念昆林(云南煤礦安全技術中心，云南 昆明 650000)

淺談便攜式氣相色譜儀的開發(fā)與應用

念昆林(云南煤礦安全技術中心，云南 昆明 650000)

氣相色譜法是色譜法中最為重要的一種，所以在食品檢測、環(huán)境監(jiān)測中氣相色譜儀應用廣泛。本文將對便攜式氣相色譜儀原理進行分析，并在此基礎上探索氣相色譜儀的維護方法，研究便攜式氣相色譜儀的具體引用。

氣相色譜儀；應用；維護

色譜法當前廣泛應用于教學、科研、生產領域，是一種高效的分離分析技術。氣相色譜法在眾多色譜法中具有操作簡便、適用范圍廣、靈敏度高、分析快、分離效能好的優(yōu)勢，因此該技術在色譜法中脫穎而出，在分離提純和分析測試中發(fā)揮重要作用。

1 便攜式氣相色譜儀原理

氣相色譜儀主要是依據氣相和固定液液相間試樣中各組分具有不同分配系數，載氣將氣化后式樣帶入色譜柱中運行時，兩相間組分就會進行多次反復分配，由于固定相具有不同的各組分溶解和吸附能力，所以在色譜柱中各組分具有不同運行速度，會在一定柱長后相互分離，并依此從色譜柱進入檢測器，方法后的離子流訊號，就會將各組分的色譜峰在記錄器上描繪出來。氣相色譜儀通常包括載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等五個系統(tǒng)。

2 氣相色譜儀維護

2.1 氣化室維護

氣化室溫度和氣相色譜儀進樣口硅橡膠墊壽命息息相關，如硅橡膠墊出現(xiàn)漏氣那么基線就會出現(xiàn)波動，進而降低分析重現(xiàn)性，影響結果準確度。如果進樣器過多穿刺，使氣化室進入硅橡膠墊碎屑，高度條件下碎屑累積會對基線穩(wěn)定造成影響。所以為正常進行分析，應當對氣化室氣密性進行經常檢查、對密封墊進行經常更換。長期使用氣相色譜儀，就會有大量高沸點物質聚集于氣化室和襯管，在對高沸點物質進行分析時就會有多余的峰逸出，影響分析結果。所以應當對襯管和氣化室進行定期清洗，清洗前應當將色譜柱卸掉，并在通氣和加熱同時，將無水乙醇或丙酮注入進樣口，重復幾次后通氣干燥。

2.2 色譜柱維護

新裝色譜柱應當在老化后使用，色譜柱在不適用時應當卸下，并使用不銹鋼螺帽將柱兩端套住，然后收入包裝盒內。應當在柱箱溫度調節(jié)到50攝氏度以下后在關機，然后將載氣和電源關閉。如果在高溫條件下將載氣切斷，那么柱管內進入空氣會降解和固態(tài)液氧化。對于具有過溫保護功能儀器，在新色譜柱安裝后需要對保護溫度進行重新設定，將柱箱溫度控制在色譜柱最高使用溫度以內。毛細管柱若在使用后出現(xiàn)柱效下降，往往是因為固定液大量流失，此時可進行高溫老化操作。若未恢復柱性，那么就應當將柱子從儀器上卸下，并截去被污染柱頭（10厘米），然后進行安裝測試，此時柱性能往往能夠恢復。若該方法還未奏效，還通過反復注射溶劑進行清洗，該方法通常能恢復柱性。

2.3 檢測器清洗

首先，清洗熱導檢測器。進行熱導檢測器清洗時應當將色譜柱拆下，并將空的色譜柱換上，通載氣待檢測室和柱溫箱溫度上升至250攝氏度以上，將2毫升有機溶劑從進口注入，反復數次后通氣干燥。清洗過程中電橋電流必須中斷。其次，清洗電子捕獲檢測器。電子捕獲器清洗和熱導檢測器清洗流程一致，但不可用電負性有機溶劑做清洗有機溶劑，可選擇正己烷或苯。如果Ni63檢測器是放射源，清洗時溫度應當控制在250攝氏度左右，同時應當采取個人防護措施。再次，清洗氫焰檢測器。增加檢測器絕緣能力是該步驟的目的，清洗污染嚴重檢測器時可將極化極、收集極、噴嘴卸下，并用無水乙醇浸泡擦洗極化極、收集極，用有機溶劑反復沖洗噴嘴，并保證噴噴嘴光滑平整，并使用砂紙將毛刺打平，然后沖洗吹干。

