馬明英 段中華 金 虹 呂海棠

(1.青海大學(xué)化工學(xué)院，青海 西寧 810016;2.青海大學(xué)分析測(cè)試中心，青海 西寧 810016)

藏藥材鐵棒錘的微量元素含量分析

馬明英1段中華2金 虹1呂海棠1

(1.青海大學(xué)化工學(xué)院，青海 西寧 810016;2.青海大學(xué)分析測(cè)試中心，青海 西寧 810016)

目的 研究藏藥材鐵棒錘的微量元素含量。方法 使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)測(cè)定藏藥材鐵棒錘藥材中As、Hg、Pb、Cd含量，使用原子吸收光譜儀(火焰法、石墨爐法)測(cè)定藥材中Zn、 Mn、Cr 、Fe、Ca、K 、Cu元素的含量并進(jìn)行分析。結(jié)果 鐵棒錘中有害元素As、Hg、Pb、Cd 含量較低， Cu、Fe 等有益元素含量較高。 結(jié)論 藏藥材鐵棒錘有豐富的微量元素，具有較高的開(kāi)發(fā)利用價(jià)值。

鐵棒錘;微量元素;ICP-MS; AAS(火焰法、石墨爐法)

藏藥材鐵棒錘是藏醫(yī)臨床常用藥材之一，為毛莨科(Ranunculaceae )烏頭屬(AconitumL．)多年生草本植物，別稱雪山一枝蒿、一枝蒿、鐵牛七、三轉(zhuǎn)半等，藏語(yǔ)稱為“榜那”[1]，其性熱，味辛、苦，有大毒；歸心、腎、脾經(jīng)；具有活血祛瘀，祛風(fēng)除濕，止痛消腫的功效[2]。近年來(lái)，微量元素(包括重金屬)的研究受到了研究者們的關(guān)注，微量元素在正常含量下對(duì)植物的生長(zhǎng)有促進(jìn)作用，但如果含量異常則帶來(lái)一定的危害，如重金屬超標(biāo)等問(wèn)題嚴(yán)重影響著藏醫(yī)藥的推廣及出口，且對(duì)投料后制劑質(zhì)量及安全造成危害。這就要求我們對(duì)藏藥材的元素含量進(jìn)行分析研究，為藏藥安全用藥提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。本研究以藏藥材鐵棒錘為研究對(duì)象，對(duì)其根部微量元素進(jìn)行測(cè)定與分析。

1 材料與方法

1.1 藥 材

藏藥材鐵棒錘購(gòu)于青海省西寧市九康藥材市場(chǎng)。

1.2 儀器與試劑：

儀器：XP205DR型電子精密天平，瑞士梅特勒-托利多集團(tuán)； iCAP Qc型ICP-MS，美國(guó)賽默飛世爾科技有限公司；ZEEnit 700P型原子吸收光譜儀，德國(guó)耶拿分析儀器股份公司；Elix5純水及超純水制造系統(tǒng)，美國(guó)密理博公司。

試劑：硝酸(GR)、雙氧水(AR)，天津市紅巖化學(xué)試劑廠；Mn、Zn、Cu、Cd、Sr、Fe、Pb 7 種元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，質(zhì)量濃度均為1.0 mg/mL，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所；Hg、Se，質(zhì)量濃度均為0.1 mg/mL，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所。

1.3 儀器工作條件

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定條件見(jiàn)表1，火焰原子吸收光譜儀測(cè)定條件見(jiàn)表2，石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)定條件見(jiàn)表3。石墨爐升溫程序見(jiàn)表4。

表1 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定各元素的儀器工作條件

表2 火焰原子吸收光譜儀測(cè)定條件

表3 石墨爐-原子吸收光譜儀測(cè)定條件

表4 Cu元素石墨爐升溫程序

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

稱取約0.5 g樣品，加入15 mL HNO3，6 mL H2O2，在電熱板上加熱消解，加熱溫度為60 ℃，同時(shí)做試劑空白；消解完成后，繼續(xù)加熱至近干，完全冷卻后，以超純水定容至50 mL。采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)進(jìn)行樣品的檢測(cè)工作，在正常儀器操作條件下，每個(gè)元素分別預(yù)選 2～4 條譜線進(jìn)行譜線掃描測(cè)定，選擇無(wú)干擾或干擾少且分解強(qiáng)度較強(qiáng)的譜線為本試驗(yàn)的分析譜線。檢測(cè)出As、Hg、Pb、Cd 4種重金屬元素的含量。

