桑尚杰，侯孝璇，潘心宇，張彩霞，邵勇，徐立新，金熊月霞，劉婭莉,

（1.湖南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙 410082；2.灣廈新磷化技術(shù)有限公司，廣東 佛山 528308）

【研究報(bào)告】

鋁合金表面聚天冬氨酸改性鋯轉(zhuǎn)化膜

桑尚杰1，侯孝璇1，潘心宇1，張彩霞1，邵勇2，徐立新2，金熊月霞2，劉婭莉1,*

（1.湖南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙 410082；2.灣廈新磷化技術(shù)有限公司，廣東 佛山 528308）

常溫下采用化學(xué)浸漬法在1070鋁合金表面獲得了鋯-聚天冬氨酸復(fù)合轉(zhuǎn)化膜(復(fù)合膜)。通過(guò)電化學(xué)阻抗譜和中性鹽霧試驗(yàn)考察了膜層的耐蝕性。采用掃描電鏡、能譜儀和X射線光電子能譜儀分析了膜層的形貌、結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成。結(jié)果表明，在由0.1 ～0.3 g/L硼酸、0.1 ～ 0.5 g/L氟硼酸和0.5 ～ 1.0 g/L組成的氟鋯酸鋯轉(zhuǎn)化液中加入0.5 ～ 1.0 g/L聚天冬氨酸鈉，所得復(fù)合膜較未加聚天冬氨酸鈉時(shí)更致密，耐蝕性更好。涂覆上某市售環(huán)氧粉末涂料后，所得涂層的綜合性能更好。探討了復(fù)合膜的成膜機(jī)理。

鋁合金；鋯轉(zhuǎn)化膜；聚天冬氨酸；改性；性能；機(jī)理

First-author’s address:College of Chemistry and Chemical Engineering, Hunan University, Changsha 410082, China

在鋁合金無(wú)鉻處理體系中，鈦鋯處理體系是少有的實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化應(yīng)用的處理技術(shù)，該工藝能在鋁材上形成非常薄的轉(zhuǎn)化膜，普遍應(yīng)用于鋁罐和其他飲料罐，現(xiàn)已擴(kuò)大范圍至汽車、電子、航天航空、建筑材料等領(lǐng)域[1-2]，該轉(zhuǎn)化膜能增強(qiáng)后續(xù)高分子涂膜與基材的結(jié)合力，防止涂膜開(kāi)裂[3-4]。然而其性能與傳統(tǒng)鉻酸鹽膜相比仍有一定的差距，研究者多采用有機(jī)復(fù)合方法進(jìn)行改進(jìn)，如添加錳鹽和有機(jī)酸[5]、多羥基化合物[6]、單寧酸[7]等，這些添加劑不僅能改善膜層外觀，而且能提升膜層的耐蝕性，增強(qiáng)與涂層的結(jié)合力。

聚天冬氨酸(PASP)是一種新型綠色緩蝕劑，對(duì)碳鋼、銅、鋁等具有緩蝕作用[8]，但應(yīng)用在鋁合金表面處理中還未見(jiàn)報(bào)道。本文研究了聚天冬氨酸對(duì)鋯轉(zhuǎn)化膜的改性作用，并考察了所得轉(zhuǎn)化膜的性能。

1 實(shí)驗(yàn)

1. 1 基材及其前處理

采用10.0 mm × 10.0 mm × 0.2 mm的1070純鋁試片用于掃描電鏡觀察及電化學(xué)測(cè)量，其余性能在標(biāo)準(zhǔn)要求的基材上進(jìn)行測(cè)試。

鋁合金試片經(jīng)過(guò)60 °C快速堿洗(Na3PO410 g/L、Na2CO38 g/L、NaF 1.2 g/L、SDS 0.5 g/L)80 s除油污，用去離子水沖洗后，再用15%(體積分?jǐn)?shù))硝酸溶液常溫(25 °C)酸洗活化40 s，然后用去離子水沖洗干凈即可。