3 便攜式氣相色譜儀的應用

3.1 農藥檢測

農作物種植過程中涉及大量生長劑、除草劑、殺蟲劑使用，因而很多畜產品、農產品中存在大量農藥殘留，進而嚴重影響人類健康。所以控制農藥殘留是當前保證食品安全、預防貿易爭端的重要內容，而這需要靈敏、可靠、快速的農藥殘留分析技術作為支撐。農藥殘留分析過程具有涉及面廣、綜合性高的特點，作為一種經典分析方法氣相色譜法具備快速、靈敏度高、分離效能高、選擇性強的優(yōu)勢，可采用GC分析測定氣化后熱穩(wěn)定農藥目標物，在當前農藥殘留分析中應用的愈發(fā)廣泛，現(xiàn)有半數以上研究通過該法進行農藥殘留分析。使用GC進行農藥殘留分析的關鍵是檢測器選擇，檢測器應符合應用范圍廣、操作安全、造價低、結構簡單、響應速度快、線性范圍寬、重復性和穩(wěn)定性好、靈敏度高的要求。例如在分析含電負性較大基團農藥目標物時廣泛應用電子捕獲檢測器；分析檢測含磷和硫農藥目標物時廣泛應用火焰廣度檢測器；分析有機磷農藥殘留和有機氮農藥殘留時應用氮磷檢測器。

3.2 食品分析

人類生存的基本是食物，所以當前人們十分重視食品安全和食品營養(yǎng)成分，其中發(fā)揮關鍵性作用的就是食品分析。上世紀七十年代具有氣相色譜分析食品豐富經驗科學家，就在《食品分析氣相色譜法》中匯集了當代食品分析氣相色譜法。實際中食品分析主要涉及食品添加劑分析和成分分析兩部分，而無論在哪個部分氣相色譜都具有絕對優(yōu)勢。成分分析主要涉及谷物制品、糖制品、酒精飲料、非酒精飲料、果蔬、香精油、蛋、魚、肉、油脂、乳品等；糖類、脂肪酸、氨基酸等重要營養(yǎng)組分分析都可通過GC實現(xiàn)。食品添加劑主要涉及穩(wěn)定劑、乳化劑、抗氧劑、防腐劑，還包括千余種非常見添加劑，但其檢測都能夠通過GC實現(xiàn)。

3.3 石化分析

在石油和石化發(fā)展過程中氣相色譜發(fā)揮了巨大作用，同時氣相色譜的發(fā)展也獲得了石油和石化發(fā)展的有效推動，在石化和石油領域氣相色譜應用非常廣泛。雖然近年來石油和石化分析中開始使用近紅外光譜和高效液相色譜，但氣相色譜在石油和石化分析中仍占主導地位。因為在所有色譜方法中氣相色譜法應用要求最低，因此各種化學產品檢驗中測定可揮發(fā)性組分、多成分時，應當首先GC方法。同時在高聚物分析中GC也具有重要價值，例如針對高聚物分析非常有效技術就包括反氣相色譜和裂解氣相色譜，所以實際中存在很多相關研究。因此GC在各項技術中具有非常高的使用價值。

3.4 環(huán)境監(jiān)測

為實現(xiàn)治理環(huán)境污染、改善生存環(huán)境的目的，當前世界范圍內開展了廣泛的環(huán)境污染物監(jiān)測分析。在環(huán)境實際監(jiān)測和污染物分析研究中，氣相色譜法發(fā)揮了重要作用。例如在測定和研究各種水體、室內氣體、大氣、其他類型污染物時廣泛使用固相微萃取-氣相色譜連用技術，以實現(xiàn)對環(huán)境中有機揮發(fā)物、雜環(huán)化合物、酚類化合物、苯及其同系物、多環(huán)芳烴的測定。

4 結語

氣相色譜儀當前廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測、石化分析、食品分析、農藥檢測等領域，氣相色譜法具有操作簡便、靈敏度高等優(yōu)勢，但是要想充分發(fā)揮氣相色譜儀作用、保證檢測有效性，就應當強化對氣相色譜儀的維護，保證其處于良好的使用狀態(tài)，這樣才能夠獲得準確的檢測結果。

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