魏曉敏

（勃利縣質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局，黑龍江勃利154500）

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食用油中摻入非食用油的檢驗(yàn)方法

魏曉敏

（勃利縣質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局，黑龍江勃利154500）

摘要：食用油是甘油和各種脂肪酸形成的甘油蘭酯混合物，食用油中摻入桐油的檢驗(yàn)主要有三氯化銻一三氯甲烷界面法、亞硝酸法、硫酸法和苦昧酸法。食用植物油中摻入蓖麻油的檢驗(yàn)主要有乙酵溶解法、氣味與沉淀法和呈色反應(yīng)法?；厥沼椭膿絺螜z驗(yàn)主要有酸值（AV）測(cè)定、過(guò)氧化值（POV）測(cè)定、羰基值的測(cè)定和薄層色譜鑒定煎炸油。

關(guān)鍵詞：食用油；摻入非食用油；檢驗(yàn)方法

食用油是人們生活必需品，能提供給人體熱量和必需脂肪酸，促進(jìn)脂溶性維生素的吸收，食用油也是產(chǎn)生能量最高的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。食用油脂摻偽現(xiàn)象主要有未精煉的毛油及變質(zhì)油、不同油脂勾兌、摻入非食用油、用煎炸殘油代替食用油、地溝油回收使用、動(dòng)物油脂非法回收使用。

1食用油中摻入桐油的檢驗(yàn)

1.1三氯化銻——三氯甲烷界面法

取1mL油樣注入試管中，然后沿試管壁加入l%三氧化銻——三氯甲烷溶液1mL，分層后在40℃水浴中加熱8～10min，觀察界面顏色，如果界面出現(xiàn)紫紅色至深咖啡色環(huán)則證明有桐油的存在，可以說(shuō)明食用油中摻入有桐油。本方法適用于菜籽油、花生油等植物油中混入0.5%以上的桐油。

1.2亞硝酸法

取油樣5～10滴于試管中，加石油醚2mL，溶解試樣，在溶液中加入1g亞硝酸鈉，再加入5mol/L硫酸1mL，搖勻后靜置l～2h。亞硝酸使桐油氧化，產(chǎn)生絮狀團(tuán)塊析出，初呈白色，放置后變成黃色。如混有1%桐油，則溶液呈現(xiàn)渾濁狀態(tài)，如混入2.5%的桐油，則有絮狀團(tuán)塊析出，初始呈現(xiàn)白色，放置后變成黃色。

1.3硫酸法

瓷板上加油樣數(shù)滴，再加1～2滴濃硫酸，觀察現(xiàn)象。濃硫酸與桐油反應(yīng)，凝成深紅色固體，同時(shí)顏色逐漸加深，最后變成炭黑色。本法適用于大豆油或深色食用植物油混入桐油的檢驗(yàn)，但不適用于芝麻油中混入桐油的檢驗(yàn)。

1.4苦味酸法

取1mL油樣于試管中，加入3mL飽和苦味酸溶液。桐油與苦味酸反應(yīng)，如果油層紅色，表示有桐油存在。本檢驗(yàn)法按桐油摻雜量的增加，顏色從黃橙到深紅，色調(diào)明顯，可配成標(biāo)準(zhǔn)系列比色定量。按產(chǎn)生的顏色深淺可估計(jì)混入桐油的含量。

2食用油中摻入礦物油的檢驗(yàn)

礦物油指除植物油外的石油烴類(lèi)產(chǎn)品，如柴油、潤(rùn)滑油、石蠟等。礦物由摻入相對(duì)容易檢驗(yàn)，可采用熒光反應(yīng)法、化學(xué)檢驗(yàn)法、礦物油的氣相色譜檢測(cè)法檢驗(yàn)測(cè)出。

3食用植物油中摻入蓖麻油的檢驗(yàn)

3.1乙醇溶解法

油樣和無(wú)水乙醇各加5mL到最小刻度為0.1mL的10mL離心管中，加塞后震蕩2min，混合均勻以1 000r/min后離心5min，取出靜置30min，讀取離心管下部油層體積，蓖麻油能與無(wú)水乙醇以任何比例混合，若下部油層體積<5mL則表示摻有蓖麻油。

3.2氣味與沉淀法

蓖麻油在堿性介質(zhì)中熔融，產(chǎn)生辛醇?xì)馕?，此熔融物在酸性條件下有結(jié)晶析出。取少量混勻試樣于鎳蒸發(fā)皿中，加氫氧化鉀一小塊，慢慢加熱使其熔融，如有辛醇?xì)馕?，表明有蓖麻油存在?；驅(qū)⑸鲜鋈廴谖锛铀芙?，然后加過(guò)量的氯化鎂溶液，使脂肪酸沉淀，過(guò)濾，用稀鹽酸將濾液調(diào)成酸性，如有結(jié)晶析出，表明有蓖麻油存在。

3.3呈色反應(yīng)法

蓖麻油與硫酸、硝酸反應(yīng)，呈褐色。取數(shù)滴油樣于白瓷盤(pán)中，滴加數(shù)滴硫酸。如果呈淡褐色，說(shuō)明摻有蓖麻油?；蛘呷?shù)滴被檢油樣于白瓷盤(pán)中，滴上數(shù)滴硝酸，如果呈現(xiàn)褐色，則表明摻有蓖麻油。

4　回收油脂的摻偽檢驗(yàn)

