孔建梅（昆明冶研新材料股份有限公司，云南曲靖655000）

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孔建梅（昆明冶研新材料股份有限公司，云南曲靖655000）

三氯氫硅合成爐是生產(chǎn)三氯氫硅的核心設(shè)備，合成爐的運(yùn)行周期直接影響三氯氫硅合成系統(tǒng)連續(xù)運(yùn)行的時(shí)間。本文結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)，經(jīng)過理論分析，提出了如何延長(zhǎng)三氯氫硅合成爐運(yùn)行周期，從而保證三氯氫硅合成系統(tǒng)穩(wěn)定生產(chǎn)。

三氯氫硅；合成爐；因素

當(dāng)今太陽能級(jí)多晶硅的主要生產(chǎn)方法為改良西門子法［1］。三氯氫硅合成是閉環(huán)生產(chǎn)中的源頭工序，三氯氫硅合成爐是多晶硅生產(chǎn)過程中合成三氯氫硅原料的主要設(shè)備，合成爐的運(yùn)行周期直接影響多晶硅的連續(xù)生產(chǎn)。因此，提高三氯氫硅合成爐運(yùn)行周期，為多晶硅連續(xù)生產(chǎn)穩(wěn)定提供了保障。

生產(chǎn)過程中，合成爐連續(xù)運(yùn)行2～3個(gè)月后，合成爐內(nèi)換熱管束局部管壁被磨損穿透，管束內(nèi)的導(dǎo)熱油泄漏到合成爐內(nèi)，隨著合成料進(jìn)入到系統(tǒng)，造成系統(tǒng)管道、設(shè)備污染，合成爐內(nèi)未反應(yīng)的大量硅粉被導(dǎo)熱油污染后廢棄，經(jīng)濟(jì)損失較大；合成爐后系統(tǒng)設(shè)備管道腐蝕嚴(yán)重，且換熱器換熱效果不佳，系統(tǒng)堵塞嚴(yán)重等，維修需要的人工及材料費(fèi)用較高，同時(shí)，拆卸、檢修、恢復(fù)安裝周期較長(zhǎng)，耽誤正常生產(chǎn)。

1　工藝流程

三氯氫硅的合成采用底部進(jìn)料方式，即硅粉加注到三氯氫硅合成爐規(guī)定的床層后，氯化氫氣體從合成爐底部進(jìn)入，硅粉和氯化氫在一定溫度和壓力條件下反應(yīng)生成三氯氫硅，反應(yīng)時(shí)硅粉處于流化［2］（沸騰）狀態(tài)，產(chǎn)生的熱量通過爐內(nèi)盤管用冷媒帶出。反應(yīng)產(chǎn)物先后經(jīng)過兩級(jí)旋風(fēng)分離器、淋洗器、冷凝器、相分離器，最后經(jīng)過重氯硅烷塔進(jìn)入精餾工序。

2　三氯氫硅合成爐

三氯氫硅合成爐屬于流化床反應(yīng)器，由殼體、內(nèi)部換熱管束組成。氯化氫氣體和硅粉從合成爐底部進(jìn)料，氯化氫氣體通過顆粒狀固體硅粉層，使硅粉處于流化狀態(tài)，在一定的壓力和溫度下在合成爐內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)。開車時(shí)需要用啟動(dòng)熱油給硅粉加熱到激活溫度，反應(yīng)一旦發(fā)生后用工作熱油降溫，以使反應(yīng)溫度保持在240℃～320℃。

3　影響三氯氫硅合成爐運(yùn)行周期的主要因素

3.1硅粉粒度

實(shí)際生產(chǎn)中，硅粉硬度大，使用的硅粉粒度在60μm～500μm范圍內(nèi)，硅粉粒度大于平均粒度值，使得比表面積減小，影響合成爐反應(yīng)效果，同時(shí)大顆粒的硅粉對(duì)盤管的連續(xù)沖刷，加大了合成爐冷卻盤管的磨損，降低了合成爐運(yùn)行周期。

