楊妮娜

（洛陽(yáng)市獸藥飼料（動(dòng)物產(chǎn)品）質(zhì)量檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)中心，河南 洛陽(yáng) 471000）

畜禽產(chǎn)品檢驗(yàn)室儀器設(shè)備期間核查工作探討

楊妮娜

（洛陽(yáng)市獸藥飼料（動(dòng)物產(chǎn)品）質(zhì)量檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)中心，河南 洛陽(yáng) 471000）

根據(jù)畜禽產(chǎn)品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的特點(diǎn)，對(duì)期間核查對(duì)象、核查項(xiàng)目、核查方法以及核查結(jié)果評(píng)價(jià)等方面進(jìn)行了探討，以便于有效的開(kāi)展該項(xiàng)工作。

畜禽產(chǎn)品檢驗(yàn)室；儀器設(shè)備；期間核查

畜禽產(chǎn)品質(zhì)量安全關(guān)系到人民群眾的生命安全和社會(huì)穩(wěn)定，近幾年，隨著《中華人民共和國(guó)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法》、《中華人民共和國(guó)食品安全法》的相繼出臺(tái)，各級(jí)畜禽產(chǎn)品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)得到了初步的發(fā)展，檢驗(yàn)室儀器設(shè)備配置日趨完善。為了保證儀器設(shè)備檢測(cè)的準(zhǔn)確性，在兩次檢定/校準(zhǔn)間隔期間開(kāi)展儀器設(shè)備期間核查，及時(shí)發(fā)現(xiàn)儀器設(shè)備因灰塵、溫度、濕度等環(huán)境因素，以及系統(tǒng)漂移、樣品和試劑污染、操作方法等因素造成的失準(zhǔn)問(wèn)題，確保在用儀器設(shè)備保持良好的校準(zhǔn)狀態(tài)，成為畜禽產(chǎn)品檢測(cè)室檢測(cè)質(zhì)量控制的重要手段。

本文結(jié)合畜禽產(chǎn)品檢測(cè)機(jī)構(gòu)的特點(diǎn)，對(duì)畜禽產(chǎn)品檢測(cè)儀器設(shè)備期間核查方法進(jìn)行初探，以便于同行交流。

1 確定期間核查對(duì)象

儀器設(shè)備期間核查是指核查儀器設(shè)備的系統(tǒng)漂移，以保持其檢定狀態(tài)的置信度，是為了滿足對(duì)檢定狀態(tài)的信心。它不是一般的功能性檢查，并非所有儀器設(shè)備需要進(jìn)行期間核查，應(yīng)從儀器設(shè)備的穩(wěn)定性、使用狀況、使用頻次、使用環(huán)境以及上次校準(zhǔn)情況等方面進(jìn)行分析，重點(diǎn)對(duì)檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量影響重大、使用頻次高、穩(wěn)定性差、上次檢定結(jié)果接近規(guī)定的極限值、檢定周期較長(zhǎng)的設(shè)備以及新購(gòu)置的儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查。

畜產(chǎn)品檢測(cè)室主要以畜禽產(chǎn)品中違禁物質(zhì)、藥物殘留及飼料、獸藥常規(guī)項(xiàng)為檢測(cè)重點(diǎn)。根據(jù)以上情況，畜產(chǎn)品檢測(cè)室需要核查儀器有：電子天平、pH計(jì)、離子計(jì)、以及高效液相色譜儀、原子吸收光譜儀等使用頻繁檢定周期較長(zhǎng)且對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響重大的儀器。一般的抽樣設(shè)備、制樣輔助性的設(shè)備以及性能穩(wěn)定的設(shè)備，無(wú)需實(shí)行期間核查。

2 儀器設(shè)備期間核查項(xiàng)目

期間核查是為了滿足對(duì)檢定狀態(tài)的信心而進(jìn)行的核查，只需對(duì)儀器設(shè)備關(guān)鍵或常用測(cè)量參數(shù)穩(wěn)定性和測(cè)量重復(fù)性進(jìn)行運(yùn)行檢查，無(wú)需對(duì)測(cè)量設(shè)備的所有測(cè)量功能、測(cè)量范圍進(jìn)行核查。儀器設(shè)備期間核查包括外觀核查和儀器功能性核查兩方面，外觀核查作用在于及早發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題隱患，避免造成更大的損失，外觀核查項(xiàng)目有：電源線、信號(hào)線連接是否緊密，指示燈、功能鍵工作是否正常，樣品池，過(guò)濾頭是否通暢等。功能性核查旨在及時(shí)發(fā)現(xiàn)因儀器光學(xué)和電子的特征以及系統(tǒng)漂移等導(dǎo)致的不穩(wěn)定。新購(gòu)置儀器設(shè)備核查其基本參數(shù)和基本量程。

3 儀器設(shè)備期間核查方法選擇與評(píng)價(jià)

期間核查方法有多種，通常以等精度核查的方式進(jìn)行，適用于畜禽產(chǎn)品檢測(cè)室常用方法有以下幾種：

3.1 儀器比對(duì)

儀器比對(duì)包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部?jī)x器間比對(duì)與實(shí)驗(yàn)室間儀器比對(duì)。畜禽產(chǎn)品檢測(cè)室具有相同性能的儀器設(shè)備較多，可以用兩臺(tái)及以上性能相同、準(zhǔn)確度等級(jí)相當(dāng)?shù)膬x器設(shè)備（可以是同型號(hào)，也可以是不同型號(hào)），分別對(duì)同一穩(wěn)定樣品的同一個(gè)參數(shù)進(jìn)行測(cè)試，并對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)，確定儀器設(shè)備的穩(wěn)定性。假若2臺(tái)儀器設(shè)備得到的測(cè)量值分別為Y1和Y2時(shí)，當(dāng)滿足時(shí)，認(rèn)為該核查結(jié)果滿意，式中U1，U2分別為被核查設(shè)備的擴(kuò)展不確定度。