1. 2 轉(zhuǎn)化膜的制備

將試片浸入由0.1 ～ 0.3 g/L硼酸、0.1 ～ 0.5 g/L氟硼酸、0.5 ～ 1.0 g/L氟鋯酸配制而成的轉(zhuǎn)化液中，即可制得鋯轉(zhuǎn)化膜。在上述轉(zhuǎn)化液中添加0.5 ～ 1.0 g/L聚天冬氨酸鈉，制得鋯-聚天冬氨酸復(fù)合轉(zhuǎn)化膜，簡(jiǎn)稱復(fù)合膜。

轉(zhuǎn)化過(guò)程參數(shù)為：用0.1 mol/L的氨水調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)化液pH至4.0 ～ 4.2，轉(zhuǎn)化液溫度22 ～ 27 °C，浸漬時(shí)間3 ～ 8 min。用去離子水快速?zèng)_洗轉(zhuǎn)化后的試板，并在100 °C下固化10 min。所得轉(zhuǎn)化膜為光亮的基體色。

1. 3 表征與性能測(cè)試

1. 3. 1 電化學(xué)性能

測(cè)量?jī)x器為上海辰華的CHI660E型電化學(xué)工作站及其配套軟件。采用三電極體系，輔助電極為鉑電極，參比電極選用飽和甘汞電極(SCE)，工作電極為涂覆膜層的試片(暴露面積1 cm2)。介質(zhì)為3.5% NaCl溶液。電化學(xué)阻抗譜(EIS)測(cè)試的頻率是10 kHz ～ 10 mHz，正弦波振幅為±5 mV，借助ZSimpWin軟件擬合EIS結(jié)果。

1. 3. 2 中性鹽霧試驗(yàn)

參照ASTM B117-03 Standard Practice for Operating Salt Spray (Fog) Apparatus進(jìn)行中性鹽霧試驗(yàn)。氯化鈉溶液的質(zhì)量濃度為(50 ± 5) g/L，pH為6.5 ～ 7.2，箱內(nèi)溫度(35 ± 2) °C，噴霧壓力70 ～ 170 kPa，樣品放置與垂直方向呈150° ～ 300°。

1. 3. 3 形貌及成分

采用日本電子的 JSM-6700F型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)觀察膜層的微觀形貌，用其自帶的能譜儀(EDS)分析元素含量。用美國(guó)Thermo Fisher公司的ESCALAB250Xi型X射線光電子能譜儀(XPS)分析轉(zhuǎn)化膜的化學(xué)鍵和成分，以單色Al Kα X作為射線源，通能20.0 eV，步長(zhǎng)0.1 eV。

1. 3. 4 膜重

參照GB/T 9792-1988《金屬材料上的轉(zhuǎn)化膜 單位面積上膜層質(zhì)量的測(cè)定 重量法》中的失重法測(cè)量膜重：測(cè)量試板的面積為A(單位cm2)，經(jīng)轉(zhuǎn)化處理并干燥后的試板的質(zhì)量為m1(單位mg)，然后在硝酸溶液(與水體積比1∶1)中放置1 min，用去離子水沖洗，干燥后稱量為m2(單位mg)，則膜重m = (m1- m2)/A。

1. 3. 5 與金屬基材的結(jié)合力

在剛轉(zhuǎn)化出槽時(shí)，用手抹膜層。如只有少許掉落，且膜層干燥后用紙擦拭而不脫落，則認(rèn)為轉(zhuǎn)化膜的結(jié)合力良好。

1. 3. 6 膜層的涂裝性能

在所制膜層上涂覆某市售環(huán)氧粉末涂料，然后測(cè)試所得涂層的性能。

(1) 按照GB/T 5237.5-2000《鋁合金建筑型材 第5部分：氟碳漆噴涂型材》進(jìn)行沸水附著力試驗(yàn)。

(2) 用杯突試驗(yàn)儀檢測(cè)涂層的抗杯突性。

(3) 采用3.5% NaCl溶液為介質(zhì)，浸泡3 d后觀察試板表面涂層有無(wú)脫落，顏色有無(wú)變化等現(xiàn)象，以此來(lái)評(píng)價(jià)涂層的耐鹽水浸泡性能。

(4) 參照GB 5237.4-2008《鋁合金建筑型材 第4部分：粉末噴涂型材》，在燒杯中注入一定量的蒸餾水或去離子水，煮沸后把試樣懸掛浸沒(méi)于水中，2 h后取出，觀察涂層表面是否有氣泡、皺紋、水斑、脫落等缺陷。

