石曉，劉漢彬，張佳，李軍杰，金貴善，韓娟，張建鋒

（核工業(yè)北京地質研究院，北京100029）

激光光譜技術在穩(wěn)定同位素
組成分析中的應用現(xiàn)狀

石曉，劉漢彬，張佳，李軍杰，金貴善，韓娟，張建鋒

（核工業(yè)北京地質研究院，北京100029）

利用激光光譜儀測定穩(wěn)定同位素組成是近幾十年逐漸發(fā)展起來的一門新技術，綜合闡述了激光光譜儀分析技術測定穩(wěn)定同位素組成的基本原理，及其與傳統(tǒng)測定方法特別是同位素質譜法相比所呈現(xiàn)出的技術優(yōu)勢。對不同類型激光光譜儀的技術指標進行了對比，歸納了激光光譜儀測定穩(wěn)定同位素組成在不同研究區(qū)域內(nèi)的應用情況，并對其發(fā)展前景進行了展望。

激光光譜技術；光腔衰蕩；穩(wěn)定同位素組成；應用現(xiàn)狀

同位素組成分析廣泛應用于生態(tài)、環(huán)境、地質和能源等多種領域，對其測定方法的研究是一項重要的工作。傳統(tǒng)的同位素質譜分析主要經(jīng)過樣品采集、儲存和預處理，實驗室分析等過程，整套分析過程時耗較長，不利于獲取現(xiàn)場樣品的同位素數(shù)據(jù)，常常造成實際應用的延誤，如油氣勘探開發(fā)等［1］。此外，由于傳統(tǒng)同位素質譜儀使用條件的限制，無法實現(xiàn)野外在線連續(xù)性的同位素分析，導致水循環(huán)方面研究缺少重要的同位素實時數(shù)據(jù)［2］。激光光譜技術的出現(xiàn)，為現(xiàn)場快速測定同位素提供了可能，該技術是基于連續(xù)波長的紅外波譜被待測氣體吸收之后的紅外吸收光譜特征來定量待測氣體含量和同位素組成［3］。激光光譜儀具有設備簡單，可以野外現(xiàn)場連續(xù)測量，分析速度快等優(yōu)點。該類儀器的穩(wěn)定同位素分析精度可以和傳統(tǒng)的質譜相媲美，甚至某些技術指標優(yōu)于質譜，成為一種非常有效的新的穩(wěn)定同位素分析手段之一。

1 技術分類

1984年，Anderson等人［4］首次成功地將光腔衰蕩光譜技術應用于測量低損耗高反射膜的反射率，為激光光譜法檢測技術的應用提供了技術支持，之后國內(nèi)、外研究者進一步發(fā)展了光腔衰蕩光譜技術。其中Picarro公司將其進一步發(fā)展為波長掃描光腔衰蕩光譜（WS-CRDS）技術；而另外一種激光光譜法檢測技術——積分腔輸出光譜技術（ICOS），則是由LGR將其進一步發(fā)展為偏軸積分腔輸出光譜技術（OA-ICOS）。激光光譜法檢測技術的不斷革新，使其具有更廣闊的應用空間和商業(yè)用途，特別是在穩(wěn)定同位素測定領域具有廣闊的應用前景。此外，可調(diào)諧二極管激光吸收光譜（TDLAS）技術、量子級聯(lián)激光（QCLAS）吸收光譜技術等也發(fā)展較為成熟的激光吸收光譜技術且應用于穩(wěn)定同位素測定領域。

1.1 偏軸積分腔輸出光譜技術（OA-ICOS）

OA-ICOS技術是Off-Axis Integrated Cell Output Spectroscopy的簡稱。該技術主要是用一束近紅外光進入裝有目標氣體的光腔中，激光在兩面高反射鏡之間多次反射被目標氣體吸收，分子濃度與光束吸收關系可得到如下的混合率方程（1）：

式中：IV—在頻率v的激光穿過樣品后的激光強度；IO—進入腔室前的激光強度；P—氣體壓力；S—吸收線強度；L—光路長；x—氣體濃度。

因此，某種分子的絕對數(shù)量可以通過測量某種特定波長激光的吸收狀況得到，同時能夠極為精確地計算同位素含量［5］。

目前，美國Los Gatos Research公司（簡稱LGR）對該技術進行了較為成熟的應用，開發(fā)出水同位素分析儀（IWA-45EP），水汽同位素分析儀（WVIA），二氧化碳同位素分析儀（CCIA-46r-EP）等同位素分析儀器。儀器具體指標如表1。

