◎王　芳（天津市北辰區(qū)疾病預(yù)防控制中心，天津 300400）

氣相色譜檢測植物性食品中氟啶蟲酰胺殘留量

◎王芳
（天津市北辰區(qū)疾病預(yù)防控制中心，天津 300400）

氣相色譜法快速檢測方法在應(yīng)用過程中，旨在要求實驗人員在實驗活動開展過程中應(yīng)注重規(guī)范GPC收集時間、固相萃取小柱等技術(shù)規(guī)范，同時結(jié)合氟啶蟲酰胺殘余量檢測要求，將檢測作業(yè)中凈化收集時間控制在7 min左右，并利用DB-1701氣相色譜儀對檢測結(jié)果進行分析，達到最佳的殘余量檢測作業(yè)狀態(tài)。

氣相色譜檢測法；植物性食品；氟啶蟲酰胺

氟啶蟲酰胺作為高效、低毒殺毒劑，有助于在實踐生產(chǎn)中高效處理蚜蟲、粉虱、薊馬等。因而在當(dāng)代食品行業(yè)發(fā)展過程中為了提高食品安全性，應(yīng)注重在植物性食品生產(chǎn)中做好氟啶蟲酰胺殘余量檢測工作，即將氟啶蟲酰胺限量控制在標準范圍內(nèi)，如馬鈴薯中為4 mg/kg，而番茄中為0.4 mg/kg，就此達到高質(zhì)量植物性食品生產(chǎn)作業(yè)效果。

1 實驗材料與方法

1.1實驗材料

在植物性食品中氣相色譜法（GC）氟啶蟲酰胺殘余量檢測環(huán)節(jié)開展過程中，需配置實驗材料，即在實驗活動開展過程中應(yīng)將乙酸乙酯、環(huán)己烷、無水硫酸鈉作為分析純、色譜純、分析純，且注重將實驗環(huán)境中溫度控制在650 ℃，而實驗中燒灼時間為4 h，繼而待燒灼時間完畢后，將實驗材料置入到干燥器中，對實驗材料進行儲存。同時，在實驗中氟啶蟲酰胺材料選用過程中為了滿足實驗需求，應(yīng)注重將氟啶蟲酰胺濃度控制在98.8％，而在乙酸乙酯標準儲備液配備過程中，需將其質(zhì)量濃度控制在1 mg/mL，同時為了滿足條件，將標準儲備液置入到-18 ℃實驗環(huán)境下6個月，滿足實驗開展條件。此外，基于實驗材料選擇的基礎(chǔ)上，在實驗活動開展過程中，亦需依據(jù)實驗要求，配置工作溶液，同時注重在氨基固相萃取柱選用過程中，將材料選購地點定位于美國Pestanal，而實驗材料質(zhì)量標準為200 mg/3 mL，就此達到最佳的實驗狀態(tài)。

1.2實驗儀器

在實驗活動開展過程中強調(diào)對實驗儀器、GC實驗條件的優(yōu)化處理亦是非常必要的，為此，應(yīng)注重從以下幾個層面入手。

（1）在實驗儀器選用過程中，為了滿足實驗需求，需配置帶ECD檢測器的氣相色譜儀，即GC，同時在凝膠滲透色譜儀選用過程中，應(yīng)注重將儀器選購地點定位于J2 Scientific，并保障儀器自帶在線濃縮系統(tǒng)，滿足實驗監(jiān)測條件。此外，在實驗準備作業(yè)中，強調(diào)固相萃取裝置、渦旋振蕩器、均質(zhì)器、高速低溫冷凍離心機等的配置亦是非常必要的，為此，應(yīng)提高對其的重視程度。

（2）從GC條件角度來看，在實驗活動開展過程中，應(yīng)依據(jù)實驗需求，配置色譜柱，且注重在色譜柱選用過程中，將進樣口溫度控制在260 ℃，而毛細管柱參數(shù)標準為30 m×0.32 mm×0.25 μm。同時，基于色譜柱符合實驗標準的基礎(chǔ)上，亦應(yīng)注重配置檢測器，且在實驗載氣選用過程中，需依據(jù)實驗條件，將載體固定為氮氣，且注重將氮氣濃度控制在99.999％，而其流量為2.5 mL/min。此外，在GC實驗條件確定過程中，需打造良好的實驗進樣模式，即保持升溫程序為1 min，且溫度為80 ℃，而待溫度達到260 ℃時，需保持10 min實驗時間，就此達到最佳的實驗效果。

（3）在GPC凈化實驗條件處理過程中，應(yīng)結(jié)合實驗?zāi)康?，?00 mm×25 mm凝膠凈化柱作為實驗儀器，而在填料選用過程中，可強調(diào)對Bio-Beads，SX3的應(yīng)用，同時注重保障環(huán)乙烷-乙酸乙酯體積比為1∶1，實驗流速為5 mL/min，就此提升整體實驗凈化效果。

