魏小梅，楊 劍，馮 剛，賈 濤，孟 錦，蘇小會，張 翔，康 莉，曹紅紅

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紅外煤質(zhì)多參數(shù)實時分析儀設計

魏小梅，楊 劍，馮 剛，賈 濤，孟 錦，蘇小會，張 翔，康 莉，曹紅紅

（陜西華星電子集團有限公司（國營795廠），陜西 咸陽 712099）

燃煤內(nèi)不同成分具有不同的紅外吸收光譜，吸收程度的大小與該成分的含量具有正相關性。根據(jù)燃煤不同成分的紅外光譜吸收特性，設計了煤質(zhì)參數(shù)實時分析儀。采用漫反射灰度板替代濾光片作為參比物，實驗中具有更好的穩(wěn)定性。采用多元線性回歸法對測量數(shù)據(jù)進行處理，煤質(zhì)參數(shù)測量結果與化驗室化驗結果接近，設計可滿足使用要求，工作效率較傳統(tǒng)化驗室化驗法有了大幅度的提高。

紅外分析儀；吸收光譜；漫反射灰度板；多元線性回歸

0 引言

煤炭作為重要的能源及化工原料在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)與國民經(jīng)濟各行業(yè)得到了非常廣泛的應用。在火力發(fā)電領域，煤炭的主導地位迄今仍難以撼動。為了有效降低火力發(fā)電成本，提高煤炭利用率，火電廠需要對多個煤質(zhì)參數(shù)（水分、灰分、揮發(fā)分、熱值和硫分）進行化驗[1-2]，以實現(xiàn)按照發(fā)電量科學供煤，提升煤炭消耗的經(jīng)濟性。但是現(xiàn)有的主流煤質(zhì)化驗方法或者耗時長，完成每個樣品的各個參數(shù)化驗需要數(shù)小時以上的時間；或者需要放射性g射線源，設備笨重復雜、造價高，對操作者及環(huán)境有危害。提出了利用構成煤炭的各種參數(shù)具有不同的紅外吸收光譜特性的原理而研制的紅外煤質(zhì)多參數(shù)分析儀，可實現(xiàn)一分鐘內(nèi)快速精確檢測，為解決煤質(zhì)多參數(shù)實時分析問題找到了一條有效的途徑。本文結合紅外探測器在近紅外波段的光譜分析檢測及計算機應用技術，將紅外探測器在煤炭領域中對煤質(zhì)成份的分析檢測做以應用推廣。

1 煤質(zhì)多參數(shù)分析原理

我們知道，每一種化學物質(zhì)都有自己獨特的紅外吸收光譜。當用一定波長范圍內(nèi)的紅外光照射被測物質(zhì)時，某些波長的紅外光就會被被測物質(zhì)所吸收，吸收的程度（吸光度）與相關物質(zhì)參數(shù)的含量成正比例關系；其它波長的紅外光則被漫反射。根據(jù)不同的物質(zhì)參數(shù)紅外吸收光譜曲線上某些特定波長處的吸光度的變化就可以測出該物質(zhì)的含量[3-4]。

根據(jù)Kubelka-Munk理論，物質(zhì)的反射率及吸收系數(shù)之間有如下關系[5]：

式中：為吸光度；為散射系數(shù)；為常數(shù)。

在一定的光強度范圍內(nèi)，吸收系數(shù)與被測物質(zhì)中某種成分的含量比之間存在線性關系：

＝×(2)

式中：為比例系數(shù)。

根據(jù)反射率的定義：

＝/0(3)

式中：為被測物質(zhì)反射光強；0為參比板（漫反射灰度板）的反射光強。

由式(4)可見，吸光度與對應物質(zhì)成分的含量存在正比例關系。當測得某種物質(zhì)成分的吸光度值，經(jīng)標定后就可以計算出該物質(zhì)成分的含量。

