王治新，銀小玲（廣西師范大學(xué)化學(xué)與藥學(xué)學(xué)院，廣西桂林 541004）

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的改進在實驗教學(xué)中應(yīng)用的探究

王治新，銀小玲
（廣西師范大學(xué)化學(xué)與藥學(xué)學(xué)院，廣西桂林 541004）

隨著我國高校學(xué)生在有機化學(xué)實驗中對于實驗儀器的裝置配用以及能源消耗越來越大，而正由于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀這種高效蒸發(fā)分離的功能，使得學(xué)生對于液體溶液的配置有了極大的需求。這種儀器的使用頻率越來越廣泛，如何提高旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的內(nèi)部溫度從而促使它的蒸發(fā)速度以及保證能源的節(jié)損成了高校實驗教學(xué)的一大探究熱點。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)；有機化學(xué)；實驗優(yōu)化

1 實驗改進原因

蒸發(fā)分離不僅在教學(xué)實驗中對于學(xué)生的有機化學(xué)提純有很大的幫助，同樣在現(xiàn)實生活中，比如醫(yī)學(xué)和液態(tài)飲食加工也有非常大的幫助，如何能夠使得旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀最大程度的節(jié)省分離提純時間和有效控制溫度是現(xiàn)在各高校均在探究的一個大課題，實驗教學(xué)中如果能將裝置改進，并且控制溫度流速，提高蒸發(fā)分離效果，對于高校實驗資源以及學(xué)生的實踐能力有非常大的可觀效果。圖1為旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本配置。

圖1 目前高校旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本配置

用到的主要儀器有：蒸餾瓶、加熱鍋、控溫表、冷凝管、放料閥以及變頻調(diào)速器等，該儀器的配置當(dāng)中最主要部分是由冷凝管與減壓泵之間的三一通活塞連通蒸餾燒瓶，當(dāng)體系與大氣相通時，可以將蒸餾燒瓶以及接液燒瓶取下，轉(zhuǎn)移溶液，而當(dāng)體系與減壓泵相通時，則體系處于減壓狀態(tài)。該裝置有一個很大的弊端，那就是在轉(zhuǎn)移溶液的時候，由于控溫表只能夠在啟動時候讀取數(shù)值，而在減壓狀態(tài)下讀取的數(shù)值十分不穩(wěn)定，比如說設(shè)定溫度為（50±5）℃時，將配置好的250 mL溶液進行進行蒸發(fā)旋轉(zhuǎn)，可是當(dāng)加熱溫度到達可接近該溶劑的沸點時，這個時候，傳統(tǒng)的蒸發(fā)配置儀器是不能夠把握提純有機產(chǎn)物的。并且很多學(xué)生在第一次實驗過程中，往往因為溫度控制問題，使得許多學(xué)生無法確定自己的實驗結(jié)果是否接近成功。提純過程中還有一個難點，也就是當(dāng)使用過程中，由于瓶內(nèi)溶液在負壓下旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進行加熱擴散蒸發(fā)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)只能密封減壓在400～600mmHg，這就導(dǎo)致了一些剛開始接觸實驗的學(xué)生沒有辦法在進行溶液配置的時候分辨溶液擴容大小，從而使得儀器在減壓過程中遭遇堵塞，以及溫度效率過慢的情況。如此一來，我們可以通過自制一個溫度傳感器來讓學(xué)生清楚的把握自己的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)速率，并且能夠在保證自己的溶液配置過多的情況下，保留最大的提純產(chǎn)物。將蒸餾燒瓶設(shè)置一個弧形過濾器，這樣一來能夠保證學(xué)生在配置時候，將殘留物通過弧形流通旋轉(zhuǎn)排除出來，可以大大的提升蒸發(fā)效果。改進后的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置見圖2。

圖2 改進后的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置圖

2 實驗裝置的優(yōu)化

有機化學(xué)實驗裝置中，常見的提純手段，除了蒸發(fā)旋轉(zhuǎn)提純有機物，還有蒸餾裝置也是具備這樣的條件措施，而往往在學(xué)生的實驗操作過程中，無法把控實驗物的提純程度以及資源配置是一個很大的問題，無法去把控一個實驗結(jié)果，這對于將來學(xué)生去進行正常實驗是一個非常大的弊端，而實驗裝置的改進優(yōu)化是一步一步的將傳統(tǒng)儀器設(shè)備改進從而最大效率又最大程度的保證學(xué)生在實驗過程中能夠加快熟練度的一個重要研究課題。在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的操作過程當(dāng)中，由于水浴中水溫較高，水分不斷蒸發(fā)，在實驗操作中不得不30min查看一次，水位較低時還得加水，嚴防水蒸發(fā)干，那這樣一來，一場實驗下來，浪費的時間和觀察頻率是非常大的，在水浴箱上方配置一個溫度傳感器，這樣不僅能夠保證溫度的調(diào)整以及蒸發(fā)頻率的把控,還能夠使得學(xué)生在進行有機提純時真空泵中的污水流入，可以盡大可能保證實驗結(jié)果。如圖2所示（圖2實驗裝置是配合圖1進行優(yōu)化的簡化配置）將真空抽氣孔配合旋轉(zhuǎn)瓶以弧形結(jié)構(gòu)在實驗中進行密封減壓，這樣可以在原本400～600mmHg中進行氣壓減速，如果學(xué)生在配置過程中遇到堵塞問題，可以通過透氣孔排除大量的殘余物。

