廖梅香, 溫慧玲, 李銀保, 余 磊, 張賽男

(贛南醫(yī)學(xué)院, 江西贛州 341000)

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火焰原子吸收光譜法測定巖白菜中微量元素含量

廖梅香, 溫慧玲, 李銀保, 余 磊, 張賽男

(贛南醫(yī)學(xué)院, 江西贛州 341000)

摘要[目的]采用火焰原子吸收光譜測定巖白菜中鐵、鎂、鋅、銅、鈣5種微量元素的含量。[方法]采用濃硝酸-高氯酸消解樣品，并進行了方法的準(zhǔn)確性和精密度考察。[結(jié)果]巖白菜含有豐富的金屬元素，其中Ca、Mg含量最高，F(xiàn)e、Cu含量相對偏低一些。該方法的加標(biāo)回收率為96.76%～100.15%，各元素線性關(guān)系良好。[結(jié)論]該方法操作簡便、精密度高、準(zhǔn)確度好、數(shù)據(jù)可靠，研究結(jié)果可為巖白菜的進一步研究和開發(fā)利用提供依據(jù)。

關(guān)鍵詞火焰原子吸收光譜法；巖白菜；微量元素;含量

巖白菜(Bergeniapurpurascens)為虎耳草科植物巖白菜的干燥根莖，最早收載于《分類草藥性》，現(xiàn)收載于《中華人民共和國藥典》2015年版一部，具有收斂止瀉、止血止咳、舒筋活絡(luò)等功效，主要分布于云南、四川、西藏等地，中醫(yī)臨床廣泛用于治療腹瀉、痢疾、食欲不振、肺結(jié)核咳嗽、內(nèi)外傷出血、氣管炎咳嗽、風(fēng)濕疼痛等[1]?，F(xiàn)代科學(xué)研究證明，特定狀態(tài)的微量元素是維持人體健康和防病治病的必要條件之一，微量元素與人體的免疫、內(nèi)分泌、維生素和激素的合成、能量的轉(zhuǎn)換、人體的生長發(fā)育、神經(jīng)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)與功能等均密切相關(guān)，如Ca在體內(nèi)有降低血壓和減少中風(fēng)發(fā)病的作用[2]。關(guān)于巖白菜的提取方法已經(jīng)有較多的研究[3]，但微量元素的測定未見報道，因此筆者應(yīng)用火焰原子吸收光譜法(FAAS)對中藥巖白菜中微量元素鐵(Fe)、鋅(Zn)、鈣(Ca)、銅(Cu)、鎂(Mg)進行測定，為巖白菜的進一步研究開發(fā)提供依據(jù)。

1材料與方法

1.1試驗儀器與試劑TAS-990型原子吸收分光光度計(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司)；Fe、Zn、Ca、Cu、Mg空心陰極燈(威格拉斯(北京)有限公司)；New Human UP 900超純水器(韓國Human 公司)； 101-2-S型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海躍進醫(yī)療器械廠)。濃硝酸(優(yōu)級純)(前進化學(xué)試劑廠)；其他試劑均為分析純；Fe、Zn、Ca、Cu、Mg 5種金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)，用時用超純水稀釋至所需濃度(含1%硝酸)。

1.2樣品來源巖白菜采購于云南，經(jīng)贛南醫(yī)學(xué)院生藥學(xué)教研室鑒定為虎耳草科植物巖白菜Bergeniapurpurascens(Hook. f. et Thoms. )Engl.。

1.3樣品的制備將巖白菜樣品用粉碎機粉碎后(過6號藥典篩)，在烘箱中(80 ℃)干燥至恒重。精密稱取樣品粉末5份各1.0 g，置于250 mL具塞三角瓶中，加入濃硝酸11 mL、濃高氯酸4 mL，攪拌均勻后放置24 h，于加熱板加熱至約160 ℃，慢慢加入10 mL雙氧水，沸騰至冒白煙，繼續(xù)加熱至近干。再加入20 mL濃硝酸消化，按前步驟操作溶液呈無色透明時取下，用0.5%硝酸定容于100 mL容量瓶中備用。

1.4儀器測定工作條件TAS-990型原子吸收光譜法的儀器測定工作條件如表1所示。

表1　TAS-990型原子吸收光譜法的測定條件

1.5對照品溶液的制備分別精密吸取一定量Fe、Zn、Ca、Cu、Mg的標(biāo)準(zhǔn)溶液用超純水稀釋成不同濃度的工作液(表2)。

表2　工作液的濃度

2結(jié)果與分析

2.1線性關(guān)系考察按儀器工作條件(表1)測定各種對照品溶液(表2)的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定回歸方程。由表3可見，在各濃度范圍內(nèi)Fe、Zn、Ca、Cu、Mg線性關(guān)系良好。

