翟 磊，靖 波，王秀軍，檀國榮，孟凡雪

（1. 海洋石油高效開發(fā)國家重點實驗室，北京 100028； 2. 中海油研究總院，北京 100028）

專題報道

電化學(xué)脫穩(wěn)技術(shù)處理油田含聚污水

翟 磊1，2，靖 波1，2，王秀軍1，2，檀國榮1，2，孟凡雪1，2

（1. 海洋石油高效開發(fā)國家重點實驗室，北京 100028； 2. 中海油研究總院，北京 100028）

采用“電化學(xué)除油器—斜板除油器—核桃殼過濾器”模擬裝置處理模擬含聚采油污水，考察了有/無清水劑加入條件下含聚污水的處理效果，并對電化學(xué)除油機理進(jìn)行了分析。實驗結(jié)果表明：各級處理單元的除油率與電化學(xué)處理時間成正比，不加入清水劑、電化學(xué)處理40 min時，各級處理單元的除油率均超過92%；在電化學(xué)除油器前加入清水劑100 mg/L、電化學(xué)處理20 min時，各級處理單元的除油率分別為98.8%～99.4%，處理后污水含油量小于30 mg/L，處理效果優(yōu)于在斜板除油器前加入清水劑；電化學(xué)處理與清水劑處理有良好的協(xié)同除油效果，可大幅降低清水劑用量。機理分析結(jié)果表明，電化學(xué)作用主要使吸附于油-水界面的產(chǎn)出聚合物降解、脫穩(wěn)，實現(xiàn)了對油-水界面膜強度和界面電荷的有效破壞，除油效果優(yōu)異且處理后的絮體松散、無黏附性。

聚合物驅(qū)；油田含聚污水；電化學(xué)處理；絮凝；聚合物降解；脫穩(wěn)

聚合物驅(qū)是一種提高石油采收率的有效技術(shù)，在我國陸地油田和海上油田都得到了成功應(yīng)用。但含聚采油污水的處理卻一直是困擾注聚油田的共性難題［1-3］。與傳統(tǒng)采油污水相比，含聚采油污水的乳化程度高，乳化油的油滴粒徑小，油-水界面電負(fù)性強，且界面膜強度大、黏彈性強，致使油水乳化液穩(wěn)定性高、油水分離難度加大［4-6］。傳統(tǒng)的含聚采油污水處理大多采用“加藥絮凝—重力沉降（或氣?。^濾”或“加藥絮凝—斜板沉降—氣浮—過濾”工藝，污水處理效果的好壞主要依賴于化學(xué)藥劑的絮凝效果。目前，用于處理含聚采油污水的清水劑主要為陽離子型絮凝劑，由于與陰離子產(chǎn)出聚合物之間存在電性相互作用，清水劑的處理效果變差、藥劑消耗量增加，產(chǎn)生的絮體量大并帶來黏性油泥問題，影響設(shè)備運行［7-9］。大量研究結(jié)果表明，產(chǎn)出聚合物在油-水界面的吸附嚴(yán)重影響了油-水界面的電荷性質(zhì)和界面膜強度，是導(dǎo)致含聚污水乳狀液穩(wěn)定的主要因素［10-12］。因此，如何有效地降低產(chǎn)出聚合物對油-水界面性質(zhì)的影響，是解決含聚采油污水處理難題的關(guān)鍵。

近幾年，以電-Fenton、電絮凝、電氣浮等為代表的電化學(xué)處理法廣泛應(yīng)用于工業(yè)廢水、油田污水的處理，并取得了良好的效果［13-18］。研究人員采用電-Fenton技術(shù)處理聚合物驅(qū)采油污水，實現(xiàn)了對聚合物的高效去除，但該方法需要調(diào)節(jié)污水pH在4左右，且需要添加雙氧水，因此實際可操作性不強［19-20］。對電絮凝方法處理含聚采油污水的研究結(jié)果表明，在不外加化學(xué)絮凝劑的條件下取得了良好的除油效果，但該方法采用可溶性陽極（犧牲陽極），材料的損耗、易鈍化及處理效率下降是亟需解決的問題［21-23］。

本工作在電絮凝法處理含聚采油污水的研究基礎(chǔ)上，改進(jìn)電極材料、結(jié)構(gòu)和作用原理，提出了一種電化學(xué)降解-脫穩(wěn)及微氣浮技術(shù)，利用復(fù)合高效電極產(chǎn)生的電化學(xué)氧化還原和微氣浮作用，實現(xiàn)對產(chǎn)出聚合物的適度降解和脫穩(wěn)，破壞油水乳化穩(wěn)定性，提高油水分離效果?；谑覂?nèi)研制的電化學(xué)污水處理模擬裝置，詳細(xì)考察了電化學(xué)除油器的除油效果及加入清水劑條件下各級處理單元的效果，并對電化學(xué)除油機理進(jìn)行了針對性分析。