表1 LGR公司偏軸積分腔輸出光譜同位素分析儀技術指標Table 1The specification of off-axis integrated cell output spectroscopy isotope analyzer of LGR company

其中，水同位素分析儀具備對液態(tài)水和氣態(tài)水進行同位素連續(xù)測量的特點，可對有機物干擾自行修正。水汽同位素分析儀可同時測量δD、δ17O、δ18O和H2O濃度，且對環(huán)境氣體（如CO2）不敏感。二氧化碳同位素分析儀可實現(xiàn)原位連續(xù)測量，不受甲烷等碳氫化合物干擾。

1.2 波長掃描光腔衰蕩光譜（WS-CRDS）技術

WS-CRDS波長掃描光腔衰蕩光譜（Cavity Ring Down Spectroscopy）技術是將激光二極管發(fā)射出的單頻斷源光束射入含有三面高反射率鏡子的腔室，進行連續(xù)反射，光強度在氣體腔室以指數(shù)級迅速衰減直至為零，其衰蕩時差與氣體的濃度成線性相關，于是波長掃描光腔衰蕩光譜（WS-CRDS）可通過長達20 km的有效路徑在極短的時間內(nèi)監(jiān)測到ppb水平甚至ppt水平的氣體以及同位素比值。

該技術目前應用較為成熟的是美國Picarro公司，其代表性同位素分析儀器有Picarro L2130-i超高精度液態(tài)水和水汽同位素分析儀，Picarro TOC-CRDS碳同位素分析儀等。

此外，將WS-CRDS技術與前端燃燒氧化技術（Costech）整合，可將被測物體轉化成CO2和H2O，進行濃度和同位素比值的測量。例如，Picarro CM-CRDS碳氫同位素分析儀，其樣品對樣品之間的測量精度為：δ13C＜0.3‰（1 σ）；δD＜3‰（1 σ）。

1.3 可調(diào)諧二極管激光吸收光譜（TDLAS）技術

可調(diào)諧二極管激光吸收光譜（TDLAS）技術利用激光器波長調(diào)諧來改變穿過目標氣體的激光頻率，以波長為函數(shù)記錄對入射光吸收的原型吸收線，通過測量獲得的線性、線寬和強度可以計算出同位素分子的吸收截面，進而計算出目標氣體同位素的濃度［6］。

該技術代表性的儀器是美國Campbell公司的TDL-TGA 1001。

1.4 中紅外激光吸收光譜技術

中紅外吸收線比近紅外強8 000倍，即使在光路長為5 m時也可以直接吸收，并且不受其他氣體吸收譜線的干擾［7］。由于大多數(shù)氣體分子的特征光譜都集中在中紅外波段［8］，故可根據(jù)分子對特定波長的吸收譜線表征特定同位素豐度。

代表性儀器是Thermo Scientific公司開發(fā)的Delta Ray CO2同位素比值紅外光譜。Delta Ray分析儀使用中紅外激光差頻發(fā)生器（DFG），產(chǎn)生波長為4.3 μm具有通信激光器特性的中紅外光束，提供連續(xù)和非連續(xù)測量，且CO2中δ13C和δ18O測量精度均能達到0.05‰。

除此之外，傅里葉變換紅外（FTIR）光譜技術同樣也是穩(wěn)定同位素分析測量的一種手段。不過其測量方法與激光光譜法不同，它不僅可以測量樣品中的寬帶紅外光譜，而且能同時分析樣品中的多種成分。該技術主要是利用氣體分子對中紅外光譜獨特的吸收特征，從而實現(xiàn)實時、連續(xù)和自動測量同位素比值［9］。

2 分析方法

2.1 氫氧同位素分析方法

土壤植物液態(tài)水及水汽中氫氧同位素組成的分析應用范圍廣泛，其在同位素水文學，如地表水汽源區(qū)分析及動力驅動過程等，以及大氣環(huán)流相關的古氣候重建、生態(tài)系統(tǒng)碳水循環(huán)和全球氣候模型（GCMs）修正等領域都有應用，對其研究一直是業(yè)內(nèi)關注的重點。目前，激光光譜技術對水及水汽中氫氧同位素的分析主要包括以下幾個方面：