4.1酸值（AV）測(cè)定

正常植物油脂中含有很少的游離脂肪酸，而煎炸油在烹調(diào)之后再與水、金屬、微生物等作用，酸敗程度高，產(chǎn)生的游離脂肪酸越多，酸值增高，有利于微生物生長(zhǎng)繁殖，并在油品本身含有的解脂酶作用下，酸敗加劇。因此煎炸油在烹調(diào)之后會(huì)產(chǎn)生異常高的酸值，測(cè)定油脂酸值可用于評(píng)定油脂品質(zhì)好壞的方法之一。

4.2過(guò)氧化值（POV）測(cè)定

過(guò)氧化物是油脂酸敗初始階段的產(chǎn)物，過(guò)氧化值可以評(píng)價(jià)油脂的新鮮程度。常見(jiàn)油脂的過(guò)氧化值國(guó)標(biāo)上限為7.5mmol/L。油脂產(chǎn)生的過(guò)氧化物很不穩(wěn)定，隨著分解產(chǎn)物增多，過(guò)氧化值反而會(huì)下降。過(guò)氧化值測(cè)定可以采用化學(xué)分析法和比色法進(jìn)行測(cè)定?；瘜W(xué)比色法根據(jù)油脂在氧化酸敗過(guò)程中產(chǎn)生的過(guò)氧化物很不穩(wěn)定，氧化能力較強(qiáng)，能氧化碘化鉀為游離碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定進(jìn)行測(cè)定。

4.3羰基值的測(cè)定

油脂發(fā)生氧化生成氫過(guò)氧化物，分解產(chǎn)生含羰基的化合物，如醛、酮等。羰基值是油脂氧化酸敗的靈敏指標(biāo)，其數(shù)值的大小直接反映了油脂酸敗的程度。對(duì)于煎炸油來(lái)說(shuō)，羰基值的變化比酸值和過(guò)氧化值更靈敏，因此，羰基值應(yīng)作為潲水油和煎炸油的主要檢驗(yàn)項(xiàng)目。

4.4薄層色譜鑒定煎炸油

地溝油或者煎炸油均會(huì)產(chǎn)生醛類(lèi)、酮類(lèi)化合物等極性化合物。通過(guò)薄層色譜后，煎炸油薄層色譜有明顯的拖尾斑，而正常植物油則沒(méi)有，拖尾斑主要是不合格油脂中的醛類(lèi)、礦化合物所引起的。按這一現(xiàn)象可以對(duì)地溝油或煎炸油進(jìn)行快速分析和檢驗(yàn)。

第一，硅膠板的制備。用燒杯稱取0.7g硅膠，加入17mL蒸餾水后攪拌均勻，去除表面氣泡后，倒在20cm×20cm的玻璃薄層層析板上，把玻璃板置水平桌面上多次顛振直至玻璃板上的薄層表面均勻、平整、無(wú)麻點(diǎn)、無(wú)氣泡、無(wú)破損及污染，制備成薄層層析板。也可以使用商業(yè)預(yù)制板。第二，硅膠板的活化。薄層層析板室溫晾干，使用之前在100℃的烘箱60min活化硅膠。第三，點(diǎn)樣。用毛細(xì)管或者微量點(diǎn)樣針點(diǎn)樣于薄層板上，點(diǎn)樣基線距底邊1.0～1.5cm，樣品點(diǎn)直徑一般≤2mm，點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)擴(kuò)散情況以不影響檢出為宜。點(diǎn)樣時(shí)必須注意勿損傷薄層表面。第四，展開(kāi)。把樣品的薄層板放入展開(kāi)缸的展開(kāi)劑中，浸入展開(kāi)劑的深度為距原點(diǎn)5mm為宜，密閉，待展開(kāi)至規(guī)定距離，除另有規(guī)定外，一般為8～15cm，取出薄層板，晾干。本次實(shí)驗(yàn)所使用的展開(kāi)劑為乙酸乙酯：石油醚（1:4，體積分?jǐn)?shù)），展開(kāi)時(shí)間約30min。第五，顯色。取出晾干10min后，噴硫酸銅顯色劑（10g硫酸銅，8mL磷酸以蒸餾水定容到100mL）后，放置到100℃的烘箱顯色30min。顯色后如果觀察到樣品的薄層色譜有明顯的拖尾斑，則有可能為地溝油或者煎炸油，而正常的植物油則沒(méi)有拖尾斑的形成。

參考文獻(xiàn)：

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Test Methods of the Incorporation of Non-edible Oil into Edible Oil

WEI Xiao-min
(Quality and Technical Supervision Bureau of Boli County,Boli 154500, China)

Abstract:The oil is a mixture of glycerol and various fatty acids, test methods of incorporation of tung oil into edible oil mainly include antimony butter and trichloromethane interface method, nitrous acid method, sulfuric acid method and bitter acid method. Test methods of incorporation of castor oil into edible vegetable oil mainly include acetic dissolution method, odor and precipitation method as well as color reaction method. Adulteration test methods of recycling oil mainly include acid value measurement(AV), peroxidation value measurement(POV), carbonyl value measurement and thin-layerchromatography identified frying oil.

Key words:Edible oil; Incorporating non-edible oil; Test methods

作者簡(jiǎn)介：魏曉敏（1973-），女，黑龍江勃利人，高級(jí)工程師，主要從事食品檢驗(yàn)工作。

收稿日期：2015- 12- 13

中圖分類(lèi)號(hào)：X836

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1674-8646（2016）03-0134-02