2 結(jié)果與討論

2. 1 膜層的電化學(xué)性能

為更好地了解防腐機(jī)理，在開(kāi)路環(huán)境下進(jìn)行了電化學(xué)阻抗譜分析，鋯轉(zhuǎn)化膜和復(fù)合膜的開(kāi)路電位分別為-0.72 V和-1.27 V。圖1是鋯轉(zhuǎn)化膜、復(fù)合膜在3.5% NaCl溶液中的電化學(xué)阻抗譜圖。從圖1可見(jiàn)，二者譜圖均由高頻區(qū)的圓弧和低頻區(qū)的斜線組成，包含 2個(gè)時(shí)間常數(shù)，說(shuō)明它們?cè)诟g介質(zhì)中發(fā)生的電化學(xué)過(guò)程類似。而且它們都有1個(gè)無(wú)限擴(kuò)散阻抗元件ZW，這是因?yàn)楦g產(chǎn)物在金屬基體表面積累，復(fù)合膜作為阻擋層對(duì)其擴(kuò)散同樣具有阻礙作用。采用ZSimpWin軟件模擬等效電路，算得鋯轉(zhuǎn)化膜的等效電阻為2.836 k?·cm2，復(fù)合膜的等效電阻為13.870 k?·cm2，復(fù)合膜的耐蝕性與鋯轉(zhuǎn)化膜相比提高數(shù)倍。但由于復(fù)合膜不如鋯轉(zhuǎn)化膜致密，其擴(kuò)散電容略大，此時(shí)腐蝕產(chǎn)物的擴(kuò)散可能成為法拉第過(guò)程的控制步驟。

圖1 鋯轉(zhuǎn)化膜和復(fù)合膜在3.5% NaCl溶液中的電化學(xué)阻抗譜Figure 1 EIS spectra of zirconium conversion coating and the composite coating in 3.5% NaCl solution

2. 2 膜層的耐鹽霧性能

經(jīng)過(guò)鹽霧試驗(yàn)后各試樣的宏觀形貌如圖2所示。鋯轉(zhuǎn)化膜在80 h左右顏色明顯發(fā)生改變，變得暗灰，說(shuō)明膜層已經(jīng)失效。復(fù)合膜在200 h左右才出現(xiàn)明顯的顏色變化，耐鹽霧時(shí)間明顯延長(zhǎng)。

圖2 鹽霧試驗(yàn)后各試樣的照片F(xiàn)igure 2 Photos of samples after salt spray test

2. 3 膜層的微觀形貌及表面組分

2. 3. 1 SEM及EDS分析

圖 3顯示了鋯轉(zhuǎn)化膜以及復(fù)合膜的表面形貌?？梢?jiàn)鋯轉(zhuǎn)化膜表面平整，有零星顆粒狀物；而復(fù)合膜表面呈云團(tuán)狀。結(jié)合不同部位的EDS檢測(cè)結(jié)果(列于表1)可知，顆粒凸起部分(如部位1和部位3)的C、O含量均略高于平整區(qū)(如部位2和部位4)，說(shuō)明顆粒物的表面雜質(zhì)吸附更多。對(duì)比來(lái)看，鋯轉(zhuǎn)化膜上顆粒物的Zr含量略高，說(shuō)明聚天冬氨酸改變了鋯鹽的沉積速率和沉積方式，參與了成膜反應(yīng)。

圖3 不同放大倍數(shù)下鋯轉(zhuǎn)化膜及復(fù)合膜的表面形貌Figure 3 Surface morphologies of zirconium conversion coating and the composite coating observed at different magnifications

表1 不同轉(zhuǎn)化膜的EDS表面元素分析Table 1 Surface elemental analysis for different conversion coatings by EDS

因?yàn)槟虞^薄，受鋁基體影響很大，所以EDS檢測(cè)結(jié)果顯示膜層的組分80%以上都為鋁元素。為了更好地分析轉(zhuǎn)化膜組分，利用XPS進(jìn)行了更深入的分析。

