高慶國(guó)

（河南省對(duì)外科技交流中心，河南　鄭州　450000）

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月桂酸封端合成新型松香基表面活性劑研究

高慶國(guó)

（河南省對(duì)外科技交流中心，河南鄭州450000）

摘要：本實(shí)驗(yàn)是以松香酸為原料，與順丁烯二酸酐加成反應(yīng)合成馬來(lái)松香，再與聚乙二醇反應(yīng)生成馬來(lái)松香聚乙二醇酯，最后以月桂酸封端合成一種新型的松香基表面活性劑，并對(duì)其應(yīng)用性能進(jìn)行研究。

關(guān)鍵詞：松香；馬來(lái)松香；表面活性劑；聚乙二醇；合成性能

我國(guó)富有的松脂、松香產(chǎn)量居世界第一，是一種產(chǎn)量巨大且廉價(jià)的天然可再生的資源和化工原料。該產(chǎn)品無(wú)污染、無(wú)毒、易降解，對(duì)人體的刺激非常小，是一種綠色產(chǎn)品。

1　實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料

1.1設(shè)備

磁力攪拌器、電動(dòng)攪拌器、真空泵。

1.2材料

松香、鹽酸、氫氧化鉀、四氯化碳、無(wú)水乙醇、無(wú)水碳酸鈉、氫氧化鈉和苯。

2　實(shí)驗(yàn)步驟

2.1馬來(lái)海松酸的合成

取松香、順丁烯二酸酐，倒入250mL的反應(yīng)瓶中，攪拌、加熱，控制溫度，待反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行冷卻處理，得到的產(chǎn)物為淡黃色粉狀，然后用水、四氯化碳處理［1－4］，處理掉未反應(yīng)的順丁烯二酸酐和未反應(yīng)的松香，得到淡黃色的粉末狀產(chǎn)物［5，6］。

2.2松香酸聚乙二醇酯的合成

將定量的聚乙本醇、馬來(lái)松香和催化劑加入到250mL反應(yīng)瓶中，攪拌、加熱，控制溫度，待反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行冷卻處理，得到產(chǎn)物為深紅棕色透明油狀液體［7］。

2.3以月桂酸封端的松香酸聚乙二醇酯的合成

取定量月桂酸、松香酸聚乙二醇酯，加入到250mL的反應(yīng)瓶中，再加入定量的催化劑，加熱、攪拌，控制溫度，待加熱到反應(yīng)溫度時(shí)進(jìn)行蒸餾，反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行冷卻處理，得到的產(chǎn)物為深暗紅粽色油狀液體［8，9］。

3　實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1馬來(lái)海松酸的合成

馬來(lái)松香不溶于水但溶于四氯化碳，松香比馬來(lái)松香更易溶于四氯化碳，順丁烯二酸酐不溶于四氯化碳且溶于水，所以，用水除去未反應(yīng)順丁烯二酸酐，然后用四氯化碳除去未反應(yīng)的松香［10－12］。實(shí)驗(yàn)證明，松香和順丁烯二酸酐的摩爾比為1∶1時(shí)最好。

3.2松香酸聚乙二醇酯的合成

反應(yīng)溫度是240℃，催化劑用量是馬來(lái)松香的2%，固定摩爾比是1∶3，分別在20、50、80、120min和150min；取樣測(cè)定酸值分別為62.10、46.90、31.20、21.20maKOH/a和20.01maKOH/a。實(shí)驗(yàn)證明，時(shí)間增加，酸值降低。

3.3以月桂酸封端的松香酸聚乙二醇酯的合成

3.3.1反應(yīng)時(shí)間的影響。反應(yīng)溫度為180℃，催化劑量為松香酸聚乙二醇酯的1.5%，松香酸聚乙二醇脂與月桂酸摩爾比為1∶1，反應(yīng)時(shí)間為30、60、90、120min和150min時(shí)，酯值分別為100.06、150.40、131.25、109.22maKOH/a和106.65maKOH/a。實(shí)驗(yàn)證明，反應(yīng)時(shí)間宜為60min。

3.3.2反應(yīng)溫度的影響。反應(yīng)時(shí)間為2h，催化劑用量為松香酸聚乙二醇酯1.5%，松香酸聚乙二醇酯與月桂酯摩爾比為1∶1。當(dāng)反應(yīng)溫度160、170、180、190℃時(shí)，酸值分別為85.66、88.78、91.21、90.01maKOH/a。實(shí)驗(yàn)證明，180℃時(shí)較為適合反應(yīng)。

4　實(shí)驗(yàn)結(jié)果

①在合成馬來(lái)海松酸的實(shí)驗(yàn)中，證明順丁烯二酸酐與松香的摩爾比為1∶1時(shí)收益最高。②在松香酸聚乙二醇酯的合成實(shí)驗(yàn)中，反應(yīng)溫度為240℃，摩爾比為1∶3，證明收益最高。③在月桂酸封端的松香酸聚乙二醇酯的合成實(shí)驗(yàn)中，反應(yīng)溫度在180℃，反應(yīng)時(shí)間為1h，松香酸聚乙二醇酯與月桂摩爾比為1∶1時(shí)，其酯值最高，可見(jiàn)月桂酸封端合成新型的松香表面活性劑，是一種優(yōu)良的表面活性劑。

研究結(jié)果和以上的應(yīng)用性能的測(cè)試表明，合成的松香基表面活性劑是一種應(yīng)用性能很好，對(duì)人體刺激性小，易降解的新型表面活性劑，對(duì)充分利用松香資源有較大的意義。

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中圖分類號(hào)：TQ423

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1003-5168（2016）02-0132-02

收稿日期：2016-01-18

作者簡(jiǎn)介：高慶國(guó)（1958-），男，大專，副高,研究方向：化工工藝。

Study on the Synthesis of Novel Rosin Based Surfactants by Capped End Capped with Laurel Acid

Gao Qingguo
（Henan Science&Technology Exchange Center with foreign Countries，Zhengzhou Henan 450000）

Abstract:This experiment was using rosin acid as raw material,for synthesis of maleic rosin with CIS bu?tenedioic aqnhydride addition reaction,and reaction with polyethylene glycol to produce maleic rosin polyeth?ylene glycol ester,finally,a new type of rosin based surfactant was synthesized by the end of the laurel ac?id,and its application performance was studied.

Keywords:rosin；maleic rosin；surfactant；polyethylene glycol；synthesis