蔡京榮 孫兆飛 梁曉寧

(山西陽煤豐喜泉稷能源有限公司山西稷山043205)

聯產液化天然氣液氮洗裝置原始運行總結

蔡京榮 孫兆飛 梁曉寧

(山西陽煤豐喜泉稷能源有限公司山西稷山043205)

山西陽煤豐喜泉稷能源有限公司位于山西省稷山縣西社工業(yè)園區(qū)，以焦爐煤氣、神木煤為主要原料，采用水煤漿加壓氣化、高壓氨合成及二氧化碳汽提法等技術生產尿素并聯產液化天然氣(LNG)，年設計產能為520 kt尿素和65 kt LNG。凈化單元的液氮洗裝置也是聯產LNG裝置，該裝置同時完成合成氣CO洗滌、LNG分離以及合成氣配氮三大任務，于2015年10月初完成安裝，2015年11月初完成單體試車和聯動試車，接低溫甲醇洗工藝氣，開始投料試車；2016年1月中旬運轉正常，2016年3月中旬完成72 h考核，產量、消耗均達到設計要求。

1 工藝流程

來自低溫甲醇洗工段的原料氣先經過分子篩吸附器除去二氧化碳、甲醇和水后，經1#原料氣冷卻器降溫至-125 ℃，再經2#原料氣冷卻器降溫至-182 ℃，然后經原料氣分離器分離少量液態(tài)甲烷后進入氮洗塔分離段，氣相與液氮逆流接觸去除CO，凈化氣經配氮、回收冷量后送至合成單元。原料氣分離器底部的少量液體(主要是甲烷)送入甲烷精餾塔進行精餾，而氮洗塔底部的液體(主要是溶解了CO的液氮和甲烷)經氫氣分離罐分離氫氣后再送入甲烷精餾塔，分離出的氫氣經回收冷量后送甲醇洗工段。甲烷精餾塔底部的LNG(質量分數≥98%)送至罐區(qū)，頂部燃料氣經回收冷量后送至變溫吸附工段作為再生氣。

冷量來源：中壓氮氣節(jié)流膨脹制冷、液氮和混合冷劑(甲烷、丙烷、乙烯、異戊烷、氮氣)經壓縮后節(jié)流膨脹產生。

2 工藝特點

該套裝置工藝包由杭州中泰深冷技術股份有限公司提供，主要由分子篩吸附系統(tǒng)、冷箱分離液化系統(tǒng)及混合冷劑制冷循環(huán)系統(tǒng)組成。分子篩吸附系統(tǒng)主要由吸附器及再生系統(tǒng)組成，采用成熟的液氮洗分子篩吸附技術脫除原料氣中的二氧化碳、水和甲醇。冷箱分離液化系統(tǒng)主要由板翅式換熱器組、氮洗塔及精餾塔組成，板翅式換熱器組合塔器采用鋁質材質，避免了材料不同而出現的冷補償及泄漏問題。混合冷劑制冷循環(huán)系統(tǒng)主要由壓縮機單元和冷劑儲配單元組成，壓縮機采用單一MRC離心式壓縮機，能耗低、設備簡單，穩(wěn)定可靠。

該套裝置在3.1 MPa(表壓)、-184 ℃條件下運行，處理原料氣正常流量為98 443.8 m3/h(標態(tài))，可在設計負荷的60%～110 %運行。產品除合格的合成氣外還有LNG，故采用了技術成熟、經濟性較好的混合制冷循環(huán)工藝為系統(tǒng)提供冷量。在保證生產安全可靠、連續(xù)運行、技術先進、三廢達標的基礎上，設備的制造選型立足國產化，最大程度減少了建設投資。

與傳統(tǒng)液氮洗裝置相比，該套裝置增加了LNG分離液化的功能，并增加了原料氣分離器、甲烷精餾塔、MRC壓縮機等設備，氮洗塔也增加了分餾段。在該套裝置之前，國內也有液氮洗分離甲烷裝置，但甲烷分離后經復溫得到甲烷氣體，再經過甲烷液化裝置得到LNG；而該套裝置是將液氮洗和LNG液化合二為一，縮短了流程，減少了設備投資，工藝穩(wěn)定、操作簡單。

3 運行中存在的問題及解決措施

該套裝置于2015年11月中旬開始投料試車，2016年1月中旬運轉正常，各項工藝指標達到設計值，目前運行平穩(wěn)，凈化氣CO含量和LNG質量合格。試運轉期間，曾出現中壓氮氣和高壓氣相冷劑通道阻力大、工藝參數大幅波動、凈化氣中CO含量超標、LNG輸送管道堵塞等問題，相對應提出了以下解決方案和預防措施。

