曲永杰

摘 要：淺析了合成材料跑道面層中苯的氣相色譜的外標測定方法及加標回收。

關鍵詞：苯；合成材料跑道面層；氣相色譜法；外標法；加標回收

前言

前一陣，深圳福田區(qū)美蓮小學塑膠跑道污染事件傳的沸沸揚揚，而最終的禍首是塑膠跑道中的膠粘劑中的有機溶劑苯、甲苯、二甲苯等苯系物超標準好多倍，為此，塑膠跑道中有害物質的檢測又稱為人們關注的焦點，研究跑道面層中的有害物質苯的測定方法，是十分有必要的。

合成材料跑道面層樣品組批與取樣

以每項工程所需用合成材料跑道面層為一批，每批均應進行技術性能檢驗，按下表規(guī)定的要求取樣，隨機地按施工順序與施工平行抽取、每塊試樣均應進行測試，結果取其算術平均值。樣品在現場條件下停放時間為14d，用塑料袋包裝，并置于陰涼干燥處，包裝上應注明工程名稱、取樣日期、取樣部位、現場氣候條件、取樣人及有關特殊說明。樣品固化14d以上方可進行測試，若無法進行則也可以在實驗室進行加速固化，固化條件70℃×24h，并在樣品包裝上注明，樣品有效期6個月。必要時，可以直接在竣工后的合成材料跑道面層上挖取樣品，并按GB/T10111獲取隨機數再按預先規(guī)定的順序確定抽樣點。將需要測試有害物質的面層材料，先切割成100mm×100mm大小，或者更小的塊，放入特殊購入的塑膠粉碎機，將樣品制成約1mm3小顆粒，放入樣品袋中待使用。[1]

測試的方法及原理

在GB/T14833-2011合成材料跑道面層這個標準中，指明苯的測試方法為GB/T18583-2008室內裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質限量附錄B膠粘劑中苯含量的測定 氣相色譜法 原理：試樣用適當的溶劑稀釋后，過有機濾膜后，注入進樣裝置，并被載氣帶入色譜柱，在色譜柱中被分離為成相應的組分，用氫火焰離子化檢測器檢測并記錄色譜圖，用外標法計算試樣溶液中苯的含量。[2]

儀器、試劑及處理

Agient7890B氣相色譜+（FID）氫火焰離子化檢測器、分析純乙酸乙酯、優(yōu)級純的苯、、0.22微米直徑13毫米的有機濾頭、2.0毫升注射器、1.5毫升色譜進樣瓶、25、50毫升容量瓶、安捷倫50米白酒專用柱毛細管柱、分析天平。

色譜條件的選擇：

進樣口200℃，檢測器250℃，柱箱程序升溫（初始35℃保持25min，升溫速率8℃/min，終止150℃，保持10min），分流比2：1（大家可以根據柱子的類型來設置進樣口和檢測的溫度，找到最適合的溫度，分流比對檢出限也有影響，原則是分流比越小，雜質的峰越大，不分流能檢出最小的雜質峰，但是對柱子的壽命是有影響的）。[3]

分析步驟：

1.稱取0.2-0.3g（精確到0.1mg）的試樣（這個方法是測定膠粘劑中的苯，濃度很大取樣質量少，濃度也很大，而實際的合成材料跑道面層中的苯一般都很小，可以加大取樣量，而加入一定體積的乙酸乙酯，以乙酸乙酯的體積來計算其苯的濃度，比如擴大10倍，可以取2g左右樣品，加入50mL乙酸乙酯，體積按50mL計算），置于50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容到刻線，搖勻，進樣1微升記錄對應的峰面積。（首先確定乙酸乙酯的出峰時間為12分024，而純苯的出峰時間為12分426完全可以分開，而后需要確定乙酸乙酯是否含有苯雜質，若很小的苯雜質可以做一個試劑空白，而后所有的樣品都需要扣除這個空白，當然最好是試用不含有苯的乙酸乙酯做溶劑，因為溶劑中有需要測定的樣品對測定的準確度肯定有一定的影響）。2.稱取0.1g（精確到0.1mg）純苯，以乙酸乙酯定容到100mL容量瓶中，搖勻，苯標液為1.0mg/mL，再稀釋為2，5，10，20，100μg/mL，（如果按方法原來的標線濃度建立曲線，曲線的最低濃度為20μg/mL，對應的檢出限就會很大），分別進入色譜測定峰面積對應的峰面積為20.0，33.5，68.1，106.9，577.0并建立標準曲線y=5.7055x+4.7697，相關系數r=0.9995，其中y為峰面積，x為濃度μg/mL，并根據樣品的峰面積帶入曲線方程計算出相應的濃度x，而最終的結果W=xv/1000m來計算，W單位為g/kg，x的單位為μg/mL，v是定容體積單位為mL，m是取樣量，單位是g [4]

跑道面層及加標回收樣品數據見下表

加標后濃度為9.000μg/mL，對應的峰面積為55.0按曲線算出濃度為8.8μg/mL，回收率為97.8%在95～105之間，符合GB/T27404-2008中關于加標回收的方法確認加標回收范圍內。[5]

結論：在跑道面層的國家標準中規(guī)定苯≤0.05g/Kg，而該方法的最小檢出限是0.02 g/Kg而這些測試條件都是建立在取樣量0.2-0.3g，若增加取樣量，可以測定出更小的檢出限，也可以不增加取樣量而將苯標準曲線的濃度在變小一點，也可以使該方法的苯的測出靈敏度提高，可以增加樣品質量，或者將色譜條件改成不分流進樣，則苯的峰面積會相應的增大，都可以提高測定的靈敏度和準確度。

參考文獻

[1] GB/T14833-2011合成材料跑道面層6.1.

[2] 儀器分析（第三版）朱明華編 高教出版社33-55.

[3] 分析化學（第五版）下武漢大學主編 高教出版社535-542.

[4] GB18583-2008 室內裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質限量 附錄B膠粘劑中苯含量的測定 氣相色譜法.

[5] GB/T27404-2008 實驗室質量控制規(guī)范 食品理化檢測附錄F.