2. 3. 2 XPS分析

圖4為復(fù)合膜的X射線光電子能譜的全譜。從圖4可知，膜層主要含Zr、C、O和Al元素，含量如表2所示。由于所測(cè)深度不同，XPS與EDS的數(shù)據(jù)并不一致。表2顯示膜層有一定的厚度并且含有大量的碳和氧，除去表面吸附的CO2外，有機(jī)物含量也較多，鋯鹽沉積和鋁、氮元素較少。

圖4 復(fù)合膜的XPS全譜Figure 4 XPS survey spectrum of the composite coating

表2 XPS測(cè)得的復(fù)合膜的元素含量Table 2 Elemental composition of the composite coating obtained by XPS

根據(jù)膜層可能存在的結(jié)合態(tài)，查詢?cè)貥?biāo)準(zhǔn)結(jié)合能對(duì)照表，分別對(duì)單個(gè)元素進(jìn)行分峰處理，得到如圖 5所示的各元素的精細(xì)掃描譜。

圖5 復(fù)合膜中幾種典型元素的精細(xì)XPS譜圖Figure 5 High-resolution XPS spectra for several typical elements of the composite coating

圖5a是Al的精細(xì)掃描譜，在74.1、74.5及75.2 eV處可被3個(gè)高斯峰擬合，分別對(duì)應(yīng)Al有機(jī)配合物、Al2O3與Na3AlF6結(jié)合態(tài)，表明膜層存在有機(jī)配合物、Al氧化物以及Na3AlF6沉淀。從O元素的精細(xì)掃描譜(圖5b)可知，530.0、531.6和232.7 eV處分別對(duì)應(yīng)晶格氧、空氣中的表面吸附氧與化學(xué)結(jié)合氧，表明O元素與金屬之間存在化學(xué)鍵結(jié)合。圖5c是C的精細(xì)掃譜圖，除去284.6 eV處的污染碳外，其余4個(gè)擬合峰分別對(duì)應(yīng)C─C/C─H、C─N、C═O與O─C═O鍵，即聚天冬氨酸自身結(jié)構(gòu)以及與金屬配位反應(yīng)后的酯鍵。CO2在復(fù)合膜表面吸附污染也會(huì)產(chǎn)生C═O峰。Zr元素的精細(xì)掃譜圖為圖這2個(gè)峰分別對(duì)應(yīng)和中的Zr峰，說(shuō)明轉(zhuǎn)化膜中Zr元素主要以和的形式存在。

2. 4 成膜機(jī)理

聚天冬氨酸鈉是以抑制陽(yáng)極反應(yīng)為主的混合緩蝕劑，從XPS結(jié)果來(lái)看，復(fù)合膜層主要含有Al2O3、ZrO2等金屬氧化物，Na3AlF6，金屬有機(jī)配合物以及一些酯基、羥基復(fù)合物[9-14]。金屬表面發(fā)生的電化學(xué)反應(yīng)如下：

在酸性環(huán)境下，金屬首先受到侵蝕，微陽(yáng)極發(fā)生鋁的溶解：

Al - 3e-→ Al3+。

在惰性位點(diǎn)形成微陰極，發(fā)生吸氧和析氫反應(yīng)[15-17]：

O2+ 2H2O + 4e-→ 2OH-(aq)；

2H++ 2e-→ H2。

隨著反應(yīng)進(jìn)行，局部pH升高，H2ZrF6轉(zhuǎn)變?yōu)閆rO2，產(chǎn)生沉積。聚天冬氨酸鈉電離出的Na+與一部分Al3+在氟離子作用下生成Na3AlF6沉積物，另一部分Al3+在局部與OH-反應(yīng)生成Al2O3沉淀。以上反應(yīng)式如下：

鋁合金表面與弱酸性的鋯-聚天冬氨酸轉(zhuǎn)化液發(fā)生反應(yīng)。在鋯轉(zhuǎn)化膜逐漸形成的過(guò)程中，聚天冬氨酸逐步在鋁基材上發(fā)生吸附，其羧基電離后以COO-與Al和Zr發(fā)生定點(diǎn)吸附，形成Al─O與Zr─O鍵鏈接，這與EDS分析相吻合。XPS譜圖上C─O─C/C─OH的擬合峰也說(shuō)明聚天冬氨酸參與了成膜反應(yīng)，并在成膜及烘烤過(guò)程中與基體發(fā)生了離子配位，形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)和多層吸附。這與EIS結(jié)果顯示轉(zhuǎn)化膜電阻增大1個(gè)數(shù)量級(jí)吻合，說(shuō)明吸附的有機(jī)物阻礙了電子和離子的傳遞以及陽(yáng)極區(qū)反應(yīng)的進(jìn)行。