2.1.1 土壤和植物水分的氫氧穩(wěn)定同位素組成的測定

目前，土壤和植物樣品應用全自動真空冷凝抽提系統(tǒng)（例如LI-2100，LGR），將樣品中的水分在超低壓的環(huán)境中加熱蒸餾，在低溫環(huán)境中冷凝收集，從而實現(xiàn)水分無分餾的提取。通過多芯片組件（MCM）模塊技術或光譜診斷技術（SCI），可以對含有有機物的水樣進行氫氧同位素測量。

對于一般的水樣，無需復雜的前處理過程，可以直接通過激光光譜儀進行氫氧穩(wěn)定同位素的測量。

國際原子能機構（IAEA）用DLT-100液態(tài)水同位素分析儀（LGR）測量了一系列同位素豐度差距較大的天然水樣和合成標樣。其主要的流程是，將水樣用注射器注入進樣器，水樣被加熱汽化，水蒸氣經(jīng)過連接管路進入預先真空的光腔中進行分析，通過后續(xù)的數(shù)據(jù)處理軟件，執(zhí)行自動測量分析，并對相關的數(shù)據(jù)進行處理。

2.1.2 水汽氫氧同位素的測定

利用激光光譜儀可以直接實現(xiàn)對水汽同位素的高時空連續(xù)測量。結合高分辨率衛(wèi)星搭載的發(fā)射光譜，實施現(xiàn)場監(jiān)測大氣水汽同位素組成，能提供全球尺度上的同位素組成分布。并且，將水汽同位素分析儀（WVIA）與水汽同位素標氣發(fā)生器（WVISS）聯(lián)合，通過水汽同位素分析儀WVIA來控制WVISS，產(chǎn)生已知同位素比值δD、δ17O、δ18O且濃度可調(diào)的水汽，可用于誤差校正。

2.2 碳同位素的分析方法

不同種類的碳同位素樣品處理過程不同。液體樣品中有機碳通過水氧化法加入Na2S2O3處理，無機碳通過磷酸法處理。固體樣品通過高溫、催化、氧化和酸化法進行前處理。對于大氣中二氧化碳的碳同位素，可以直接注入激光光譜進行快速分析［10］，二氧化碳同位素分析儀與多路進樣系統(tǒng)（MIU）連接可進行多點的同步測量。美國LGR公司最新研發(fā)的碳同位素分析儀整合成熟的TOC分析測量單元，通過無損燃燒前處理技術和中紅外激光光譜技術，實時測量和輸出同位素比值［11］。

例如二氧化碳同位素分析儀（CCIA-46r-EP），直接注入樣品后，可以同時記錄12CO2、13CO2、CO17O和CO18O的吸收光譜，得到CO2同位素分子的摩爾分數(shù)及同位素比值δ13C、δ17O和δ18O。二氧化碳同位素分析儀可以在2%～100%的CO2濃度范圍內(nèi)，精確測量δ13C、δ18O組成和CO2濃度。

3 應用實例

3.1 生態(tài)學及環(huán)境學應用

牛曉棟等［11］對大氣水汽穩(wěn)定同位素組成的影響因素及其相互關系進行了研究，利用LGR水汽同位素分析儀（WVIA）對天目山森林生態(tài)系統(tǒng)中大氣水汽氧穩(wěn)定同位素組成進行原位連續(xù)觀測，研究森林生態(tài)系統(tǒng)中的大氣降水、環(huán)境溫度、土壤5 cm深處溫度以及環(huán)境濕度、平均風速、凈輻射等相關因素對大氣水汽穩(wěn)定同位素組成的影響，結果顯示，大氣降水、環(huán)境溫度、土壤溫度與大氣水汽穩(wěn)定同位素組成的相關性顯著。

圖1 土壤5 cm溫度與大氣水汽同位素組成的變化（據(jù)牛曉棟，2015）Fig.1Variation of air temperature and atmospheric water vapor δV（After NIU Xiaodong，2015）

研究結果表明土壤5 cm深度溫度與大氣水汽同位素組成呈明顯的負相關，隨著土壤溫度下降，同位素組成18O/16O逐漸上升。

孫守家等［12］采用離軸積分腔輸出光譜技術連續(xù)測定生不同高度水汽濃度δ18O值，同時采用真空提取和液態(tài)水同位素分析儀測定枝條和土壤的δ18O值，研究了華北低丘山區(qū)栓皮櫟生態(tài)系統(tǒng)氧同位素日變化及蒸散定量區(qū)分。另外利用穩(wěn)定痕量氣體分析儀（TDLAS）對大氣水汽同位素比值原位連續(xù)觀測，將穩(wěn)定同位素技術與Keeling Plot方法結合對地表蒸散量進行有效分割，從而進一步加深對陸地生態(tài)系統(tǒng)的認識［13］。

