姚文鐵，成徐榮，陳繼雙（.中央儲備糧大慶直屬庫，黑龍江大慶6388；.中糧生化能源（龍江有限公司），黑龍江齊齊哈爾605）

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食品中汞的測定標準在糧食檢測中的應用探討

姚文鐵1，成徐榮1，陳繼雙2
（1.中央儲備糧大慶直屬庫，黑龍江大慶163818；2.中糧生化能源（龍江有限公司），黑龍江齊齊哈爾161105）

摘要：經過很多實驗發(fā)現，一般在谷物沒有受到污染的情況下，重金屬汞的含量非常低。現在中國的國家標準推薦了兩個主要的標準體系，它們對汞含量很低的食品的檢測可能會有一些偏差。

關鍵詞：食品；重金屬；汞；標準體系；糧食檢測

重金屬對人們的身體有很大的危害，這里面危害很大的是以下五種：汞，鉻，鉛，硌，砷，它們并稱為“五毒”。這些重金屬的元素因為在食物中的分布非常廣泛，再加上對人體有很大的危害作用，因此，在食品安全這個層面上一直受到人們非常大的關注和重視。

1　實驗的方法

這些樣品在歷經微波的融解以后，使用原子的熒光光度計做出準確的測量，在固定的濃度數值以內，它們的熒光的強度和測試的金屬元素在含量上是正比的關系，達到之后再和標準的體系進行比較和分析。

1.1使用的儀器

原子的熒光光度計我們使用的是北京吉大出產的天鵝AF20，使用的微波的消解儀是奧地利生產的安東帕300。

1.2使用的試劑

硝酸要選擇的是優(yōu)質的、組成成分是30%的過氧化氫，以及硼氫化鉀還有氫氧化鈉，它們三個都是比較純的物質。使用的汞元素的儲備液是國家標準的物質GBW080。

2　科學的選擇以及調配

2.1標準體系選擇

依據國家的相關標準《食品里的汞測定》第一章里面說的汞的元素進行測定的辦法，原子熒光推薦兩種主要的分析標準，有低質量的濃度標準：1.0，2.0，4.0，8.0，10.0 ng/mL；還有高質量的濃度標準：5.0，10.0，20.0，30.0，40.0 ng/mL。這兩種主要的標準系統(tǒng)是在食品里測定汞含量的主要參照。

2.2國家規(guī)定的標準中濃度的數值比較高

根據國家相關的標準，食物里的汞的限定的含量標準是0.02mg/kg。而在具體的工作中，利用微波的溶解方法對汞含量是0.02 mg/kg的樣品做好溶解，取得樣品的0.200 g通過了溶解以后將數值控制在25 mL，這樣可以計算出溶解液里的汞的含量是低于0.05mg/mL。這個數值大大低于國家標準做法中濃度的標準系統(tǒng)里的最低的那個數值，也就是超出了標準體系規(guī)定的測量范疇。依照工作的相關方法，無污染的糧食里的汞含量普遍低于限量指標的0.04。

所以，國家標準中的這兩類的標準體系濃度的范疇都不能很好地適合于食品里的汞含量的檢測。通過相當多的實驗，筆者在這里推薦質量濃度為0.1，0.2，0.4，0.8，1.0 ng/mL的第一種標準體系，這個體系很適合食品里的汞的檢測。

2.3對樣品里的汞含量很高的樣品的檢測

食品里的樣品汞含量一般都不是很高，測量10 ng/mL以上的含量標準的溶液，有可能對管路造成一些污染。因此，需要很多空白的溶液進行相應的沖洗。因為汞元素有沉積的客觀因素存在，對稍后的含量很低的樣品進行檢測肯定出現污染的情況，污染會引起偏差，對測量將會十分的不利，導致測量的數值不準確。鑒于此，建議調配標準的系統(tǒng)溶液的濃度時，最高的濃度只能到4ng/mL。所以我們在食品的樣品測試里，對受到污染的樣品還有一部分汞元素含量非常高的樣品，消解定容的濃度一定要比1.0 ng/mL大的時候才可以操作，筆者在這里推薦質量的濃度標準的體系第二個標準，也就是0.5，1.0，2.0，3.0，4.0 ng/mL，使用它們做好定量的測試。

2.4調配標準體系一

選擇100 μg/mL汞標準的溶液9 mL～100.0 mL，獲得的溶液質量濃度是10 μg/mL，吸收了l 0μg/mL的溶液調配到100.0 mL，得到的溶液質量濃度是100ng/mL。用吸收的100 ng/mL溶液把它們定容到100.0 mL，然后每個取得的溶液類似于汞質量的濃度是0.1，0.2，0.4，0.8，1.0 ng/ mL。

2.5調配標準體系二

吸收100 mL的汞元素標準溶液10.0 mL定容到100 mL，將溶液的質量濃度規(guī)定到100ng/mL，吸取10mL溶液定容至100 mL，得到的溶液質量的濃度為100 ng/mL。分開的去獲得100 ng/mL溶液體系為0.5，1.0，2.0，3.0，4.0 mL，將它們定容到100.0 mL，每一個體系就是汞元素的濃度為0.5 ng/mL。

