葛寶義

（西北民族大學(xué)，甘肅蘭州 730100）

高效回收鎳鹽化工污泥制取硫酸鎳技術(shù)工藝分析

葛寶義

（西北民族大學(xué)，甘肅蘭州 730100）

對鎳鹽化工污泥中鎳的浸出條件進行了分析和考察，對浸出液中沉鐵和沉鎳的pH值進行了系統(tǒng)的分析；采用水洗工藝對粗產(chǎn)品中氫氧化鎳雜質(zhì)的去除效果進行分析，最終采用加酸溶解和蒸發(fā)結(jié)晶的方式制取硫酸鎳產(chǎn)物。

高效加收；鎳鹽化工污泥；制取硫酸鎳；技術(shù)工藝

1 試驗材料

污泥樣本來源于某市硫酸鎳化工廠所得到的沉淀物質(zhì)，呈黃綠色塊狀物質(zhì)，其中含水量大約為75%，對其水分進行烘干處理之后，在進行研磨過200目篩后，放置備用。試驗中所用到的儀器：超聲波清洗器、真空泵、電子天平等。

2 浸出試驗

2.1 試驗步驟

（1）不同濃度的浸出試驗。首先，采用電子天平稱取2g經(jīng)烘干研磨處理之后的污泥，放置于100mL容量瓶中，然后分別依次加入20mL濃度為0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mol/L和5.0mol/ L的硫酸溶液，充分搖勻之后，將其定容置100mL；其次，將定容好的溶液稀釋1萬倍，然后借助原子分光光度計對鎳的濃度進行測定；（2）不同含量酸的浸出試驗。首先，采用電子天平稱取2g經(jīng)烘干研磨處理之后的污泥，放置于100mL容量瓶中，然后分別依次加入10、12、14、16、18mL和20mL硫酸溶液，充分搖勻之后，將其定容置100mL；其次，將定容好的溶液稀釋1萬倍，然后借助原子分光光度計對鎳的濃度進行測定。

2.2 浸出試驗結(jié)果

（1）最佳硫酸濃度的確定。當硫酸濃度為2mol/L時，鎳的浸出率最高，將2mol/L確定為最佳浸出濃度；（2）最佳硫酸用量確定。硫酸一方面是需要對污泥中的堿進行中和，另一方面還需要提供酸性環(huán)境，當硫酸的用量為理論值的1.6倍時，浸出率最高，因此，將其設(shè)定為最佳加入硫酸量。

3 分離提純試驗

3.1 試驗步驟

（1）沉鐵試驗。首先，選擇100mL的浸出液四個進行充分的攪拌。然后分別將溶液的pH值調(diào)整為3、4、5、6；其次，當溶液的pH值溫度之后靜止30min，進行抽濾，洗滌之后定容置250ml容量瓶中，并對濾渣進行烘干處理。將定容好的濾液稀釋2萬倍，浸出液稀釋5萬倍，對Ni2+和Fe3+的濃度經(jīng)常測定，對濾渣中固體成分進行測定。最終，對溶液中的Fe3+和Ni2+的沉淀率進行計算；（2）沉鎳試驗。首先，吸取2L浸出液，在合適的pH值下對鐵離子進行去除，所得到的濾液用I進行命名。然后，吸取100mL溶液I，將pH值調(diào)節(jié)為7、8、9、10。其次，待pH值穩(wěn)定之后，靜止30min，進行抽濾洗滌定容在250mL容量瓶中，對濾渣進行干燥。將定容好的濾液稀釋2萬倍，溶液I稀釋5萬倍，對Ca2+、Mg2+和Ni2+的濃度進行測定。最后計算溶液中Ni2+、Mg2+、Ca2+的沉淀率。

3.2 結(jié)果與討論

（1）沉鐵試驗。隨著pH濃度的不斷增加，F(xiàn)e3+含量逐漸增大。當pH＞4時，鐵離子的去除率高達90%以上。當pH＞5后，鎳離子的沉淀率逐漸上升，當pH=6時，鎳離子的含量高達6%。所以，當pH=5時，為除去鐵離子的最佳pH值。（2）沉鎳試驗。浸出液中鐵離子去除之后，將溶液的pH值調(diào)節(jié)為7、8、9、10，然后對鎳離子進行沉淀。隨著溶液的pH值不斷增加，鎳離子的沉淀逐漸增多。當pH為9時到達頂峰，因此，將pH=9作為最為沉鎳條件。

4 制備硫酸鎳

4.1 試驗步驟

（1）水洗試驗。稱取10g氫氧化鎳產(chǎn)品在200mL溶液中攪拌，然后進行過濾，所得到的固體加入200mL水進行攪拌，并且標記為溶液1，重復(fù)4次，依次類推標記為2、3、4、5。其次，對溶液1、2、3、4、5中Na+、Ni2+、Ca2+、Mg2+、離子濃度進行測定，對水洗前和水洗后的氫氧化鎳的含量用XRF對組分含量進行測定。（2）溶解實驗。首先，對水洗前和水洗后的氫氧化鎳的含量用XRF所得到的結(jié)構(gòu)進行分析，然后選擇1g水洗后的氫氧化鎳放置于試管中，依次加入1.1、1.2、1.3、1.4倍的硫酸（1mol/L），進行30min的超聲波處理。最后，選擇最佳的硫酸加入量。（3）蒸發(fā)結(jié)晶試驗。選擇20g水洗之后的氫氧化鎳，然后加入一定量的硫酸，進行超聲波處理。在90℃下進行加熱，直至燒瓶中剩余少量的溶液后進行冷卻結(jié)晶處理，對所得到的晶體成分進行測定。

4.2 結(jié)果與討論

（1）水洗試驗。借助水洗方式使得溶液中Na+、Ni2+、Ca2+、Mg2+離子濃度下降，但是Ca2+、Fe3+離子濃度增加。（2）溶解實驗。當硫酸濃度為1.4倍的硫酸（1mol/L），氫氧化鎳完全溶解。（3）蒸發(fā)結(jié)晶實驗。氫氧化鎳粗產(chǎn)品溶解之后，所得到的溶液在90℃下進行處理之后，所得到的硫酸鎳產(chǎn)品濃度較高。

5 結(jié)語

采用酸浸-沉淀-蒸發(fā)結(jié)晶的方式對鎳鹽化工污泥中的鎳進行回收，得到了純度較高的硫酸鎳產(chǎn)物。因此，對含鎳污泥的成分和化學(xué)性質(zhì)進行分析和研究，對不同的鎳金屬回收方式的優(yōu)缺點進行分析，最終采用化學(xué)沉淀的方式對鎳金屬的回收進行了研究。

[1]孫玉城.鎳鈷錳酸鋰三元正極材料的研究與應(yīng)用[J].無機鹽工業(yè)，2014，（01）.

[2]王瑞永，黃中省.D2EHPA萃取分離鋅和鎳試驗研究[J].有色冶金設(shè)計與研究，2013，（06）.

Efficient Recovery of Nickel Salt Chemical Sludge Production Technology of Nickel Sulfate Process Analysis

Ge Bao-yi

The nickel salt chemical sludge nickel leaching conditions were analyzed and investigated on leaching solution pH value Shen iron and nickel plating were analyzed system；using washing process crude products hydroxide removal of nickel impurities to analyze the eventual adoption of acid dissolution and evaporative crystallization only way to nickel sulfate product.

high surcharge；nickel salt chemical sludge；preparation of nickel sulfate；technical process

TQ138.13

B

1003–6490（2016）04–0093–01

2016–03–20

葛寶義（1995—），男，山東德州人，本科在讀，主要研究方向為精細化工。