總之，對于生態(tài)系統(tǒng)中的動植物，激光光譜儀已有較為成熟的應用［14］。激光光譜儀使得更多的土壤和植物樣品能夠對同位素加以測量分析，且分析速度更快，需要樣品量更少。

激光光譜在水循環(huán)研究中也有重要的作用。水同位素作為反映區(qū)域及全球尺度水循環(huán)的重要指標，一般需要進行較大空間或較長時間的采樣觀測，才能清晰反映水循環(huán)及環(huán)流信息，柳景峰等人［2］利用水同位素激光光譜儀完成了380 N～690 S海表大氣水汽氫氧穩(wěn)定同位素的觀測，其結合表層海水和國際原子能機構降水同位素觀測網(wǎng)絡（GNIP）降水同位素分析了多相水同位素緯向特征，觀測了南極科考斷面水汽同位素δ18O，δD的遞變性規(guī)律，所有的原始數(shù)據(jù)通過濕度校正、標樣校正和誤差修正，認為水汽同位素研究應該是高時空分辨率的實時觀測、氫氧同位素的新指標如過量17O以及同位素氣候模型的發(fā)展及應用。

在研究冰川凍土方面的實例。長江源多年凍土能較為敏感地響應全球氣候變化，劉光生等［15］利用該地區(qū)夏季降水及河水中穩(wěn)定同位素變化特征，研究了該地區(qū)土壤凍融變化對多年凍土流域徑流過程的影響。水樣δ18O及δD的分析采用液態(tài)水同位素分析儀，標準采用“標準平均海水”（VSMOW），δ18O及δD分析誤差分別是±0.2‰和±0.6‰。

3.2 人工工程應用

利用地質構造、石油或天然氣管道等儲存CO2氣體。其主要問題之一是儲存的二氧化碳存在泄露的風險。在地下儲存CO2的泄露監(jiān)測中，CO2同位素分析儀連接了多路器以進行多點氣體的同步采集，可以用于區(qū)分來自生物來源和燃料來源產(chǎn)生的CO2。

圖2 在二氧化碳釋放期間進氣口二氧化碳濃度與同位素測量數(shù)值變化（據(jù)Ian McAlexander，2011）Fig.2Measurements of ambient CO2concentrations and carbon isotope ratios for inlets during the CO2release（After Ian McAlexsander，2011）（位于泄露位置的1.5 m遠，Keeling曲線表明存在生物與釋放來源的二氧化碳的混合。虛線表明了來自生物與泄露的二元混合模型）

這是由于生物來源封存的CO2擁有不同于其他環(huán)境氣體的同位素比值，CO2同位素比CO2濃度的倒數(shù)（二元Keeling曲線）可以用于檢測來自存儲庫的CO2泄露。研究表明，即使幾個ppm的CO2濃度變化的泄露也可以觀察到明顯的同位素變化［16］，實現(xiàn)CO2的在線高精度觀測［17-18］。

3.3 油氣及能源學應用

對海洋石油鉆井隨鉆返漿氣樣中甲烷13C/12C比的測量，可以為油氣勘探提供一種有效的輔助手段。張佳明［19］利用激光頻率調(diào)制吸收光譜測得的甲烷13C/12C同位素比值，該方法精度較高，而且具有檢測線低、光譜分辨率高、樣品處理簡單和快速測量等優(yōu)點。

同位素檢測資料是石油鉆探過程中研究天然氣、成巖、成礦作用及評估烴源巖成熟度的重要依據(jù)［1，20］。此外，用同位素載體控制注水井注水效果可以有效地提高油田的產(chǎn)量［21］。法國地質服務公司新近開發(fā)了實時同位素錄井技術，采用近紅外吸收光譜技術對甲烷、乙烷及丙烷中δ13C、δD同位素進行連續(xù)實時監(jiān)測，并用光腔衰蕩光譜技術（CRDS）測量甲烷含量，對于鉆井液內(nèi)迅速散去的游離態(tài)烷烴氣體，通過計算溶入系數(shù)得到氣體的含量［22］。設備主體由兩個不同功能的抽屜組成，分別對氣體樣品進行采集預處理和檢測同位素含量。利用同位素資料成功預測了領眼某氣層和側鉆井某油層之間不連通，被斷層或巖性隔層斷開。實時同位素錄井圖如圖3［1］。