3.1 中壓氮氣和高壓氣相冷劑通道阻力增大

投料試車初期，裝置運行平穩(wěn)，各項工藝指標均在設計范圍內，但運行一段時間后，出現冷箱內部中壓氮氣和高壓氣相冷劑通道阻力逐漸增大的問題，中壓氮氣壓差達0.628 MPa，高壓氣相冷劑壓差達0.459 MPa。經分析，主要原因有：①中壓氮氣管道及高壓氣相冷劑管道為碳鋼材質，其內壁極有可能殘留鐵銹，對通道形成堵塞，導致通道的阻力逐漸增大；②在系統(tǒng)開始置換時，設計方對露點檢測沒有提出明確要求，車間采用的是氮氣循環(huán)置換法，在出現阻力增大時，廠方提出要氮氣保壓1 h后進行露點檢測，由于檢測方法上的差異，可能導致置換不徹底，管道內有水分殘留；③混合冷劑在卸車前，未對卸車管線進行露點檢測，管線中可能有殘留水分被帶入冷劑中。

解決措施：①用低壓氮氣對冷箱系統(tǒng)復溫到常溫，連續(xù)置換，置換合格后系統(tǒng)保壓1 h，進行露點檢測，露點在-60 ℃以下視為合格；②對進冷箱的所有通道采用爆破反吹法進行徹底吹除，壓力控制在0.4 MPa，以解決系統(tǒng)阻力大的問題。經反復吹除、漏點檢測和工況模擬后，中壓氮氣通道和高壓氣相冷劑通道壓差降至0.03 MPa左右，達到設計條件。

3.2 工藝參數大幅波動

2015年11月29日11：00，裝置在接氣時，出現1#原料氣冷卻器溫度大幅降低、MRC壓縮機進口氣量突然減小的問題。經分析，主要原因是原料氣經分子篩給冷箱充壓進入精餾塔后，燃料氣開始釋放，此時溫度約-180 ℃的液氮已補充至燃料氣管線中；隨著燃料氣流量的逐漸增大，加快了液氮的快速流動和急劇蒸發(fā)，導致1#原料氣冷卻器出口的幾種介質溫度迅速下降，使混合制冷劑發(fā)生液化，MRC壓縮機進口氣量減小。

解決措施：①接氣時，應嚴格按照規(guī)定的升壓速率對冷箱進行充壓；②引入液氮時，控制液氮量緩慢增加，當氣量波動時，注意觀察各點溫度變化；③當焦爐氣未并入系統(tǒng)時，原料氣在氮洗塔再沸器和甲烷精餾塔再沸器中盡量多進行換熱，以降低原料氣溫度，更好地利用氮洗塔和甲烷精餾塔的冷量；④當焦爐氣并入系統(tǒng)時，控制原料氣出氮洗塔再沸器和甲烷精餾塔再沸器的溫度必須低于-167 ℃，否則甲烷可能會堵在換熱器中。

3.3 凈化氣中CO含量超標

2015年12月10日，液氮洗裝置在接甲醇洗氣約1.0 h后，凈化氣中CO含量合格，然后送往合成工段，并將焦爐氣并入系統(tǒng)，隨著焦爐氣的并入，凈化氣中CO含量迅速超標(CO體積分數達2 000×10-6)，合成工段切氣。經分析，主要原因是操作人員對中壓氮氣的流量以及混合冷劑制冷系統(tǒng)的控制過于急躁，系統(tǒng)溫度下降過快，氮洗塔內溫度迅速降至甲烷凝固點以下，導致部分甲烷凍堵在氮洗塔塔板上，從而影響到液氮對CO的吸收。

解決措施：停運MRC壓縮機，用中壓氮氣對系統(tǒng)進行復溫，將氮洗塔溫度提高至-140 ℃，溫度升至甲烷凝固點以上；開啟MRC壓縮機，系統(tǒng)降溫，嚴格控制氮洗塔溫度后，CO含量達標(體積分數≤2×10-6)。

3.4 LNG輸送管道堵塞

2015年12月28日，液氮洗裝置接氣約1.5 h后，凈化氣中CO含量合格，送往合成工段，焦爐氣開始并入系統(tǒng)，甲烷精餾塔液位緩慢上漲，LNG輸送管線經液氮預冷至-168 ℃，開啟甲烷精餾塔塔底調節(jié)閥，將LNG送往儲罐，此時發(fā)現甲烷精餾塔液位無下降趨勢，打開儲罐進口管導淋閥，只有很少量氣體，LNG無法被送至罐區(qū)，初步判斷LNG輸送管線某處堵塞。

解決措施：焦爐氣暫時切出系統(tǒng)，打開甲烷精餾塔底部出口閥門及管道進行檢查，發(fā)現出口管道中有疑似保溫材料的異物，然后進行清理，并對LNG輸送管線進行了二次吹掃至露點合格。恢復管道，進行預冷，焦爐氣并入系統(tǒng)，甲烷精餾塔液位開始下降，LNG順利送至儲罐。

4 結語

該套裝置是國內首套聯產LNG裝置，雖然在投料試車期間出現了一些問題，但整體上來看，裝置試運行比較順利，一次通過了72 h達產、達標考核，在試運行期間出現的問題和取得的經驗是很有借鑒意義的。進入正式運行階段后，將進一步提高員工的操作技能，強化精細操作，保證裝置長周期穩(wěn)定運行。

2016- 04- 20)