文/鄭少明 連秋燕 江珊珊 李玲 郭光振

1 引言

聚苯并咪唑纖維(英文名稱為Polybenzimidazole fiber，簡稱PBI)是一種高性能纖維，具有耐高溫、阻燃、化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)良特性，有“阻燃之王”的美譽(yù)，其在航空航天、軍工國防、消防保護(hù)、交通通信、環(huán)保凈化等領(lǐng)域應(yīng)用十分廣泛，尤其在消防領(lǐng)域有著極高的應(yīng)用價(jià)值，由于火場(chǎng)溫度一般能達(dá)到400℃以上，所以消防員的防護(hù)服是否能耐 400 ℃以上高溫，是決定消防員生命安全的重要條件，而PBI纖維則是國際上廣泛用于消防服的主要纖維之一[1-5]。

目前，國內(nèi)將PBI纖維用于消防防護(hù)服的情況還比較少見，而隨著該纖維的應(yīng)用日趨廣泛，PBI纖維與其他纖維混紡的相關(guān)紡織面料將不斷涌現(xiàn)，雖然國內(nèi)針對(duì)PBI纖維的合成、改性和應(yīng)用[6-8]已經(jīng)很多，但關(guān)于其定量分析方面相關(guān)的檢測(cè)方法及標(biāo)準(zhǔn)研究尚未見報(bào)道。

本文結(jié)合纖維定量的兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910—2009《紡織品 定量化學(xué)分析》[9]和FZ/T 01095—2002《紡織品 氨綸產(chǎn)品纖維含量的測(cè)試方法》[10]，利用PBI的化學(xué)溶解性能[5]，探討了PBI與其他纖維混紡時(shí)的定量方法，并得出了不同溶劑或溶液對(duì)PBI的修正系數(shù)，為PBI的定量分析提供了可靠依據(jù)。

2 試驗(yàn)

2.1 試驗(yàn)試劑

1mol/L堿性次氯酸鈉、75%硫酸、甲酸/氯化鋅、苯酚/四氯乙烷、80%甲酸、二甲基甲酰胺、80%硫酸、20%鹽酸、丙酮、冰乙酸、二氯甲烷、二甲苯、苯甲醇、二甲基乙酰胺、環(huán)己酮（除標(biāo)注濃度或含量的試劑外，其他試劑均為分析純）。

2.2 試樣

PBI，純纖標(biāo)準(zhǔn)貼襯布（包括羊毛、棉、聚酯纖維、錦綸、腈綸、醋酯纖維），粘纖，氨綸，維綸，三醋酯纖維，聚乳酸纖維，聚丙烯纖維。

2.3 儀器

索氏萃取器；砂芯坩堝、抽濾裝置、干燥器、具塞三角燒瓶；干燥烘箱，能保持溫度為（105±3）℃；分析天平，精度0.0002g；水浴恒溫振蕩器。

2.4 試樣的預(yù)處理

將試樣放在索氏萃取器內(nèi)，用乙醚萃取1h，每小時(shí)至少循環(huán)6次，待試樣中的乙醚揮發(fā)后，把試樣浸入冷水中浸泡1h，再在（65±5）℃的水中浸泡1h，兩種情況下的浴比均為1:100，不斷攪拌溶液、擠干、抽濾以去除試樣中多余的水分[5]。

2.5 質(zhì)量修正系數(shù)的確定

參照GB/T 2910—2009《紡織品 定量化學(xué)分析》、FZ/T 01095—2002《紡織品 氨綸產(chǎn)品纖維含量的測(cè)試方法》所規(guī)定的試驗(yàn)條件對(duì)PBI進(jìn)行溶解試驗(yàn)，每種試驗(yàn)條件下備10個(gè)樣品進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)，根據(jù)式（1）分別求出其質(zhì)量修正系數(shù)，取其平均值。

式中，di——PBI纖維在第i種試劑中的質(zhì)量修正系數(shù)；

m0——PBI纖維的干燥質(zhì)量，g；

mi——PBI纖維在第i種試劑中處理后的干燥質(zhì)量，g。

PBI在不同溶劑或溶液中的質(zhì)量修正系數(shù)見表1。

表1 PBI的質(zhì)量修正系數(shù)

2.6 定量化學(xué)分析方法確定

由于PBI纖維具有優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性能，在各種常見溶劑或溶液中均不溶或部分溶解[5]，參考GB/T 2910—2009《紡織品 定量化學(xué)分析》、FZ/T 01095—2002《紡織品氨綸產(chǎn)品纖維含量的測(cè)試方法》中不同纖維混紡時(shí)所使用的定量方法，當(dāng)PBI纖維與蛋白質(zhì)纖維、纖維素纖維、再生纖維素纖維、聚酯纖維、錦綸、腈綸、氨綸、維綸、醋酯纖維、三醋酯纖維、聚乳酸纖維、聚丙烯纖維混紡時(shí)，可選擇合適的溶劑或溶液溶解對(duì)應(yīng)的纖維，剩余PBI纖維，由此可初步確定PBI與其他纖維混紡產(chǎn)品的定量分析方法，具體方法見表2。

表2 PBI與其他纖維混紡產(chǎn)品的定量分析方法

2.7 定量分析方法的驗(yàn)證

以50/50的凈干質(zhì)量混紡比分別對(duì)PBI與其他纖維進(jìn)行混合，其中蛋白質(zhì)纖維、天然纖維素纖維和再生纖維素纖維分別選取羊毛、棉和粘纖作為代表，對(duì)表2中的試驗(yàn)方法進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，每種樣品均由兩名試驗(yàn)人員分別進(jìn)行平行試驗(yàn)，結(jié)果取凈干質(zhì)量百分比。驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果見表3。

表3 定量分析方法驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

從表3試驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，針對(duì)不同的混紡樣品，根據(jù)表2選擇相應(yīng)的試驗(yàn)方法進(jìn)行溶解試驗(yàn)，再結(jié)合表1給出的質(zhì)量修正系數(shù)，即可得到相應(yīng)的試驗(yàn)結(jié)果，不同試驗(yàn)人員的試驗(yàn)結(jié)果誤差在1%以內(nèi)，穩(wěn)定性良好，符合GB/T 2910—2009《紡織品 定量化學(xué)分析》的要求。

3 結(jié)論

本文通過試驗(yàn)得出了PBI在不同溶劑或溶液中的質(zhì)量修正系數(shù)，研究了PBI與其他纖維混紡時(shí)的定量分析方法，并選取代表纖維驗(yàn)證了試驗(yàn)方法，所得結(jié)果準(zhǔn)確可靠，測(cè)試結(jié)果誤差范圍符合標(biāo)準(zhǔn)要求，可用于PBI與其他纖維混紡產(chǎn)品的定量分析。