1.3實驗方法

1.3.1提取

在植物性食品中氟啶蟲酰胺殘余量檢測過程中，為了保障實驗檢測結(jié)果的精準性，需結(jié)合實驗?zāi)康模Q取實驗材料，如茶葉2 g、生菜10 g、大米10 g、柑橘10 g、葡萄10 g和板栗10 g等，同時將稱取實驗材料置入到離心管中，并保障離心管體積為50 mL，繼而待稱取工作完畢后，向離心管內(nèi)部加入乙酸乙酯，均質(zhì)提取。此外，基于植物提取作業(yè)環(huán)節(jié)開展的基礎(chǔ)上，需再取一個離心管，向離心管內(nèi)部添加乙酸乙酯，形成均質(zhì)液，而后加入10 g無水硫酸鈉，振蕩10 min，最終依據(jù)實驗要求，將提取液置入到1萬r/min實驗環(huán)境下，待離心處理5 min后，吸取上清液，供實驗使用［1］。

1.3.2凈化

利用凝膠滲透色譜儀對提取液進行處理，繼而收集流出液，同時待收集時間達到7～13 min的基礎(chǔ)上，將乙酸乙酯定容為2 mL。此外，在凈化作業(yè)中，為了規(guī)避實驗誤差現(xiàn)象的凸顯，亦需針對實驗過程中收集瓶進行清理，且在洗滌中應(yīng)用洗液，并針對洗液進行過柱，而過柱中流速為1 mL/min，最終經(jīng)濃縮儀濃縮處理后，供實驗使用。

2 前處理條件選擇

2.1提取溶劑選擇

在植物性食品中氟啶蟲酰胺殘余量檢測實驗活動開展過程中，為了保障實驗結(jié)果的精準性，提取溶劑的選擇是非常必要的，為此，在本次實驗活動開展過程中，需結(jié)合0.1 mg/kg氟啶蟲酰胺茶葉樣品需求，將提取溶劑設(shè)定為正己烷-丙酮，而正己烷-丙酮體積比例可設(shè)定為9∶1、7∶3或5∶5，就此滿足實驗中提取條件，達到最佳的實驗提取效果［2］。同時，由于氟啶蟲酰胺呈現(xiàn)出易溶于丙酮、乙酸乙酯的特性，且丙酮的應(yīng)用存在雜質(zhì)干擾問題，因而在提取溶劑選用過程中應(yīng)提高對此問題的重視程度，并注重規(guī)避在凝膠滲透色譜作業(yè)中單獨應(yīng)用丙酮等溶劑。而由于乙酸乙酯溶劑的應(yīng)用可在一定程度上提高氟啶蟲酰胺回收率，為此，在實驗過程中可強調(diào)將乙酸乙酯作為溶劑，并在溶劑應(yīng)用中，向乙酸乙酯溶劑中添加適量無水硫酸鈉，滿足實驗開展需求，達到最佳的實驗作業(yè)效果。另外，基于提取溶劑選擇的基礎(chǔ)上，在實驗作業(yè)中，亦需對GPC收集時間進行確定。在氟啶蟲酰胺檢測過程中，為了提升整體實驗收集效果，需將實驗收集時間控制在7～14 min，就此達到高效性氟啶蟲酰胺殘余量檢測狀態(tài)［3］。

2.2固相萃取小柱選擇

固相萃取小柱的選用有助于實驗環(huán)境下，實驗樣品的進一步凈化，為此，在提取液處理工作完畢后，應(yīng)注重依據(jù)實驗需求，對氨基固相萃取柱、石墨化炭黑固相萃取柱等進行實驗，而后確定固相萃取小柱的選擇。例如，本次試驗活動在開展過程中發(fā)現(xiàn)，在石墨化炭黑固相萃取柱應(yīng)用過程中，100 ng/mL氟啶蟲酰胺回收率僅達到了87.7％，而氨基固相萃取柱的應(yīng)用，回收率可達到99.88％，因而在實驗過程中，將氨基固相萃取柱確定為凈化設(shè)備，且在提取液處理完畢后，將氟啶蟲酰胺實驗樣品置入到氨基固相萃取柱中，對氟啶蟲酰胺進行洗脫處理，達到氟啶蟲酰胺殘余量檢測目的［4］。此外，基于固相萃取小柱選擇工作完畢的基礎(chǔ)上，氣相色譜柱的選擇亦關(guān)系著實驗質(zhì)量，為此，應(yīng)結(jié)合實驗要求，將DB-1701毛細管柱氣相色譜柱作為實驗儀器，即利用DB-1701分離度較高的優(yōu)勢，對氟啶蟲酰胺GC進行分析，就此達到最佳的實驗分析效果。

