□趙飛燕 □苗利芳（安陽水文水資源勘測局）

220B型BOD快速測定儀在實踐中的應(yīng)用

□趙飛燕 □苗利芳（安陽水文水資源勘測局）

BO D快速測定儀采用微生物電極法，能快速測定水樣的BO D值，操作簡便、測量準(zhǔn)確,但由于微生物膜的特性，如操作不當(dāng)，會導(dǎo)致測量結(jié)果的重現(xiàn)性差，從而影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。文章通過列舉實際工作中遇到的問題及解決方案并進行分析，以期待能提高測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

BO D；快速測定；考核

0 引言

五日生化需氧量的考核一般都采用稀釋接種法進行測定，時間較長，并且接種液的選擇會直接影響考核結(jié)果。BOD快速測定儀采用微生物電極法，能快速測定水樣的BOD值，操作簡便、測量準(zhǔn)確。檢測一個樣品的周期約33 min，廣泛適用于各類地表水、生活污水和不含對微生物有明顯毒害作用的工業(yè)廢水中BOD的測定。文章就220B型BOD快速測定儀在生化需氧量考核過程中的一些經(jīng)驗進行探討。

1 儀器使用前的準(zhǔn)備工作

1.1 微生物膜的活化與安裝

1.1.1 活化

微生物膜活化的好壞直接關(guān)系到測量結(jié)果的準(zhǔn)確與否。微生物膜應(yīng)在室溫下干燥保存，使用前從密封的盒子里取出微生物膜，檢查無破損后，放入濃度為0.05×10-1mol/l的磷酸鹽緩沖溶液中，在33.0℃恒溫箱里活化，一般需要7-15 d，每天更換浸泡微生物膜的磷酸鹽緩沖溶液有助于膜的活化。

1.1.2 安裝

洗干凈雙手后，將電極下方的流通池和菌膜扣碗取下來，并用蒸餾水沖洗干凈。將活化好后的微生物膜取出，凹面朝上且微生物膜的圓心對準(zhǔn)電極的中心裝入電極，一定要使膜和電極貼緊，否則會導(dǎo)致讀數(shù)持續(xù)不穩(wěn)定。將菌膜扣碗上的缺口對準(zhǔn)電極上的黑點套好，裝上流通池，然后開機運行。在“清洗”狀態(tài)下，持續(xù)122 d活化，以使輸出穩(wěn)定，I0值達到6.0以上較好。用 25.00 mg/l的葡萄糖、谷氨酸溶液進行測定，以確定微生物膜輸出電位是否穩(wěn)定。

1.2 管路的安裝

取出所有管路后，按照編號逐段進行安裝，在安裝的過程中注意不要使管路彎折、污損。在與電極相連時，應(yīng)為“下進上出”：進液管插入電極下端靠下的接口，出液管插入電極下端靠上的接口，不能接反，否則會導(dǎo)致測量結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值。管路更換好后，一定要檢查管路有無彎折，卡口處有無卡緊。如果裝好后開機沒有液體流動，可分段檢查管路，以排除問題。建議將10號管路上的標(biāo)簽撕掉，以避免被彈簧處阻擋，致使管路被卡住，進樣針不能插入杯底，進樣量達不到要求，致使測量結(jié)果出現(xiàn)偏差。黑色進樣針上端的塑料圈要固定好，否則會影響進樣針進樣時插入的深度，從而影響進樣量。在測量過程中也要經(jīng)常檢查管路，注意液體流動是否順暢，接口處是否有脫落。如發(fā)現(xiàn)問題，及時解決，避免儀器空轉(zhuǎn)。

1.3 氣量、液量檢查

裝好管路開機后應(yīng)進行氣量和液量的檢查，液量: 4.50 ml/min，氣量：11.11 ml/s。液量可通過調(diào)節(jié)蠕動泵速度來控。氣量可通過“排水取氣法”來檢查：取一個500 ml的容量瓶裝自來水至刻度線，將排液管（9號管）插入容量瓶口，倒轉(zhuǎn)容量瓶放入裝有水的盆中，使水面淹沒容量瓶口，開始計時。通過調(diào)節(jié)氣泵右端的旋鈕來調(diào)整進氣量。如果調(diào)節(jié)氣泵流量最大仍不能滿足氣量要求時，請擰下氣泵固定卡子，將泵底的空氣過濾器取出，用水清洗，晾干后重新安裝使用。

1.4 磷酸鹽緩沖溶液

磷酸鹽緩沖溶液配制：稱取磷酸二氫鉀（KH2PO4）68 g和磷酸氫二鈉（Na2HPO4·12H2O）179 g溶于1000 ml蒸餾水中，其濃度為0.5 mol/l，pH為7.0，用于標(biāo)準(zhǔn)樣品及被測樣品的稀釋，并保證稀釋后的樣品含有0.05×10-1mol/l的磷酸鹽成分。