表3　回歸方程及相關(guān)系數(shù)

2.2方法精密度試驗取表2中各元素的標(biāo)液③，按儀器工作條件(表1)各平行測定6次，F(xiàn)e、Zn、Ca、Cu、Mg 5種金屬元素的RSD為0.27%～2.80%，表明用該方法測定巖白菜中微量元素具有良好的精密度。

2.3回收率試驗取已知含量的樣品按表4加入各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按“1.3”項處理，并按儀器工作條件(表1)測定其回收率，結(jié)果發(fā)現(xiàn)(表4)，巖白菜中各元素的回收率為96.76%~100.15%，表明測量方法準(zhǔn)確度高、穩(wěn)定性好，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

表4巖白菜樣品加標(biāo)回收率試驗結(jié)果

Table 4Experimental results of standard recovery rate ofBergeniapurpurascenssamples

元素Ele-ment原含量Originalcontentμg/mL加入量Addedamountμg/mL測定值Measuredvalueμg/mL回收率Recoveryrate%Fe0.1040.1000.19997.97Zn3.6523.0006.30297.89Ca40.72640.00080.70299.97Cu0.2860.2000.488100.15Mg8.2638.00016.24896.76

2.4樣品含量測定按“1.3”項進行樣品處理，并按表1進行測定，結(jié)果顯示(表5)，巖白菜中有豐富的微量元素，其中Ca、Mg含量最高，F(xiàn)e、Cu含量相對偏低一些。

3結(jié)論與討論

該試驗采用火焰原子吸收光譜法測定巖白菜中微量元素的含量，用濃硝酸-高氯酸消解樣品，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定，并進行了方法的準(zhǔn)確性和精密度考察。結(jié)果表明，巖白菜含有豐富的金屬元素，其中Ca、Mg含量最高，F(xiàn)e、Cu含量相對偏低一些；該方法的加標(biāo)回收率為96.76%～100.15%，操作簡便、精密度高、準(zhǔn)確度好、數(shù)據(jù)可靠。該試驗為巖白菜藥材的進一步研究和開發(fā)利用提供了新的科學(xué)依據(jù)。

表5巖白菜樣品中微量元素的含量

Table 5The content of trace elements in samples ofBergeniapurpurascens

元素Element含量Content∥μg/gRSD∥%Fe63.211.04Zn199.680.78Ca15459.001.06Cu13.680.88Mg1468.700.96

巖白菜的臨床應(yīng)用與其所含的微量元素密切相關(guān)[4]。許多試驗研究證明，金屬元素在治療疾病和增強免疫機制等方面有重要的作用，如鐵是血紅蛋白中氧的攜帶者，沒有鐵就不能合成血紅蛋白，氧就無法輸送，組織細胞就不能進行新陳代謝，機體就不能生存；鎂對惡性淋巴病和慢性白血病有拮抗作用；鋅對食管癌、肺癌有拮抗作用等[5]。因此，巖白菜具有的某些藥效很可能與其含有的豐富金屬元素有關(guān)，且無機元素特別是副族元素很容易與有機化合物形成配合物，從而增強其藥效。適量的微量元素可為闡明中藥的作用機理、改造和創(chuàng)新提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，也能為中藥材的鑒定和改進提供依據(jù)[6-8]。

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Determination of Trace Elements inBergeniapurpurascensby FAAS

LIAO Mei-xiang, WEN Hui-ling, LI Yin-bao et al (Gannan Medical University, Ganzhou, Jiangxi 341000)

Abstract[Objective] The contents of Ca, Mg, Fe, Cu and Zn trace elements inBergeniapurpurascenswere determined by FAAS method. [Method] The samples were digested with HNO3-HClO4, the accuracy and precision of the method was investigated. [Result] The results showed thatBergeniapurpurascenscontains abundant metal elements, among which, contents of Ca and Mg are the highest, contents of Fe, Cu are relatively low. The recovery rate of the method was 96.76%-100.15%, and the linear relationship of each element was good. [Conclusion] The method has the advantages of simple operation, high precision and good accuracy, reliable data. The results of this study provide a basis for the further research and development ofBergeniapurpurascens.

Key wordsFlame atomic absorption spectrometry(FAAS);Bergeniapurpurascens; Trace elements; Content

收稿日期2015-12-21

作者簡介廖梅香(1984-)，女，江西峽江人，實驗師，碩士，從事中藥成分分析、中藥藥劑學(xué)等研究。

基金項目贛南醫(yī)學(xué)院教改課題項目(Jgkt-2012-29)。

中圖分類號S 567

文獻標(biāo)識碼A

文章編號0517-6611(2016)02-166-02