭 嘉1，周 遠1，王俊杰1（1.中國科學院低溫工程學重點實驗室（理化技術研究所），北京 100190；2 中國科學院大學，北京 100049）

摘要：低溫膠粘劑在航空航天、低溫超導以及民用工業(yè)等領域有著廣泛的應用。低溫條件下，由于膠粘劑冷收縮產(chǎn)生應力以及膠粘劑與被粘材料之間的線脹系數(shù)存在差異等因素，膠粘區(qū)域可能出現(xiàn)微裂紋等破壞現(xiàn)象。為了檢測膠粘劑在深低溫下的密封性能，研制了一個低溫漏率檢測系統(tǒng)。低溫冷源采用小型制冷機，最低制冷溫度10 K。漏率檢測采用氦質(zhì)譜檢漏儀，極限檢測漏率為5.0×10-11Pa·m3/s。

關鍵詞：膠粘劑；低溫；泄漏率

低溫膠粘劑是指在深低溫條件下具有足夠粘接強度的膠粘劑。隨著航天技術與超導技術的不斷發(fā)展，低溫膠粘劑的應用越來越廣泛，目前在液氮溫區(qū)、液氫溫區(qū)甚至液氦溫區(qū)都有一定的應用。比如為了降低發(fā)射成本，對于液氫、液氧等低溫推進劑的儲箱，目前現(xiàn)代航天器廣泛使用復合材料替代金屬材料來減輕重量，其中低溫膠粘劑的性能對于復合材料低溫儲箱性能有非常重要的影響[1～3]。另外，在液氦溫區(qū)超導磁體中，磁體線圈中的層間絕緣、匝間絕緣以及對地絕緣中都存在著粘接結(jié)構(gòu)[4～6]。當然，低溫膠粘劑在民用工業(yè)中也有廣泛的應用，如低溫生物容器、非金屬無磁杜瓦以及作為電纜的灌封槽等材料中都有應用[7，8]。

在低溫環(huán)境下，由于膠粘劑冷收縮產(chǎn)生應力以及膠粘劑與被粘材料之間的線脹系數(shù)有差異等原因，膠粘連接處可能會發(fā)生破壞現(xiàn)象。例如，1996年，美國洛克希德馬丁公司提出的“冒險星”（Adventure Star）計劃，開始研制一個復合材料液氫儲箱項目，希望采用質(zhì)量更輕的復合材料來降低發(fā)射成本，但由于樹脂與纖維的線脹系數(shù)相差較大，在降到液氫溫度后熱應力劇增，導致樹脂基體產(chǎn)生微裂紋，項目最終失敗。由此可見，室溫下的性能標準是不能用來預測其低溫性能[4，5]。

基于此，本文研制了一個低溫膠粘劑漏率測試系統(tǒng)，能夠測試膠粘部件連接處在任意設定溫度以及不同升降溫速率條件下的漏率，對于低溫膠粘劑的研制以及性能改良具有一定的指導意義。

1 測試原理

目前，在眾多的檢漏方法中，充氣法與氦質(zhì)譜儀檢漏是最常用的2種方法。充氣法是指在待測系統(tǒng)內(nèi)充入一定的氣體，一段時間以后觀察氣體的壓力有無降低。充氣法原理簡單易懂，但是通常需要一定的時間來觀察，尤其在漏率較小的情況下，需要較長的時間才能得到檢測結(jié)果，比較耗時。本文采用的是氦質(zhì)譜儀檢漏法，是根據(jù)質(zhì)譜學原理制成的磁偏轉(zhuǎn)型質(zhì)譜分析計，通過測量收集到的氦離子流來測算漏率，具有檢測快速可靠、精度高等特點[9]。

氦質(zhì)譜檢漏儀有“正壓檢漏”與“負壓檢漏”2種模式。正壓檢漏模式下，在待測系統(tǒng)內(nèi)充入一定的氦氣，通過質(zhì)譜儀探測待測系統(tǒng)外氦氣的濃度來確定漏率。在負壓模式下，將待測系統(tǒng)與質(zhì)譜儀連接構(gòu)成封閉空間，通過在待測系統(tǒng)外噴吹氦氣，檢測待測系統(tǒng)內(nèi)氦氣的濃度來確定漏率。本文研制的低溫膠粘劑漏率測試系統(tǒng)中主要采用正壓法進行檢測。