如果只有一臺(tái)儀器，又找不到核查標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，可以參加法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)組織的儀器比對(duì)或畜禽產(chǎn)品檢測(cè)室之間的儀器比對(duì)。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證是一種簡(jiǎn)便通用的方法。首先需要確定一個(gè)能驗(yàn)證被核查儀器的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須具備穩(wěn)定性高、特性不易改變的特點(diǎn)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以是標(biāo)準(zhǔn)樣品、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，也可以是固定參數(shù)的物質(zhì)，如電子天平砝碼，pH計(jì)、離子計(jì)使用的定值溶液等。應(yīng)注意的是用于期間核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)能夠溯源并且有效。具體做法是：用被核查儀器對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行多次重復(fù)測(cè)量，當(dāng)實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)測(cè)量不確定度的三分之一時(shí)，說(shuō)明被核查的儀器設(shè)備的校準(zhǔn)狀態(tài)有效。

3.3 方法比對(duì)

畜產(chǎn)品檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中常有一種參數(shù)多種檢測(cè)方法情況，使用方法比對(duì)對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行核查時(shí)，需要在其測(cè)量參數(shù)對(duì)應(yīng)的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中再選擇一種測(cè)量方法，同時(shí)對(duì)同一樣品的同一參數(shù)進(jìn)行測(cè)試，并對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行比較。若兩種核查方法得到的測(cè)量值分別為X1和X2時(shí)，當(dāng)滿足時(shí)，認(rèn)為該核查結(jié)果滿意，式中U為測(cè)量不確定度。

3.4 加標(biāo)回收

選擇不含某待測(cè)物質(zhì)的穩(wěn)定樣品，加入某濃度的待測(cè)物，按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行測(cè)試，計(jì)算回收率來(lái)判斷儀器設(shè)備的準(zhǔn)確度。

3.5 留樣復(fù)測(cè)

按照相應(yīng)檢測(cè)方法，對(duì)在規(guī)定條件下嚴(yán)格控制的留樣進(jìn)行復(fù)測(cè)，比較前后兩次測(cè)量結(jié)果，當(dāng)兩次測(cè)量值相對(duì)偏差在允許誤差范圍內(nèi)時(shí)認(rèn)為該核查結(jié)果滿意。

3.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線核查法

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，當(dāng)校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)r≥0.999（有特別要求的除外），在標(biāo)準(zhǔn)曲線有效期內(nèi)，使用標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)原校準(zhǔn)曲線的2個(gè)以上標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)進(jìn)行校正，校正相對(duì)偏差不超多5%，說(shuō)明儀器穩(wěn)定。

4 核查結(jié)果處理

期間核查后應(yīng)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，判定儀器是否處于受控狀態(tài)。當(dāng)發(fā)現(xiàn)儀器設(shè)備量值失準(zhǔn)或異常時(shí)，應(yīng)立即停止使用、查明原因并進(jìn)行維修，在重新檢定或校準(zhǔn)表明其性能能滿足要求后可投入使用，必要時(shí)，應(yīng)對(duì)上次檢定校準(zhǔn)以來(lái)所開(kāi)展檢測(cè)工作進(jìn)行追溯，以盡可能減少和降低因儀器設(shè)備失準(zhǔn)造成的風(fēng)險(xiǎn)和成本，有效的維護(hù)實(shí)驗(yàn)室和客戶利益。

5 期間核查頻次

期間核查頻次應(yīng)根據(jù)儀器設(shè)備測(cè)試結(jié)果質(zhì)量、使用頻次、核查成本、客戶要求等方面具體分析對(duì)待。一般應(yīng)在兩次檢定規(guī)定最長(zhǎng)間隔期內(nèi)，隨機(jī)進(jìn)行一到兩次期間核查，對(duì)于某些量值容易變化、使用頻率高、經(jīng)常移動(dòng)的儀器可增加核查次數(shù)。另外，若檢測(cè)環(huán)境發(fā)生重大變化、檢測(cè)結(jié)果明顯偏離或者仲裁檢驗(yàn)時(shí)，應(yīng)及時(shí)對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查。

6 期間核查記錄

期間核查記錄是被核查儀器設(shè)備在某個(gè)時(shí)刻是否處于校準(zhǔn)狀態(tài)的有效證據(jù)，期間核查時(shí)應(yīng)做好記錄，便于以后追溯和改進(jìn)。

7 注意事項(xiàng)

畜產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展儀器期間核查前應(yīng)編制儀器設(shè)備期間核查程序，并根據(jù)不同儀器設(shè)備特點(diǎn)編制核查操作規(guī)程，確保在實(shí)驗(yàn)條件下核查結(jié)果的復(fù)現(xiàn)。在對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查時(shí)，應(yīng)排除如人員、環(huán)境、樣品差異等的因素影響，此外，核查檢測(cè)值應(yīng)取多次重復(fù)測(cè)量平均值（以5次以上為宜），減少測(cè)量誤差。

8 結(jié)束語(yǔ)

期間核查在畜產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備管理中起著不可代替的作用，通過(guò)對(duì)檢測(cè)儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查，可以及時(shí)判斷儀器設(shè)備的運(yùn)行狀態(tài)，確保檢測(cè)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)可靠，有效維護(hù)實(shí)驗(yàn)室和客戶利益。

（編輯：張淑鳳）

S851.3

B

1006-799X(2016)24-0015-02

楊妮娜（1979-），女，陜西藍(lán)田人，畜牧師，主要從事畜產(chǎn)品檢測(cè)檢驗(yàn)方面工作。