鄒映雪 黃安香 楊守祿 李 丹 張彥雄

(貴州省林業(yè)科學(xué)研究院 貴陽 550005)

森林植物全鉀測(cè)定兩種消煮法比較

鄒映雪 黃安香 楊守祿 李 丹 張彥雄

(貴州省林業(yè)科學(xué)研究院 貴陽 550005)

分別用硫酸-高氯酸和硝酸-高氯酸兩種混合酸消煮，測(cè)定了24份植物樣品的全鉀含量。結(jié)果表明：兩種消煮方法測(cè)定結(jié)果的平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為0.360%和0.258%，重現(xiàn)性好；平均全鉀含量分別是：0.890 g/kg和0.662 g/kg。T檢驗(yàn)表明兩種方法結(jié)果差異極顯著：硫酸-高氯酸消煮法測(cè)定植物全鉀的結(jié)果平均高于硝酸-高氯酸消煮法測(cè)定結(jié)果34.4%，最大高于165.2%，最低高于4.7%。

森林植物、全鉀含量、消煮、T檢驗(yàn)

鉀元素是植物生長所必需的重要元素之一，它在植物內(nèi)含量較高，分布較廣，是移動(dòng)性極強(qiáng)的元素之一，主要呈離子態(tài)或可溶態(tài)鉀鹽形態(tài)，存在于生命最活躍的器官和組織中。鉀元素具有促進(jìn)植物體內(nèi)酶的活化、增強(qiáng)光合作用、促進(jìn)糖代謝與蛋白質(zhì)合成、增強(qiáng)植物抗旱、抗寒、抗鹽堿、抗病蟲害等[1～2]作用。植物內(nèi)鉀含量的測(cè)定對(duì)掌握植物生長營養(yǎng)狀況具有十分重要的意義。

在森林植物全鉀含量測(cè)定方法(LY/T 1270和LY/T 1271)中，分別規(guī)定采用硝酸(HNO3)、硫酸(H2SO4)與高氯酸(HClO4)的混合物對(duì)試樣進(jìn)行消煮處理[3～4]。再通過原子吸收分光光度法測(cè)定參比液和試樣的吸光度，從而推算試樣中的全鉀含量，該方法具有簡便快捷、靈敏準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，是實(shí)踐中較為普遍采用的一種方法[5]。本文分別采用硫酸-高氯酸(下稱方法一)和硝酸-高氯酸(下稱方法二)兩種混合酸，對(duì)同批24份試樣進(jìn)行消煮處理，研究兩種消煮方法對(duì)全鉀含量測(cè)定結(jié)果的影響，以期為植物鉀含量的測(cè)定方法選擇提供依據(jù)。

1 材料及方法

1.1 試驗(yàn)材料

測(cè)定全鉀的植物材料來自24塊不同林分，經(jīng)80～90℃鼓風(fēng)烘箱中烘15～30 min，然后再用65℃烘12～14 h。用植物粉碎機(jī)磨碎，并通過2 mm 篩孔，然后置于密封塑料袋中備用。

主要儀器：原子吸收分光光度儀，美國熱電公司(Thermo Electron)生產(chǎn)，型號(hào)為iCE3000 sevies；萬分之一分析天平，瑞士METTLER TOLEDO 公司生產(chǎn)，型號(hào)為NewClassie MF，MS204S/01。

主要試劑：硫酸、硝酸、高氯酸均為國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)500 ml裝，分析純(AR)。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 消煮方法

稱取植物粉碎試樣約大于0.2 g(精確至0.000 1 g)于150 ml三角燒瓶中。每份試樣，方法一用硫酸-高氯酸(10:1)的混合酸10～15 ml，方法二用硝酸-高氯酸(5:1)的混合酸20～30 ml，然后置于可調(diào)溫電爐上消煮，消煮過程及方法詳見LY/T 1270和LY/T 1271。消煮液定容于50 mL容量瓶后過濾，濾液待用。

1.2.2 測(cè)定方法

(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線：用氯化鉀(KCl，分析純)配制濃度分別為0、2、4、6、8、10、20、30 ug/ml鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，測(cè)定其對(duì)應(yīng)吸光值(Abs)，然后以吸光值為橫坐標(biāo)，濃度為縱坐標(biāo)在坐標(biāo)紙上繪制工作曲線，也可在電腦上按線性或多項(xiàng)式選擇回歸方程。

(2)吸取過濾好的樣品試液5 ml定容到50 ml容量瓶中，再在和測(cè)定鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液吸光度相同的條件下，測(cè)定試液吸光度，根據(jù)吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得或代入回歸方程計(jì)算出試液濃度，從而推算出植物樣本全鉀含量。