為了獲得深低溫環(huán)境，目前主要使用液氮、液氦等低溫液體以及使用制冷機2種方法。使用液氮液氦等低溫液體具有降溫迅速的特點，但需要借助低溫杜瓦、低溫輸液管道等設備，操作上存在不便，某些場合液氮液氦的供給也存在一定的困難；另外，控溫難也是使用低溫液體的不足。本文使用自主研制的脈沖管制冷機作為測試系統(tǒng)的低溫冷源，相對于目前市場上的商用制冷機，脈沖管制冷機具有降溫迅速（約30 min降到20 K以下）、體積小質(zhì)量輕（整機16 kg，商用制冷機一般130 kg左右）、振動?。ň€性壓縮機驅(qū)動且冷頭無運動部件）以及功耗低（輸入電功300 W以內(nèi)，商用制冷機一般在6 000～8 000 W）等特點[10～17]。

研制的低溫膠粘劑漏率檢測系統(tǒng)主要包括氦質(zhì)譜檢漏儀、低溫制冷機和樣品3大部分，其系統(tǒng)結(jié)構(gòu)原理示意圖見圖1，圖2是實物照片。檢測方法為正壓法，將一端封閉的中空管內(nèi)充入氦氣后用待測膠粘劑將其密封住，然后將此管子與低溫制冷機冷頭連接后開始降溫，通過氦質(zhì)譜檢漏儀探測管子膠粘連接處外部的氦氣濃度來確定漏率。

圖1 低溫膠粘劑漏率測試系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1 Schematic of developed leak rate measurement apparatus for cryogenic adhesive（1.低溫制冷機；1a.低溫制冷機冷頭；2.待測膠粘部分；3.充有氦氣的待測管；4.真空罩；5.真空連管；6.氦質(zhì)譜檢漏儀；7.熱輻射罩）

圖2 低溫膠粘劑漏率測試系統(tǒng)實物照片F(xiàn)ig.2 Photograph of developed leak rate measurement apparatus for cryogenic adhesive

2 實驗過程與結(jié)果討論

檢測開始時，需要將充有氦氣的待測管固定在低溫制冷機的冷頭上，并蓋上熱輻射罩（熱輻射罩的主要用途是保證待測管溫度能夠與冷頭保持一致，同時，為了保證氦質(zhì)譜檢漏儀能夠檢測出從待測管上膠粘劑連接處泄漏的氦氣，熱輻射罩上留有一定數(shù)量的小孔）。氦質(zhì)譜檢漏儀通過真空連管與制冷機的真空罩連通，當開始檢測時，氦質(zhì)譜檢漏儀將充有氦氣的待測管外部的所有空間進行抽真空，此時只要待測膠粘處氦氣有漏，氦質(zhì)譜檢漏儀就能夠及時快速的測出漏率。當氦質(zhì)譜檢漏儀啟動以后就可以啟動低溫制冷機進行降溫，觀察氦質(zhì)譜檢漏儀上漏率隨低溫制冷機溫度的變化。制冷機可以根據(jù)實際需要進行設定溫度、升降溫速率等操作。

圖3是樣品的具體安裝過程示意圖。首先根據(jù)膠粘劑的特性選擇相對應材料的待測管，然后將待測管的一端封閉，封閉的方法可以采用焊接或者使用已經(jīng)檢測過不漏的膠粘劑進行密封等方法。在一端封閉以后，保持待測管的封閉端豎直朝上、開口端豎直朝下，將充氣接頭對準待測管的開口端，擠壓氦氣袋將氦氣充入待測管內(nèi)后快速將開口端用待測膠粘劑密封上，然后進行固化待測。充氦氣過程中要保證待測管的封閉端豎直朝上、開口端豎直朝下的原因是氦氣密度較低，能夠自動往上方飄動。

圖3 樣品安裝示意圖Fig.3 Assembly procedure for sample（1.氦氣袋；2.充氣管；3.充氣接頭；4.被粘管封閉端；5.被粘管；6.被粘管開口端；7.膠粘劑；8.底板；9.充有氦氣的待測管）

在實際檢測過程中發(fā)現(xiàn)，有時由于在待測管充入氦氣后沒有立即使用待測膠粘劑進行密封，充入待測管的氦氣由于分子的自由擴散運動而從待測管中漏走，從而造成在升降溫過程中漏率一直保持在某個很低的數(shù)值上不動，造成不漏的假象。為了確保待測管內(nèi)充有氦氣，對于經(jīng)過檢測后漏率數(shù)值不動的樣品，需要待其回到室溫后從制冷機內(nèi)取出，再次進行檢測。檢測方法如圖4所示，將氦質(zhì)譜檢漏儀的探測頭對準膠粘部分，用尖嘴鉗或者剪刀等工具將膠粘連接部分去除，此時，若氦質(zhì)譜檢漏儀檢測到的漏率發(fā)生明顯的變化，則說明待測管內(nèi)確實充有氦氣。