為了檢測水分、灰分、揮發(fā)分、熱值和硫分等5個煤質(zhì)參數(shù)，綜合煤質(zhì)內(nèi)部表征這5個參數(shù)的H2O及C-H、O-H、N-H、S-H、S-O等基團在近紅外波段產(chǎn)生倍頻與合頻的漫反射吸收帶，選取了1.92、1.98、2.06、2.14及2.34mm五個近紅外波段的特征波長作為測試波長，并選用工作波段為1～3mm的硫化鉛（PbS）紅外探測器進行紅外特性探測。

由于被測物煤是由多種成分組成的，其不同參數(shù)之間的吸收光譜存在重疊與干擾，使得某參數(shù)的吸光度與含量之間的簡單線性關系被破壞，各參數(shù)之間表現(xiàn)為相關關系，這種相關程度隨各種參數(shù)的含量不同而變化。采用多元線性回歸法可有效地解決上述問題。

設某參數(shù)的含量為，5個波長對應的吸光度為1～5，則有：

＝0＋11＋22＋33＋44＋55(5)

式中：0、1、2、3、4和5為回歸系數(shù)，只要確定了回歸系數(shù)，就可以根據(jù)式(5)用每個波長對應的吸光度1～5計算出該參數(shù)的含量。

確定回歸系數(shù)的過程稱為定標。我們用1、2、3、4和5分別代表水分（%）、灰分（%）、揮發(fā)分（%）、熱值（KCal/Kg）和硫分（%）含量，則可以列出如下回歸方程：

1＝10＋111＋122＋133＋144＋155＋1

2＝20＋211＋222＋233＋244＋255＋2

3＝30＋311＋322＋333＋344＋355＋3

4＝40＋411＋422＋433＋444＋455＋4

5＝50＋511＋522＋533＋544＋555＋5(6)

式中：A（＝1～5,＝0～5）為回歸系數(shù)，（＝1～5）為殘差。

如果樣品參數(shù)的估計值已經(jīng)得到，則有：

即：

為了求得回歸系數(shù)，我們?nèi)€（推薦100個以上，且相同參數(shù)的煤樣不得重復選取）不同的煤樣，經(jīng)粉碎、過篩等制樣過程后用每個煤樣的一半進行化驗，以確定每個樣品的水分、灰分、揮發(fā)分、熱值和硫分含量。根據(jù)最小二乘原理，得到回歸系數(shù)的估計值矩陣：

式中：[]為個樣品吸光度實際測試值矩陣；[]'為矩陣[]的轉(zhuǎn)置矩陣；[]為個樣品5個參數(shù)實際化驗值矩陣。

至此，只要我們將以上每個煤樣的一半分別化驗出煤樣的水分、灰分、揮發(fā)分、熱值和硫分含量，再用煤質(zhì)多參數(shù)分析儀測出各個波長下另一半煤樣及參比板的反射光強并計算出對應的吸光度，用式(9)計算出回歸系數(shù)，然后把回歸系數(shù)輸入煤質(zhì)多參數(shù)分析儀，之后就可以使用煤質(zhì)多參數(shù)分析儀根據(jù)式(7)測量未知煤樣的水分、灰分、揮發(fā)分、熱值和硫分等5種參數(shù)的含量了。

2 煤質(zhì)多參數(shù)分析儀設計

2.1 總體設計方案

煤質(zhì)多參數(shù)分析儀的設計含硬件設計及軟件設計2部分。硬件包括光學系統(tǒng)（如圖1）、電路和控制系統(tǒng)（如圖2）以及機體結構等；軟件系統(tǒng)包括計算機數(shù)據(jù)處理及管理軟件（主程序，如圖3）及單片機操作執(zhí)行軟件（如圖6）2部分。

2.2 光學系統(tǒng)設計

光學系統(tǒng)示意圖如圖1，投射到被測煤樣或參比板表面上的紅外光經(jīng)煤樣（某些波段能量被吸收）或參比板（無吸收）漫反射后由主反射鏡反射并匯聚到次反射鏡，次反射鏡再將紅外光通過旋轉(zhuǎn)濾光片濾波后反射到PbS紅外探測器，探測器接收紅外信號并轉(zhuǎn)化為電信號輸出。