由于氧電極的輸出電流與溶解氧的含量成正比，當(dāng)不含任何有機物的液體（緩沖溶液）通過流通池時，微生物的同化作用很小，因而流經(jīng)微生物膜的溶解氧幾乎沒有，即條件1。當(dāng)含有有機物的溶液通過流通池時，微生物的同化作用變得異?；钴S，消耗更多的溶解氧，于是導(dǎo)致流經(jīng)微生物膜的溶解氧量減少，即條件2。這種溶解氧含量的變化，直接使氧電極的輸出發(fā)生變化，也就證明輸出電流變化值與樣品有機物的含量成正比關(guān)系，就此計算出BOD值，所以必須確保所有流經(jīng)儀器的液體內(nèi)都含有0.05×10-1mol/l的磷酸鹽溶液。

1.5 清洗液

清洗液由磷酸鹽緩沖溶液稀釋而來，濃度為0.05×10-1mol/l。每次使用時都要檢查清洗液的量，如果儀器處于“清洗”狀態(tài)，按照每分鐘消耗4.50 ml計算，每24 h大約消耗6.50 l清洗液；如果處于“檢測”狀態(tài)，則消耗量要小于“清洗”狀態(tài)，因為每個樣品有8 min的“檢測”時間，此時不消耗清洗液。應(yīng)估算好用量，勿使儀器因缺少清洗液而空轉(zhuǎn)。

1.6 進樣器

進樣器開機后不可用手轉(zhuǎn)動，如需更換管路必須關(guān)機。在檢測過程中要避免碰撞進樣器，取放樣品杯，動作要輕。

2 儀器運行中出現(xiàn)的問題

2.1 計時問題

儀器長時間運行，可能會出現(xiàn)計時不準(zhǔn)的問題，重新聯(lián)機即可。退出程序，按下快速測定儀上的“復(fù)位”鍵，聽到響聲后，再次雙擊啟動BOD程序，重新設(shè)置參數(shù)即可。

2.2 電極液和透氧膜的更換

正常情況下電極保護液每半年加一次，將配好的電極保護液用注射器從電極上的小孔里注入，注入時注意不能帶入氣泡。如果電極漏液，說明透氧膜破了，應(yīng)該更換新的透氧膜。正常情況下透氧膜1 a-1.5 a一更換。更換透氧膜后，必須重新添加電極保護液。開始先加入少量的電極保護液，從電極下面看如有氣泡，應(yīng)輕拍電極，排出氣泡，然后繼續(xù)加液。如從孔中有保護液流出，說明電極保護液已加滿。每次更換微生物膜時必須保持電極豎直，否則會導(dǎo)致電極保護液流出，電極里面產(chǎn)生氣泡。

3 考核樣品的檢測

在配制考核樣品時，一定要準(zhǔn)確。一般考核樣品濃度都較高，超出了儀器的測量范圍，所以都需要二次稀釋。此儀器線性范圍是2.00～50.00 mg/l,建議將考核樣品稀釋至25.00 mg/l以下以獲得最佳線性范圍。越接近標(biāo)準(zhǔn)被測溶液越好，因為稀釋倍數(shù)越大，誤差越大。在二次稀釋時要使溶液里含0.05×10-1mol/l的磷酸鹽緩沖液成分。

使用的標(biāo)樣要在臨用前配制，根據(jù)考核樣品的范圍選用比較接近的濃度，并將考核樣品稀釋相應(yīng)的倍數(shù)。一般開始測量的數(shù)值都會偏低，即給定標(biāo)準(zhǔn)后，第一組如果測量5個數(shù)據(jù)，前3個數(shù)據(jù)一般偏低，后2個數(shù)據(jù)會在范圍內(nèi)。接著進行第二組測量，還設(shè)定5個，一般都會在范圍內(nèi)，有時最后1個會稍微超出上限。在這10個數(shù)據(jù)中，取當(dāng)中6個，剔除極大值和極小值，取平均值即為考核結(jié)果。

4 運行后的維護

如果測量的水樣較少，且水樣中不含有毒物質(zhì)，測量完畢后I0值還在6.0左右，可以把微生物膜取出來，浸泡到0.05× 10-1mol/l的磷酸鹽溶液中，一般下次還可再用。也可不取出來，隔天開機維護一次，每次8 h左右。如果微生物膜測量完畢后I0值很低，取出來后可直接丟掉，用蒸餾水沖洗干凈電極、菌膜扣碗和流通池，然后將電極安裝好。

5 數(shù)據(jù)分析

作者抽取了近年來在工作中多組質(zhì)量控制數(shù)據(jù)，采取“t檢驗”法加以檢驗分析，測定結(jié)果與保證值無顯著性差異。

6 結(jié)語

當(dāng)然，任何試驗都需要大量的數(shù)據(jù)支持，這些只是作者在工作中的一些粗略見解，具體到每臺儀器上，還需要根據(jù)實際情況來判斷。

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1673-8853（2016）12-90-02

2016-10-04

（責(zé)任編輯：邢博輝）

趙飛燕（1979-），女，工程師，主要從事水質(zhì)檢測工作。