3 結(jié)果與分析

從檢測方法角度來看，在本次實驗活動開展過程中為了精準化實驗結(jié)果，將實驗環(huán)境控制在GC-ECD條件下，且保障氟啶蟲酰胺保留時間為13 min，繼而通過對不同質(zhì)量濃度氟啶蟲酰胺的檢測，達到實驗?zāi)康?。同時，在實驗作業(yè)中，亦注重結(jié)合線性方程：y=206 000x-931.02，相關(guān)系數(shù)0.999，其中y為儀器響應(yīng)峰面積、x為氟啶蟲酰胺質(zhì)量濃度，最終獲知當(dāng)氟啶蟲酰胺質(zhì)量濃度處在10～400 μg/L時，線性關(guān)系最為明顯，同時檢測誤差為9 μg/kg，為此，在氟啶蟲酰胺殘余量氣相色譜法檢測工作開展過程中應(yīng)注重對氟啶蟲酰胺質(zhì)量濃度的高效控制［5］。

從植物性食品生菜、葡萄等樣品氣相色譜圖分析中可得出，氟啶蟲酰胺添加量為10、20、400 μg/kg時，回收率可達到92.7％～116％，為此，在當(dāng)前植物性食品生產(chǎn)環(huán)節(jié)開展過程中應(yīng)提高對此問題的重視程度［6］。

經(jīng)實驗研究發(fā)現(xiàn)，在植物性食品生產(chǎn)過程中，GPC的應(yīng)用有助于提升蔬菜、水果等食品中色素、糖類等凈化效果。為此，在當(dāng)前氣相色譜法檢測作業(yè)開展過程中，應(yīng)強調(diào)對GPC方法的應(yīng)用，同時注重結(jié)合當(dāng)前社會發(fā)展中食品質(zhì)量需求，逐漸引入SPE等先進的凈化技術(shù)，提升整體食品生產(chǎn)效率。

4 結(jié)論

綜上可知，在植物性食品生產(chǎn)過程中氟啶蟲酰胺殘留量關(guān)系著食品質(zhì)量，為此，為了保障植物性食品安全性，要求我國食品行業(yè)在實踐產(chǎn)品生產(chǎn)過程中，應(yīng)注重強調(diào)對氣相色譜法氟啶蟲酰胺殘余量檢測方法的應(yīng)用，即在氣相色譜法檢測方法應(yīng)用過程中，將氟啶蟲酰胺添加量控制在標準范圍內(nèi)，打造良好的氟啶蟲酰胺回收環(huán)境，且從根本上規(guī)避氟啶蟲酰胺殘余量超標現(xiàn)象的凸顯。

［1］謝建軍，王 嵐，陳 捷，等.5種動物源食品中氟啶蟲酰胺殘留量的氣相色譜法檢測及液質(zhì)聯(lián)用方法確證［J］.中國衛(wèi)生檢驗雜志，2011，20（11）：2604-2608.

［2］石凱威，湯叢峰，李 薇，等.新型農(nóng)藥氟啶蟲酰胺在蘋果中的殘留消解及膳食風(fēng)險評估［J］.農(nóng)藥，2015，12（9）：674-677.

［3］馬 明，陳 默，王鳴華.氟啶蟲酰胺高效液相色譜分析方法研究［J］.世界農(nóng)藥，2015，12（3）：51-53.

［4］陳 國，孫亞米，楊 挺，等.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定黃瓜和蘋果中氟啶蟲酰胺及其代謝產(chǎn)物殘留量［J］.色譜，2012，12（6）：555-559.

［5］于愛麗，朱永哲，Kim Jeong-han.生物監(jiān)測法測定氟啶蟲酰胺的人體暴露水平［J］.山東農(nóng)業(yè)科學(xué)，2012，14（8）：111-115.

［6］占繡萍，陳建波，馬 琳，等.高效液相色譜法測定糙米和土壤中6種殺蟲劑的殘留［J］.農(nóng)藥學(xué)學(xué)報，2013，15（5）：541-545.

Determination of Residual Amount of Fluoride in Plant Foods by Gas Chromatography

Wang Fang
（Beichen District Center for Disease Control and Prevention， Tianjin 300400， China）

The gas phase chromatography for rapid detection method in the application process to the requirements in the lab activities to carry out process should attach great importance to the regulation of GPC collecting time， solid phase extraction cartridges and other technical specifications， combined with fluoride acetamiprid amide residue detection requirements， will detect the homework in purifying and collecting time control in 7min， and using a db-1701 gas chromatograph on the detection results were analyzed， achieve the best remaining amount detection operation state.

Gas chromatography； Plant food； Flonicamid

TS207.53

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.12.037

王芳（1986-），女，漢族，天津人，本科，助理工程師；主要研究方向為理化檢驗。