圖1 光學系統(tǒng)示意圖

2.3 電路及控制系統(tǒng)設計

電路及控制系統(tǒng)原理框圖[3]見圖2。PbS探測器接收到的漫反射紅外信號經(jīng)低噪聲前放放大、窄帶濾波器濾波及后級放大器放大后通過有效值變換器轉(zhuǎn)換為直流信號，直流信號的大小與被測煤樣的5種參數(shù)相關，再經(jīng)過A/D轉(zhuǎn)換器將直流信號轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號送往單片機，最后由計算機讀取并計算、顯示及儲存測量結果[6-7]。

圖2 紅外煤質(zhì)多參數(shù)分析儀原理框圖

旋轉(zhuǎn)濾光片是一個包含5個濾光片的轉(zhuǎn)盤。轉(zhuǎn)盤從起始位置開始，依次安裝了中心波長分別為1.92、1.98、2.06、2.14及2.34mm的5個窄帶濾光片。設備工作時單片機[8]根據(jù)計算機的指令依次測取上述5個波長處的參比板及煤樣的信號供計算機處理[9]并計算出煤樣5種參數(shù)值。

參比板為在近紅外波段內(nèi)反射率平坦的漫反射灰度板，用于5個波段煤樣測試的參比信號源。其測量結果與煤樣測量的比值用于計算每個波長的吸光度。

2.4 軟件系統(tǒng)設計

2.4.1 計算機數(shù)據(jù)處理及管理軟件

計算機主程序框圖如圖3，主要包含了系統(tǒng)定標、參數(shù)設置、煤質(zhì)分析、系統(tǒng)狀態(tài)檢測及使用幫助等5個模塊。

設備在使用前必須進行系統(tǒng)定標，否則將無法正常工作。定標的過程為：搜集將要測量的不同成分各種含量的煤樣，其煤質(zhì)參數(shù)必須覆蓋所有可能使用的范圍，樣本數(shù)需足夠多（不同煤礦的100個不同煤質(zhì)），經(jīng)過仔細制樣后（樣品粒度小于1mm，去除鐵等金屬雜質(zhì)，攪拌均勻），在化驗室用傳統(tǒng)的化驗方法化驗出每個樣品的5個參數(shù)并做好記錄，然后在煤質(zhì)分析儀上進行定標。

圖3 軟件框圖

進入系統(tǒng)定標界面（見圖4），依次輸入每個煤樣的5個參數(shù)化驗值，用煤質(zhì)分析儀測量出每個煤樣的5個波長的吸光度（數(shù)據(jù)采集，需分別測量煤樣及參比板），系統(tǒng)將自動保存每個煤樣的化驗值及測量數(shù)據(jù)，完成所有的煤樣數(shù)據(jù)保存后根據(jù)式(9)計算出回歸系數(shù)（計算矩陣）并保存。在完成系統(tǒng)定標后，可分別采集參比板及煤樣的紅外漫反射信號，系統(tǒng)將自行計算出吸光度，然后將吸光度及回歸系數(shù)代入式(7)即得到5個參數(shù)的分析值，分析結果以數(shù)據(jù)及圖形的方式顯示（圖5）。

經(jīng)過對不同煤礦的100個不同煤樣進行實際化驗,發(fā)現(xiàn)不同煤礦的煤樣，其模型差異并不大，不需要針對不同煤礦的煤樣重新設定模型參數(shù)。

2.4.2 單片機控制與執(zhí)行軟件

設備通電后，紅外光源及調(diào)制盤處于非工作狀態(tài)，單片機等待接收并執(zhí)行計算機指令。當單片機收到“開機”指令后，立即打開紅外光源進行預熱，同時輸出一個與調(diào)整頻率相同的脈沖信號至鎖相控制器讓調(diào)制盤處于正常工作狀態(tài)準備進行測量工作。單片機按照計算機主程序指令要求，控制步進電機驅(qū)動器依次選擇5個濾光片及通過控制參比板的位置來測量參比板或煤樣的5個波長的紅外信號，并將數(shù)據(jù)上傳至計算機進行計算處理，如圖6所示。