在低溫膠粘劑漏率測試系統(tǒng)搭建好以后，對若干樣品進行了檢測。

圖5是1#和2#樣品的泄漏率隨制冷溫度變化的曲線，可以看到，隨著制冷溫度的不斷降低，1#樣品的漏率一直保持在5.0×10-11Pa·m3/s不變，但此時不能輕易得到此樣品在低溫下不漏的結(jié)論，因為此時存在著氦氣沒有成功充入待測管或者氦氣充入以后在進行低溫測試前的室溫條件下就已經(jīng)漏完的可能性。因此，待此樣品回復到室溫以后，仍需按照圖4所示再次進行檢驗校核。對于1#樣品，按圖4進行檢驗時發(fā)現(xiàn)，當夾破膠粘連接部分以后，氦質(zhì)譜檢漏儀的漏率讀數(shù)瞬間增大到了10-5Pa·m3/s，由此可以斷定1#樣品在深低溫條件下確實是不漏的。

對于2#樣品，在制冷溫度降低到140 K之前，樣品的漏率也一直保持在5.0×10-11Pa·m3/s不變，但到了140 K以后，漏率開始驟然上升，并在131 K時增大到最大值7.0×10-7Pa·m3/s，然后開始迅速降低，并在124 K重新回復到5.0×10-11Pa·m3/s后保持不變。顯然，可以得出2#樣品的膠粘部分在降溫到140 K以后出現(xiàn)了漏氣現(xiàn)象的結(jié)論。在131 K增大到最大值后開始迅速降低的原因是充入到待測管內(nèi)的氦氣已經(jīng)全部漏完。

圖4 待測管內(nèi)是否充有氦氣測試原理示意圖Fig.4 Schematic for testing helium in measured tube （1.氦質(zhì)譜檢漏儀；2.連接管道；3.氦質(zhì)譜檢漏儀探測頭；4.待測膠粘部分；5.充有氦氣的待測管；6.鉗子）

圖5 1#樣品漏率隨制冷溫度的變化Fig.5 Dependence of sample leak rate on cooling temperature

3 結(jié)論

在深低溫條件下，由于膠粘劑冷收縮產(chǎn)生應力以及膠粘劑與被粘材料之間的線脹系數(shù)差異等原因，膠粘連接部分可能會發(fā)生破壞現(xiàn)象。為了檢測膠粘劑在深低溫下的密封性能，研制了一個低溫漏率檢測系統(tǒng)。低溫冷源采用小型制冷機，最低制冷溫度能夠達到10 K，并可以根據(jù)需求對制冷溫度、升降溫速率等參數(shù)進行設定。漏率檢測采用氦質(zhì)譜檢漏儀，能夠檢測的極限漏率為5.0×10-11Pa·m3/s。

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Development of a leak rate measurement apparatus for cryogenic adhesive

CHEN Liu-biao1,2, LIU Si-xue1,2, GUO Jia1, ZHOU Yuan1, WANG Jun-jie1(1.Key Laboratory of Cryogenics, Technical Institute of Physics and Chemistry, CAS, Beijing 100190, China; 2.University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China)

Abstract：The cryogenic adhesivea are widely used in the aerospace industry, cryogenic superconductive environment, civil industry and some other fields. At low temperature, the adhesive part may be damaged due to the thermal stress and the linear coefficient expansion difference between adhesive and adherend. A leak rate measurement apparatus for cryogenic adhesive has been developed to test the cryogenic adhesive seal performance. A miniature refrigerator was employed to provide the cooling power, a temperature as low as 10 K was available. A leak rate as high as 5.0×10-11Pa·m3/s can be achieved by using of a helium mass spectrometer leak detector.

Key words：adhesive; cryogenic; leak rate

中圖分類號：TG494.7

文獻標識碼：A

文章編號：1001-5922（2016）02-0052-04

作者簡介：陳六彪（1987-），男，在職博士研究生。主要從事低溫科學儀器方面的研制。E-mail：chenliubiao@mail.ipc.ac.cn。

收稿日期：2015-10-28