3　需要注意的問題

3.1汞含量的計算問題

通過原子光譜方法進行測定被測的溶液的強度，通過測試的熒光的強度制定成曲線，以精確的計算汞的含量。我們給樣品做精確的定值之前，需要做的就是對被檢測的樣品做好實驗的預測評估，制定好它運用的是在什么樣的濃度范疇的。實際操作為：稱兩個樣品，將質量都保證在0.1～0.5 g，利用微波溶解辦法，容積可以定為10～20mL。利用汞元素標準體系一對它做出合適的測定，這樣的標準體系的濃度在0.2～1.0 ng/mL，會對它相應的強度。例如，被測試樣品的強度要大于這樣的體系的強度，這證明了標準的體系的濃度不是特別高，這樣就需要運用標準系統(tǒng)二做出檢測。比如樣品的強度不高于汞元素的標準強度，這也從側面說明樣品里的汞元素的含量太少，就應該利用加量體積的辦法加大樣品的濃度，讓它處在標準系統(tǒng)的范疇，這樣的情況就需要使用汞元素的標準系統(tǒng)二，做出測量的過程中，測試的溶液強度應該要大于5 ng/mL，則需要降低稱樣數量的體積對樣品做到稀釋，不能對溶解好的樣品做到進一步的稀釋，減少誤差。因此，應該需要依照樣品的實驗特性選擇適當的系統(tǒng)。

標準系統(tǒng)的選擇對樣品檢測結果的實驗具體的實踐步驟：拿兩個含量不一樣的被檢測的樣品，為了保證上面的實驗測量結果，我們分別運用兩種標準體系對它做出測量。一共拿五個樣品，稱量的質量是0.3 g，溶解的定量是25 mL，根據以上出現的情況，可以按照公式來計算。

3.2實例的一些證明

3.2.1樣品一檢測

對汞元素的檢測，不一樣的含量的檢測物品在測量上必須要運用不一樣的濃度標準體系。樣品一的含量是0.03 mg/kg，我們應該要使用質量的濃度是0.1，0.2，0.4，0.8 ng/mL的標準系統(tǒng)。樣品的質量是0.2 g，我們把它定容的體積確定是24.0 mL，這樣可以測算出樣品溶液的汞元素濃度大致定在0.16 ng/mL，這樣可以準確地測試溶液的濃度，這樣的濃度就是位于標準的范疇，使用這種方法測試的樣品里的汞元素完全滿足Z值的需求。要是運用質量的濃度是0.5，1.0，2.0，3.0，4.0 ng/ mL的這個系統(tǒng)，超出標準系統(tǒng)規(guī)定的范疇，致使結果可能會出現偏差。

3.2.2樣品二檢測

對樣品二的檢測，含量是0.371 mg/kg，需要運用的質量的濃度應該是0.5，1.0，2.0，3.0，4.0ng/mL的標準系統(tǒng)，溶液中的汞元素質量的濃度是2.78 ng/mL，這個濃度是處在標準的范圍里，對濃度是0.1，0.2，0.4，0.8，1.0ng/mL的系統(tǒng)，超出了標準系統(tǒng)規(guī)定的范疇，非常容易導致結果出現偏差。

4　總結

其一，對不是很了解的樣品做相關測試時，一定要對它做好實驗性的測定，獲得準確的含量和成分，這樣是為了確定測量的時候使用哪一類的標準系統(tǒng)進行測試，將需要測定的樣品的溶液定容為濃度低于標準系統(tǒng)測量的范疇以下。其二，需要檢測的樣品的消解定容的濃度低于標準的評定范圍，最好的方法是檢測的相關數值需要位于標準系統(tǒng)的平均值，也就是最為有效的線性范疇中，這樣可以保證測量的數值是精確的。其三，對含量非常高的樣品，需要降低稱重量還有加大定容的體積，讓它始終處在標準的測量范疇內。不要對溶液做出很多的稀釋，不要將實驗的誤差加大，造成結果出現很大的偏差。

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Application of Measurement Standard of Mercury in Food Testing

YAO Wen-tie1, CHENG Xu-rong1, CHEN Ji-shuang2
(1.State Grain Reserve Depot in Daqing, Daqing 163818; 2.COFCO Biochemical Energy (Longjiang Co., Ltd.), Qiqihar 161105, China)

Abstract:Many experiments found that generally the content of heavy metal mercury was very low when cereals were not contaminated.There are two major standard systems in national standard, the detection of the food with low levels of mercury may have some deviations.

Key words:Food; Heavy metal; Mercury; Standard system; Food detection

中圖分類號：TS210

文獻標志碼：A

文章編號：1674-8646（2016）02-0140-02

收稿日期：2015- 12- 13