1.2.3 數(shù)據(jù)處理

本文研究采用Microsoft Office Excel(2007)軟件進(jìn)行原始數(shù)據(jù)的整理匯總、制表及繪圖等；應(yīng)用SPSS20.0(Statistical Product and Service Solutions)統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

2 結(jié)果與分析

24份植物樣品全鉀含量測(cè)定結(jié)果匯總于表1，繪成直方圖(見圖1)。表中RSD(%)為3次重復(fù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(relative standard deviation)是指標(biāo)準(zhǔn)偏差與測(cè)量結(jié)果算術(shù)平均值的比值百分?jǐn)?shù)，數(shù)值越小說明測(cè)定結(jié)果重現(xiàn)性越好。

圖1 兩種消煮方法測(cè)定結(jié)果比較

表1 全鉀含量測(cè)定結(jié)果

a, 測(cè)量三次的平均值。

從表1和圖1可以直觀看出：24份樣品，消煮方法一的測(cè)定結(jié)果全部大于方法二，其中，21份樣品的結(jié)果均高出10%以上。平均高出34.4%，最大高出165.2%，最小也有4.7%的差異。用SPSS進(jìn)行配對(duì)樣本T檢驗(yàn)，結(jié)果顯示兩種方法測(cè)定的全鉀含量值在0.001水平上差異顯著，T檢驗(yàn)結(jié)果見表2。兩種消煮方法測(cè)定結(jié)果的平均RSD(%)，分別為方法一0.360，方法二0.258，說明兩種消煮方法均有很好的重現(xiàn)性，方法一雖然略高一點(diǎn)，但統(tǒng)計(jì)分析表明兩者不具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義上的顯著差異，T檢驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2 配對(duì)樣本T檢驗(yàn)

p<0.001， 在0.001水平上差異顯著

造成兩種方法測(cè)定結(jié)果差異明顯的原因，可能是硝酸的分子量和沸點(diǎn)較低，硝酸(HNO3)分子量63.0，沸點(diǎn)83℃；硫酸(H2SO4)分子量98.1，沸點(diǎn)337℃，從而造成在非密閉的容器中消煮時(shí)，硝酸比硫酸更容易揮發(fā)損失，消煮反應(yīng)有可能不完全。消煮形成的化合物硝酸鉀(KNO3)分子量為101.1，沸點(diǎn)400℃，硫酸鉀(K2SO4)分子量為174.2，沸點(diǎn)1689℃。分子量和沸點(diǎn)硝酸鉀比硫酸鉀低得多，也可能是在非密閉的容器中消煮時(shí)造成兩種消煮方法差異較大的原因。

3 結(jié)語

用混合酸對(duì)植物樣品進(jìn)行消煮時(shí)。雖然，硝酸-高氯酸的消煮液比硫酸-高氯酸的消煮液可同時(shí)檢測(cè)更多的元素，但是，本文測(cè)定森林植物全鉀含量的結(jié)果表明：用硝酸-高氯酸消煮液的測(cè)定結(jié)果較硫酸-高氯酸低；用硝酸-高氯酸消煮植物樣品時(shí)，應(yīng)控制好消煮溫度避免硝酸損失，盡可能采用密閉的容器進(jìn)行消煮。特別是需要進(jìn)行連續(xù)觀測(cè)的實(shí)驗(yàn)，在實(shí)驗(yàn)前就應(yīng)確定好測(cè)定方法，避免因前后方法不一致，而造成結(jié)果失真。

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Comparison of Two Digesting Methods for Determinating the Total Potassium in Forest Plants

ZOU Ying-xue HUANG An-xiang YANG Shou-lu LI Dan ZHANG Yan-xiong

(Guizhou Academy of Forestry, Guiyang Guizhou 550005)

In this paper, the total potassium content of 24 forest plant samples were determined by sulfuric acid-perchloric and nitric acid-perchloric respectively. The results showed that the average relative standard deviation (RSD) of the two methods were 0.360% and 0.258% respectively, and the reproducibility was good; the mean total potassium content was 0.890 g/kg and 0.662 g/kg respectively. T test showed that the results of the two methods were very significant: the average results of the determination of total potassium in plants by sulfuric acid-perchloric acid was 34.4% higher than by nitric acid-perchloric acid, with the maximum of 165.2% and the minimum of 4.7%.

forest plants; total potassium content; digestion; T test

2016-07-13

張彥雄(1964～)，副研究員，碩士，分析測(cè)試。

國家林業(yè)局林產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心(貴陽)運(yùn)行經(jīng)費(fèi)資助；

S714.5

B

作者簡訊：鄒映雪(1993～)，初級(jí)，本科，分析測(cè)試。E-mail:530178254@qq.com；