圖4 系統(tǒng)定標界面

圖5 煤質(zhì)分析主程序界面

圖6 單片機軟件框圖

3 煤質(zhì)多參數(shù)分析儀實驗情況分析

測量結果快速準確，工作穩(wěn)定可靠是煤質(zhì)分析儀存在的必要條件。經(jīng)過一段時間的修改調(diào)試，煤質(zhì)分析儀已可以長期處于穩(wěn)定的工作狀態(tài)，采用120個非定標樣本在實驗室與分析儀上進行測試精度對比，其實際測試結果參見表1。

表1 某煤樣實驗室化驗數(shù)據(jù)與煤質(zhì)分析儀分析數(shù)據(jù)對比情況

注：①以上數(shù)據(jù)均是對120個非標定樣本的5次化驗及測試結果平均值；②平均測試誤差為分析儀測試結果相對于實驗室化驗結果的相對誤差；③除硫分外，其它樣品的各個參數(shù)測試誤差絕大部分都在0.3%～2.5%之內(nèi)。

經(jīng)過對每個樣本的快速檢測，從測試結果可以看出，煤質(zhì)分析儀分析結果無系統(tǒng)性誤差，測量結果穩(wěn)定，接近實驗室化驗水平，除硫分外測量誤差在可接受范圍內(nèi)。

在實際測試過程中，低灰分和高灰分煤樣對整體測試結果有較為明顯的影響，為此嘗試采用馬氏距離判別法將煤樣按灰分高低進行分組定標及測試，初步實驗結果基本上令人滿意。

從實際測量結果看，目前煤質(zhì)分析儀還存在2個問題：一是硫分測試結果誤差較大，可能還需要對濾光片的中心波長或者數(shù)量進行必要的調(diào)整，以期達到預期的設計目標；二是設備硬件及軟件尚需進一步優(yōu)化，使設備能適應各種煤質(zhì)的測試要求。

4 結論

經(jīng)過精心的設計及不斷地修改完善，煤質(zhì)參數(shù)實時分析儀在5個測試參數(shù)中的4個與實驗室化驗結果非常吻合，基本上達到了設計目標，可以滿足實際使用要求。在實時性方面相比傳統(tǒng)分析手段則有了顛覆性的突破，檢測速度快，使用成本低，操作簡單方便，是傳統(tǒng)的化驗方法無法比擬的，為傳統(tǒng)化驗方法的理想替代手段。

使用煤質(zhì)分析儀進行硫分分析尚存在較大誤差，需要對硬件及軟件進行進一步修改完善，以便下一步可以有效地解決硫分分析結果誤差大的問題。

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Design of Infrared Multi-parameters Analysis Meter for Coal

WEI Xiaomei，YANG Jian，F(xiàn)ENG Gang，JIA Tao，MENG Jin，SU Xiaohui，ZHANG Xiang， KANG LI，CAO Honghong

((795),712099,)

Different ingredients of coal have different infrared absorption spectrums, and there is a positive correlation between the value of absorption degree and the context of the ingredient. According to the infrared absorption characteristic of different ingredients， the real-time multi-parameters analysis meter of coal is designed. By using the diffuse reflection gray scale board instead of the reference filter, a higher stability is obtained in practice. Multiple linear regression is used to process the measure data. The measure result of the infrared analysis meter is consistent with the laboratory testing values, and the design can be actually used. Even more important, its work efficiency is much better than traditional laboratory test method.

infrared analysis meter，absorption spectrum，diffuse reflection gray scale board，multiple linear regression

TN215

A

1001-8891(2016)06-0509-05

2015-11-05；

2016-01-06.

魏小梅（1975-），女，工程師，主要從事紅外探測器及電子技術應用技術工作。E-mail：swim10@163.com。