湯妍雯，張元壽，劉 敏，曹帥英，劉俊保

（國家合成橡膠質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，中國石油蘭州化工研究中心， 甘肅 蘭州 730060）

異戊橡膠門尼粘度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性和穩(wěn)定性評價

湯妍雯，張元壽，劉 敏，曹帥英，劉俊保

（國家合成橡膠質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，中國石油蘭州化工研究中心， 甘肅 蘭州 730060）

國產(chǎn)異戊橡膠IR 60、IR 80，按照國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制技術(shù)規(guī)范，在ML（1+4）100 ℃下進(jìn)行了門尼粘度穩(wěn)定性與均勻性檢驗(yàn)和評價。評價結(jié)果表明：異戊橡膠IR 60、IR 80門尼粘度均勻性檢驗(yàn)其統(tǒng)計值為1.02和1.42，均不大于臨界值2.31，異戊橡膠IR 60、IR 80樣品在1年的穩(wěn)定性考察期內(nèi)，統(tǒng)計值遠(yuǎn)小于臨界值4.30，異戊橡膠IR 60、IR 80樣品穩(wěn)定。門尼粘度均勻和穩(wěn)定的異戊橡膠IR 60、IR 80符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制的需要。

門尼粘度； 均勻性； 穩(wěn)定性； 評價

異戊橡膠用來研制門尼粘度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在國內(nèi)外屬于首次。研制國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，樣品的均勻和在特定時間內(nèi)的穩(wěn)定尤為重要，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性、穩(wěn)定性在某種程度上代表標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制水平和應(yīng)用推廣。為滿足合成橡膠行業(yè)技術(shù)進(jìn)步的需求，按照國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制技術(shù)規(guī)范，對國產(chǎn)異戊橡膠 IR 60、IR 80，利用方差分析法[1]、t檢驗(yàn)法[2]進(jìn)行穩(wěn)定性與均勻性檢驗(yàn)，評價樣品是否均勻和穩(wěn)定，是否能夠滿足標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制的要求。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 樣品

淄博魯華泓錦化工股份有限公司生產(chǎn)的IR 60、IR 80，優(yōu)級品；標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)為美國EXXON化學(xué)公司研制的IRM-241E。

1.2 測試方法

按照 GB/T 15340-2008采用直接法[3]制備 IR 60、IR 80樣品，按照GB/T 1232.1—2000[4]進(jìn)行門尼粘度值的測試。

1.3 儀器

日本島津公司制造的SMV-300RT型門尼粘度計。

2 結(jié)果與討論

2.1 均勻性評價

異戊橡膠門尼粘度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制，均勻性評價采用相同的條件，在樣本中任意選取15個樣，重復(fù)測定3次門尼粘度值，數(shù)據(jù)統(tǒng)計采用方差分析法。異戊橡膠IR 60、IR 80樣品均勻性檢驗(yàn)結(jié)果見表1。

通過均勻性檢驗(yàn)和統(tǒng)計，由表1 數(shù)據(jù)表明，IR 60、IR 80 F檢驗(yàn)值的值分別為1.02、1.42，遠(yuǎn)小于臨界值2.31[5]，在顯著水平0.05時IR 60、IR 80樣品間均勻一致。

2.2 穩(wěn)定性評價

異戊橡膠門尼粘度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制穩(wěn)定性評價，采用同一條件每月將樣品測定3次，連續(xù)測定12個月的門尼粘度值考察其穩(wěn)定性，結(jié)果用t檢驗(yàn)法統(tǒng)計評價是否穩(wěn)定，IR 60、IR 80門尼粘度穩(wěn)定性考察統(tǒng)計結(jié)果見表2。

表1 異戊橡膠門尼粘度均勻性檢驗(yàn)結(jié)果Table 1 Testing results of uniformity of isoprene rubber Mooney viscosity

表2 異戊橡膠門尼粘度穩(wěn)定性考察及統(tǒng)計結(jié)果Table 2 Statistical results of stability of isoprene rubber Mooney viscosity

由于t檢驗(yàn)的臨界值為4.30[5]，從表2來統(tǒng)計結(jié)果看，IR 60、IR 80樣品在12個月的穩(wěn)定性中，t檢驗(yàn)的數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)果均不大于臨界值，所以，異戊橡膠IR 60、IR 80樣品在12個月變化不顯著，IR 60、IR 80樣品穩(wěn)定

3 結(jié) 論

（1）IR 60、IR 80 F檢驗(yàn)值的值分別為1.02、1.42，遠(yuǎn)小于臨界值2.31[5]，在顯著水平0.05時IR 60、IR 80樣品間均勻一致；

（2）IR 60、IR 80樣品在12個月的穩(wěn)定性中，t檢驗(yàn)的數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)果均不大于臨界值；

（3）門尼粘度均勻和穩(wěn)定的異戊橡膠IR 60、IR 80符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制的需要。

［1］陳柏年，徐大軍.標(biāo)準(zhǔn)樣品的均勻性檢驗(yàn)[J].中國標(biāo)準(zhǔn)化，2005（5）：68-70．

［2］陳柏年,徐大軍.標(biāo)準(zhǔn)樣品的穩(wěn)定性[J].中國標(biāo)準(zhǔn)化,2005（6）:67-69．

［3］蔡尚脈，陳鷹.GB/T 15340-2008 天然、合成生膠取樣及其制樣方法[S].北京:中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會，2008．

［4］張菊秀,李海鷹,沈輝,等.GB/T1232.1-2000未硫化橡膠 用圓盤剪切粘度計進(jìn)行測定 第1部分：門尼粘度的測定[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2000.

［5］全國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理委員會.分析測試質(zhì)量保證[M].遼寧：遼寧大學(xué)出版社，2004： 529-565．

Evaluation of Uniformity and Stability for the Standard Substance of Isoamyl Rubber Mooney Viscosity

TANG Yan-wen, ZHANG Yuan-shou, LIU min, CAO Shuai-ying, LIU Jun-bao
(National Quality Supervision and Inspection Center of Synthetic Rubber，PetroChina Lanzhou Petrochemical Research Center，Ganshu Lanzhou 730060，China）

Mooney viscosity stability and homogeneity test and evaluation of domestic isoprene rubber IR 60 and IR 80 were carried out under the ML（1+4）100 ℃ according to the national standard material specification. The evaluation results show that, the statistical values of isoamyl rubber IR 60, IR 80 Mooney viscosity homogeneity test are 1.02 and 1.42, and are less than the critical value of 2.31; the statistical values of isoamyl rubber IR 60 and IR 80 samples in the stability period of 1 year are far less than the critical value 4.30, so isoprene rubber IR 60 and IR 80 samples are stable. The isoamyl rubber IR 60 and IR 80 can meet the need of the development of standard reference material.

Mooney viscosity；Uniformity；Stability；Evaluation

TQ 330

A

1671-0460（2015）08-1783-02

2015-01-28

湯妍雯（1965-）女，工程師，主要從事合成橡膠質(zhì)量監(jiān)督工作，已發(fā)表論文10余篇。