稱取約0.5 g植物樣品，加入15 mL HNO3，6 mL H2O2，在電熱板上加熱消解，加熱溫度為60 ℃，同時(shí)做試劑空白；消解完成后，繼續(xù)加熱至近干，完全冷卻后，以超純水定容至50 mL。采用原子吸收光譜儀(火焰法、石墨爐法)進(jìn)行樣品的檢測(cè)工作，檢測(cè)出Zn、 Mn、Cr 、Fe、Ca、K 、Cu共7種重金屬元素的含量，其中Na元素含量未被檢測(cè)出來(lái)。

2 結(jié)果與討論

2.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

對(duì)鐵棒錘中各微量元素的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 鐵棒錘中微量元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)

2.2 討 論

(1)本文采用了ICP-MS,AAS(FAAS,GF-AAS)方法對(duì)藏藥材鐵棒錘中微量元素的含量進(jìn)行了測(cè)定。3種方法能較好地測(cè)定出微量元素含量，方法準(zhǔn)確，靈敏度高，含量最高的是Fe、K元素，最低是Hg元素。

(2)重金屬通常是指比質(zhì)量在5以上的金屬，我國(guó)對(duì)藥材中重金屬的含量有檢測(cè)規(guī)定，在2010年版《中國(guó)藥典》附錄中錄入了Pb、Cd、As、Hg、Cu測(cè)定法[3]，在2005年4月1日開(kāi)始執(zhí)行的由商務(wù)部批準(zhǔn)備案號(hào)為15574-2005的《藥用植物及制劑外經(jīng)貿(mào)綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》中對(duì)重金屬及砷鹽進(jìn)行了限量，規(guī)定“Pb應(yīng)≤5 mg/kg；Cd應(yīng)≤0.3 mg/kg；As應(yīng)≤2.0 mg/kg；Hg應(yīng)≤0.2 mg/kg；Cu應(yīng)≤20.0 mg/kg。” 從本實(shí)驗(yàn)的結(jié)果看出，幾種重金屬含量均低于規(guī)定限量，質(zhì)量合格，可安全使用并達(dá)到出口指標(biāo)。

(3)ICP-MS, AAS(FAAS,GF-AAS)均可對(duì)藥材中的微量元素進(jìn)行測(cè)定，但實(shí)際操作過(guò)程中多種元素的測(cè)定并非一種儀器設(shè)備可全部測(cè)出來(lái)，為能獲得良好的相關(guān)系數(shù)，往往必須結(jié)合幾種方法才能獲得科學(xué)、可靠的數(shù)據(jù)，因此，本實(shí)驗(yàn)采用了3種方法測(cè)定了藏藥材鐵棒錘含有的微量元素。3種方法中ICP-MS可測(cè)定含量較低的元素，火焰法能較易獲得良好的相關(guān)系數(shù)，石墨爐分析的時(shí)間較長(zhǎng)，對(duì)Cu元素的測(cè)定有良好的檢測(cè)結(jié)果。

(4)中藥材的微量元素含量與土壤的施肥、周圍環(huán)境的污染狀況、產(chǎn)地等有關(guān)，目前藏藥的用藥安全問(wèn)題突出，制定出藏藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中微量元素的限量標(biāo)準(zhǔn)，可完善藏醫(yī)藥的用藥理論，使藏醫(yī)藥的使用得到持續(xù)發(fā)展。

[1]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn).藏藥[S].北京：人民衛(wèi)生出版社,1995:78-79.

[2]楊智鋒,劉建峰，張紅,等.鐵棒錘藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J]. 中國(guó)中藥雜志, 2005, 30(22): 1771-1773.

[3]曾元兒. 中國(guó)藥典: 一部 [S]．廣州：中山大學(xué)出版社，2010.

Analysis on the Content of Trace Elements inAconitumszechenyianumGay

MA Mingying1, DUAN Zhonghua2， JIN Hong1, LU Haitang1

(1. School of Chemical Engineering，Qinghai University，Xining 810016，China; 2. Analysis and Test Center，Qinghai University，Xining 810016，China)

Objective To study trace elements inAconitumszechenyianumGay. Methods The contents of Mn，Zn，Cu，Cd，Sr，F(xiàn)e，Pb，Hg，Se and other elements in garlic were determined by flame atomic absorption spectrometry，graphite furnace atomic absorption spectrometry，atomic fluores-cence spectrometry，and were analyzed． Results The results showed that the contents of harmful elements Hg，Pb，Cd are lower，but Mn，Cu，F(xiàn)e and other beneficial elements are higher． Conclusion There are abundant trace elements in garlic and have higher development andutilization value．

aconitumszechenyianumGay; trace elements; ICP-MS; AAS

1006-446X(2016)03-0014-04

2015 - 10 - 30

青海大學(xué)中青年科研基金項(xiàng)目，編號(hào)：2012-QGY-6

馬明英(1979—)，女，研究方向：藏藥藥學(xué)研究。

O 657.31

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