綜上所述，鋯-聚天冬氨酸復(fù)合轉(zhuǎn)化膜的成膜機(jī)理如下：鋯通過(guò)Zr─O鍵與鋁基體結(jié)合，聚天冬氨酸在成膜過(guò)程與鋁合金板材形成Al─O鍵，并在烘烤過(guò)程中自身發(fā)生縮合而形成網(wǎng)狀的聚天冬氨酸膜層。

2. 5 膜層涂裝后的性能

鋯-聚天冬氨酸復(fù)合轉(zhuǎn)化膜和普通的鋯轉(zhuǎn)化膜的性能以及在其上涂覆某市售環(huán)氧樹(shù)脂涂料后所得涂層的性能見(jiàn)表3?？梢?jiàn)在同樣的工藝條件下，加入聚天冬氨酸增加了鋯轉(zhuǎn)化膜的膜重，相應(yīng)的涂層的耐鹽水腐蝕性能大大增強(qiáng)，其他性能則與鋯轉(zhuǎn)化膜相近。

表3 鋯轉(zhuǎn)化膜和復(fù)合膜及其上環(huán)氧涂膜的性能對(duì)比Table 3 Performance comparison between zirconium conversion coating, composite coating and epoxy coatings coated on them

3 結(jié)論

(1) 常溫下在鋁合金表面制備了鋯-聚天冬氨酸復(fù)合轉(zhuǎn)化膜。該膜層結(jié)構(gòu)致密，具有比普通鋯轉(zhuǎn)化膜更優(yōu)的耐蝕性、耐沸水性及與環(huán)氧粉末涂料的結(jié)合力。

(2) 在成膜過(guò)程中，鋯通過(guò)Zr─O鍵與鋁基體結(jié)合，聚天冬氨酸發(fā)生自身縮水聚合并與金屬板材產(chǎn)生Al─O鍵，形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚天冬氨酸膜層。

(3) 這種轉(zhuǎn)化膜既可用于涂裝前處理，又可作為鋁合金表面的最終防護(hù)層。

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[ 編輯：杜娟娟 ]

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Polyaspartic acid-modified zirconium conversion coating on aluminum alloys

SANG Shang-jie, HOU Xiao-xuan,

PAN Xin-yu, ZHANG Cai-xia, SHAO Yong, XU Li-xin, JIN-XIONG Yue-xia, LIU Ya-li*

A zirconium-polyaspartic acid composite conversion coating (called as composite coating) was prepared on the surface of 1070 aluminum alloy by chemical immersion at room temperature. The corrosion resistance of the coating was studied by electrochemical impedance spectroscopy and neutral salt spray test. Its morphology, microstructure and chemical composition were analyzed by scanning electron microscope, energy-dispersive spectroscope and X-ray photoelectron spectroscope. The results showed that in comparison with the zirconium conversion coating obtained from a zirconium conversion bath comprising boric acid 0.1-0.3 g/L, fluoroboric acid 0.1-0.5 g/L and hexafluorozirconic acid 0.5-1.0 g/L, the composite coating obtained from the zirconium conversion bath added with 0.5-1.0 g/L sodium polyaspartate is more uniform and compact, and has better corrosion resistance, on which a commercial epoxy powder coating has better comprehensive performance. The formation mechanism of the composite coating was discussed.

aluminum alloy; zirconium coating; polyaspartic acid; modification; property; mechanism

TG178

A

1004 - 227X (2016) 19 - 0999 - 06

2016-03-27

2016-06-24

廣東省佛山市順德區(qū)產(chǎn)學(xué)研項(xiàng)目（2013CXY14）。

桑尚杰（1991-），男，河南許昌人，碩士研究生，研究方向?yàn)榻饘俦砻嫣幚怼?/p>

劉婭莉，教授，(E-mail) yalikeke@126.com。