劉 民，劉耀鵬，蘇 紅

（沈陽(yáng)市農(nóng)業(yè)監(jiān)測(cè)總站，遼寧沈陽(yáng) 110034）

農(nóng)殘檢測(cè)中氣相色譜（μ-ECD）對(duì)基質(zhì)效應(yīng)的響應(yīng)

劉 民，劉耀鵬，蘇 紅

（沈陽(yáng)市農(nóng)業(yè)監(jiān)測(cè)總站，遼寧沈陽(yáng) 110034）

不同種類的農(nóng)藥殘留檢測(cè)中，基質(zhì)效應(yīng)的表現(xiàn)也不盡相同，文章重點(diǎn)探討有機(jī)氯類、擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥在氣相色譜（μ-ECD）中基質(zhì)效應(yīng)的響應(yīng)。結(jié)果表明，多種有機(jī)氯類、擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥在氣相色譜（μ-ECD）中的基質(zhì)效應(yīng)不明顯，可以用純?nèi)軇┡渲茦?biāo)準(zhǔn)溶液定量。

氣相色譜（μ-ECD）基質(zhì)效應(yīng) 有機(jī)氯 農(nóng)殘檢測(cè)

在痕量農(nóng)殘檢測(cè)中，基質(zhì)效應(yīng)普遍存在，這對(duì)準(zhǔn)確定量提出挑戰(zhàn)?；|(zhì)效應(yīng)表現(xiàn)為基質(zhì)成分對(duì)目標(biāo)物量值的增強(qiáng)或減弱效應(yīng)。消除基質(zhì)效應(yīng)的常用方法是基質(zhì)配標(biāo)，即用相應(yīng)的基質(zhì)溶液作為介質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)抵消基質(zhì)帶來(lái)的干擾。但是在不同種類的農(nóng)藥殘留檢測(cè)中，基質(zhì)效應(yīng)的表現(xiàn)也不盡相同，文章重點(diǎn)探討有機(jī)氯類、擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥在氣相色譜（μ-ECD）中基質(zhì)效應(yīng)的響應(yīng)。

1 試劑與材料

乙腈（分析純），丙酮，正己烷（色譜純）。

固相萃取柱，弗羅里矽柱（Florisil）。

2 儀器設(shè)備

氣相色譜儀，配有雙電子捕獲檢測(cè)器（μ-ECD），雙塔自動(dòng)進(jìn)樣器，雙分流/不分流進(jìn)樣口。

分析色譜柱為2根：前柱：DB-1，后柱：DB-17。

3 前處理方法

稱樣25.0 g，加50.0 ml乙腈勻漿提取，過(guò)濾，震蕩，靜置30 min，取10.00 ml上清液80℃氮吹濃縮至近干，用2 ml正己烷溶解，待凈化。依次用5.0 ml丙酮+正己烷（10+90）、5.0 ml正己烷淋洗弗羅里矽柱；加入待凈化樣液，用離心管接收，后用丙酮+正己烷（10+90）淋洗2次，接收液在50℃下水浴氮吹至5 ml以內(nèi)，用正己烷定容至5.0 ml。

表1 分析相同濃度不同基質(zhì)響應(yīng)值

4 結(jié)果與討論

選用2種基質(zhì)（結(jié)球甘藍(lán)和花椰菜）及純?nèi)軇┱和榉謩e配制濃度為0.1 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，上機(jī)測(cè)定，對(duì)比多種農(nóng)藥峰面積。由表1可以得知，多種有機(jī)氯類、擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥在氣相色譜ECD中的基質(zhì)效應(yīng)不明顯，RSD%值均小于5，說(shuō)明在平日檢測(cè)工作中，可以用純?nèi)軇ㄕ和椋┡渲茦?biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)校準(zhǔn)定量。不是所有化合物都在ECD上有相同的響應(yīng)，一般而言電負(fù)性較強(qiáng)化合物（如三氯苯）響應(yīng)較強(qiáng)，烷烴類較低，基質(zhì)中的化合物在ECD上的響應(yīng)較小，故在蔬菜農(nóng)殘檢測(cè)中ECD抗基質(zhì)干擾能力較強(qiáng)、選擇特異性高。

[1] 中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部公告2386號(hào)

[2] 劉瀟威，買光熙，李凌云，等．NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測(cè)定．中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)