3 實驗過程及一些注意事項

在進行實驗過程時，要注意以下事項，確保實驗完成

1）一定要先打開循環(huán)水，然后加熱過程中將浴鍋放在旋轉(zhuǎn)瓶的下方，旋轉(zhuǎn)升溫手輪要升至所需高度，加入純凈水或?qū)峁栌椭铃佅?～3cm并通過溫度控制器，調(diào)好溫度，在室內(nèi)操作過程當(dāng)中，防止空氣流速過快，需要在第一次實驗過程當(dāng)中將旋轉(zhuǎn)燒瓶二次清洗，這樣可以保證浴鍋加熱時不會出現(xiàn)其余化學(xué)物質(zhì)。

2）用儀器自帶的傳感器記錄水浴箱的溫度，用自制的溫度傳感器ABC程度控制分離液的溫度，設(shè)定值為（50±5）℃，學(xué)生實驗時第一次按照標準配置，設(shè)定500mL，1000mL兩種燒瓶，將溶液分別放入后，按正常要求工作，系統(tǒng)平衡時開始記時，與往常不同的是，第一次實驗時，應(yīng)按10min每間隔去記錄分離液的溫度。從而保證實驗完成速度的記時。

3）由于比傳統(tǒng)裝置的配備改進了自制溫度傳感器和旋轉(zhuǎn)瓶銜接的真空抽氣孔，所以使用時應(yīng)先減壓，再開動電機轉(zhuǎn)動，結(jié)束時，先停電動機，再通大氣，以防旋轉(zhuǎn)瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。

4 結(jié)束語

通過對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的配置改進，不但能夠大量的縮短耗損時間，并且還能夠保證學(xué)生在第一次操作過程中能夠意識到溫度的把控和完成時間的記錄，這對于學(xué)生實驗效率有很大的一個提升，還能夠節(jié)約實驗資源。

[1] 傅建熙，張坐省.有機化合物的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)相關(guān)規(guī)則及應(yīng)用[J].西北農(nóng)業(yè)大學(xué)報，1993.

[2] 楊頻，高孝恢.有機化學(xué)反應(yīng)機理指南[J].大慶師范學(xué)院學(xué)報，2006，26.

2017年全球原油市場將供不應(yīng)求

據(jù)英國《金融時報》消息，國際能源署在日前發(fā)布的月度報告中認為，若歐佩克和相關(guān)產(chǎn)油國認真執(zhí)行近期達成的減產(chǎn)協(xié)議，全球能源市場將于明年上半年出現(xiàn)反轉(zhuǎn)，進入“供不應(yīng)求”周期，每日供需缺口將達60萬桶。報道同時強調(diào)，為數(shù)較多的分析人士認為，協(xié)議得到完全遵守和履行的可能性不大。

國際能源署認為，未來數(shù)周對減產(chǎn)協(xié)議能否付諸實施，及當(dāng)前油價上行的勢頭能否持續(xù)至為關(guān)鍵。減產(chǎn)協(xié)議為期6個月，只有價格回升勢頭站穩(wěn)，生產(chǎn)國原油收入穩(wěn)定才算成功。如果不能成功，庫存將第四年高企，進而導(dǎo)致油價掉頭下行。與此同時，油價回升可能導(dǎo)致美國頁巖油生產(chǎn)商增加產(chǎn)量，但增幅不會太大。

（摘自：中國化工信息網(wǎng)）

The Application of Revolving Evaporator in Experimental Teaching

Wang Zhi-xin，Yin Xiao-ling

With the increasing use of the equipment and the energy consumption of the experimental apparatus in the organic chemistry experiment，the high-efficiency evaporation separation function of the rotary evaporator makes it possible for the students to have the solution of the liquid solution.How to improve the internal temperature of the rotary evaporator to promote its evaporation rate and to ensure energy conservation has become a major research hot spot in the experimental teaching of colleges and universities.

rotary evaporation；organic chemistry；experimental optimization

文獻標志碼：A

1003-6490（2016）12-0093-02

2016-12-19

化學(xué)優(yōu)質(zhì)本科專業(yè)建設(shè)（桂教高教[2015]93）。

王治新（1980—），廣西桂林人，實驗師，主要研究方向為有機合成。

銀小玲（1964—），廣西桂林人，實驗師，主要研究方向為有機合成。