通過分析，選擇合適的硅粉粒度能有效的增加合成爐的運(yùn)行周期。實(shí)際生產(chǎn)中，把使用的硅粉粒徑范圍更改為100μm～250μm后，三氯氫硅合成爐能夠連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行3～6個(gè)月，盤管磨損量較小，說明硅粉使用效果良好。

3.2硅粉含水量

硅粉含水量超標(biāo)不僅加速了合成爐盤管腐蝕，使得盤管使用壽命變短，還會(huì)使系統(tǒng)管道堵塞，影響三氯氫硅合成爐連續(xù)運(yùn)行。

降低硅粉含水量，硅粉需進(jìn)行干燥處理，含水量達(dá)標(biāo)后再進(jìn)行使用。生產(chǎn)過程中硅粉輸送至干燥罐，通過熱油和熱氮一直對(duì)干燥罐內(nèi)的硅粉進(jìn)行干燥處理，監(jiān)控干燥罐內(nèi)硅粉溫度，當(dāng)溫度達(dá)到180℃時(shí)，說明硅粉干燥合格，含水量達(dá)標(biāo)。

生產(chǎn)實(shí)踐表明，硅粉含水量低，有效地避免了合成爐盤管及整個(gè)系統(tǒng)的腐蝕情況，減少系統(tǒng)管道堵塞，延長(zhǎng)了合成系統(tǒng)穩(wěn)定運(yùn)行時(shí)間。

3.3氯化氫含水量

氯化氫含水量超標(biāo)嚴(yán)重腐蝕合成爐、管道及儀表等，使系統(tǒng)中的三氯氫硅水解生成二氧化硅，造成系統(tǒng)設(shè)備管道堵塞，縮短設(shè)備使用壽命，影響生產(chǎn)。

生產(chǎn)過程中將氯化氫含水量從200ppm降低至50ppm以下，有效地避免了合成爐的腐蝕情況，減少系統(tǒng)管道堵塞，提高了合成爐使用壽命。

3.4盤管厚度、材質(zhì)和結(jié)構(gòu)

由于合成爐盤管壁厚為9mm，材質(zhì)為20#碳鋼，實(shí)際生產(chǎn)中，氯化氫和硅粉不斷沖刷盤管，使盤管磨損嚴(yán)重，合成爐運(yùn)行時(shí)間不超過3個(gè)月需進(jìn)行停爐檢修。

多次生產(chǎn)實(shí)踐后，根據(jù)檢修經(jīng)驗(yàn)總結(jié)，提出對(duì)盤管修復(fù)改造的措施，將盤管底部管壁厚度進(jìn)行加厚修復(fù)，每根管束底部增加一個(gè)防磨損的管套，管套為錐體形狀，采用耐腐蝕、高溫的材質(zhì)。

經(jīng)過盤管改造，運(yùn)用于實(shí)際生產(chǎn)中，三氯氫硅合成爐連續(xù)運(yùn)行4個(gè)月，經(jīng)抽出盤管檢查，磨損較小。盤管改造后，延長(zhǎng)了使用時(shí)間，保證了系統(tǒng)穩(wěn)定連續(xù)運(yùn)行，同時(shí)節(jié)約了檢維修成本。

4　結(jié)語

通過選擇合適的硅粉粒度、降低硅粉含水量和氯化氫含水量，改造合成爐盤管等有效措施，提高了合成爐運(yùn)行周期，使合成爐穩(wěn)定運(yùn)行時(shí)間達(dá)到3～6個(gè)月。

雖然合成爐使用周期有一定的延長(zhǎng)，但是仍不會(huì)超過6個(gè)月，對(duì)系統(tǒng)的影響仍然存在，在后期生產(chǎn)中，能找出其它因素并優(yōu)化現(xiàn)有的工藝，使三氯氫硅合成爐能連續(xù)生產(chǎn)，從而節(jié)約生產(chǎn)成本，降低檢修頻率。

［1］梁駿吾.電子級(jí)多晶硅的生產(chǎn)工藝［J］.中國(guó)工程科學(xué)，2000，2（12）：36～38.

［2］吳占松，馬潤(rùn)田，汪展文.流態(tài)化技術(shù)基礎(chǔ)及應(yīng)用［J］.北京：化工工業(yè)出版社，2006.7.