3.4 火山及地質學應用

巖漿CO2的δ13C與碳源深度有很大的關系，利用Delta Ray型激光光譜儀在埃特納火山對CO2同位素進行原位連續(xù)觀測，發(fā)現(xiàn)在地震活動或火山噴發(fā)的前幾周，通常會釋放巖漿淺層的氣體［7］。

穩(wěn)定同位素是研究行星地球物理的強有力工具，特別是C、H、O，揭示了火星大氣缺失和表層交換作用，如碳酸鹽的形成。Chris R等用火星衛(wèi)星自動監(jiān)視系統(tǒng)連接可調(diào)諧激光光譜儀TLS，對Gale Crater上的火星大氣進行分析。發(fā)現(xiàn)火星中儲存的CO2和H2O存在于4億年前，但是大氣缺失和表層交換也在一直進行［23］。

4 激光光譜儀綜合特點

4.1 精密度

激光光譜法水同位素分析儀δ18O的測試精度小于0.1‰，與標準物質認定值的差值小于0.1‰，略低于質譜法測定δ18O同位素的精度。水中δD同位素的精度均小于0.6‰，精度及準確度優(yōu)于質譜法。

二氧化碳同位素分析儀，如Delta Ray，在CO2濃度大幅度變化的情況下，表現(xiàn)出與穩(wěn)定同位素比值質譜儀相當?shù)母呔群蜏蚀_度［7］。

4.2 應用環(huán)境條件

與質譜儀相比，激光光譜儀測量間隔小，能在野外使用，可以對樣品進行原位連續(xù)或者非連續(xù)的測量，例如在研究暴雨的過程中，對雨水和溪水進行原位連續(xù)測量。激光光譜儀在測定樣品的過程中，不需要較高的真空條件，樣品無需經(jīng)過復雜的前處理，實現(xiàn)在線連續(xù)監(jiān)測分析。此外，激光光譜儀可以應用于多種環(huán)境條件，例如，極地冰川、沙漠、火山等極端環(huán)境。

4.3 儀器不足

作為一種新興同位素測量技術，相對于傳統(tǒng)的質譜儀，仍然有很多不足，例如儀器的穩(wěn)定性，質譜儀主要通過電磁場將同位素分離實現(xiàn)檢測分析，而激光光譜儀利用樣品分子對激光的吸收，不同的同位素吸收譜線不同，進而實現(xiàn)同位素的分析測定，其激光的性質給儀器的穩(wěn)定性帶來直接影響，研究者也試圖對光譜系統(tǒng)作進一步改進。

總之，激光光譜儀測定穩(wěn)定同位素是穩(wěn)定同位素組成分析的擴充，在很大程度上，彌補了傳統(tǒng)比值質譜測量的不足。該儀器體積輕巧，能提供野外在線連續(xù)測量，測量速度快，精度高，給石油能源、生態(tài)、農(nóng)業(yè)等研究領域上的水、碳循環(huán)研究提供更豐富的同位素資料，有越來越廣泛的應用。

圖3 法國地質服務公司實時同位素錄井（據(jù)孫桓君，2010）Fig.3Real-time isotope mud logging in France Geologic Services Company（After SUN Huanjun，2010）

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Laser spectrometry for stable isotope analysis and its application status

SHI Xiao，LIU Hanbin，ZHANG Jia，LI Junjie，JIN Guishan，HAN Juan，ZHANG Jianfeng

（Beijing Research Institute of Uranium Geology，Beijing 100029，China）

Laser spectrometry for stable isotope analysis is a new technique that has been developed in recent years.In this paper，we describe the fundamental principle of this technique and its advantages over traditional method，especially isotope ratio mass spectrometry.The technical specifications of different kinds of laser spectrometry were compared，the application of stable isotope analysis with laser spectrometer in different areas，and its development prospects were discussed.

laser spectrometry；cavity ring down spectroscopy；stable isotope composition；application status

O65

A

1672-0636（2016）04-0237-07

10．3969/j．issn．1672-0636．2016．04．008

2016-05-24；

2016-06-07

石曉（1991—），女，湖北孝感人，碩士研究生，主要從事穩(wěn)定同位素分析及應用工作。E-mail：917075698@qq.com