1 實驗部分

1.1 材料和藥劑

模擬含聚采油污水（含聚污水）：含油量為2 460 mg/L，聚合物質(zhì)量濃度為116 mg/L。配制方法為：65 ℃下將某油田礦化水（無機離子組成見表1）、脫水原油（含水率小于1%）和降解后的聚丙烯酰胺（紫外光降解18 min，相對分子質(zhì)量為5.5×105）進(jìn)行高速乳化，乳化速度8 000 r/min，乳化時間20 min。

清水劑CP-1：外購，為二甲基二烯丙基氯化銨類的陽離子型清水劑，陽離子度為35%左右。

表1 油田礦化水的無機離子組成 ρ，mg/L

1.2 工藝流程和實驗方法

電化學(xué)處理含聚污水的室內(nèi)模擬裝置為三級處理單元，包括電化學(xué)除油器、斜板除油器和核桃殼過濾器。含聚污水處理工藝流程示意見圖1。

圖1 含聚污水處理工藝流程示意

電化學(xué)除油器的實驗參數(shù)如下：復(fù)合惰性金屬陽極（網(wǎng)狀）2組，單一金屬陰極（網(wǎng)狀）2組，極板間距為6 cm，面體比（電極有效面積（cm2）與處理水量之比（mL））為2∶19，電流為4 A，處理溫度為65 ℃。

含聚污水經(jīng)“電化學(xué)除油器—斜板除油器—核桃殼過濾器”三級單元進(jìn)行處理，分別考察不加入清水劑、在電化學(xué)除油器前加入清水劑（方案1）、在斜板除油器前加入清水劑（方案2）及方案1不開啟電化學(xué)除油器（此時電化學(xué)除油器只起物理機械除油作用）等條件下的處理效果。

1.3 分析方法

污水含油量（ρ，mg/L）的測定采用美國WILKS公司InfraCal CVH型TOG/TPH紅外分析儀，測定方法參考SY/T 5329—2012《碎屑巖油藏注水水質(zhì)指標(biāo)及分析方法》［24］和Q/HS 2042—2014《海上碎屑巖油藏注水水質(zhì)指標(biāo)及分析方法》［25］。具體操作流程如下：將待測水樣在60 ℃恒溫水浴中預(yù)熱10 min，取100 mL下層清液至量筒中，滴加2 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的鹽酸后再與正己烷以100∶5的體積比混合，置于電動振蕩機上以200 次/min的頻率振蕩3 min，靜置10 min后取上層萃取液50 μL，測定含油量。

污水濁度采用美國Thermo Fisher公司Qrion AQ2010 TN100型濁度計測定，計算除濁率時將未處理的含聚污水的濁度定為1 000 NTU。

污水黏度采用美國Brookfield公司DV-II+ Pro型旋轉(zhuǎn)黏度計測定。

界面擴(kuò)張模量采用德國KRUSS公司DSA30型界面參數(shù)一體測量儀測定。

Zeta電位采用美國Brookhaven公司ZetaPALS型電位儀測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 不加清水劑的處理效果

不加入清水劑時電化學(xué)處理時間對除油率（流程累積值，下同）的影響見圖2。

圖2 不加入清水劑時電化學(xué)處理時間對除油率的影響

由圖2可見：隨著電化學(xué)處理時間的延長，各級處理單元的除油率均顯著提高；電化學(xué)處理10 min時，各級處理單元的除油率均超過60%；處理時間延長至20 min時，電化學(xué)除油器的除油率超過84%，斜板除油器和核桃殼過濾器的除油率分別為87%和88%；電化學(xué)處理40 min時，各級處理單元的除油率均在92%以上。由此表明，在不加入清水劑的條件下，電化學(xué)除油器依靠電化學(xué)機理實現(xiàn)了對含聚污水的高效處理。由于隨電化學(xué)時間的延長，耗電量會相應(yīng)增加，因此本實驗選擇電化學(xué)處理時間為20 min。

2.2 加入清水劑的處理效果（方案1）

在電化學(xué)處理時間為20 min的條件下，方案1清水劑加入量對出水含油量的影響見圖3。

圖3 方案1清水劑加入量對出水含油量的影響

由圖3可見：隨著清水劑加入量的增大，各級處理單元的出水含油量呈大幅降低趨勢；清水劑加入量為50 mg/L時，各級處理單元的出水含油量較不加藥時均降低了60%以上；清水劑加入量為80 mg/L時，電化學(xué)除油器、斜板除油器和核桃殼過濾器的出水含油量分別為43，35，26 mg/L，三級處理后出水含油量滿足注入水水質(zhì)要求；清水劑加入量為100 mg/L時，各級處理單元的除油率分別為98.7%、99.1%和99.4%。由此看出，在電化學(xué)除油器前加入清水劑，可與電化學(xué)作用發(fā)生協(xié)同效應(yīng)，提高了對含聚污水的綜合除油效果。

2.3 加入清水劑的處理效果（方案2）

在電化學(xué)處理時間為20 min的條件下，方案2清水劑加入量對出水含油量的影響見圖4。

圖4 方案2清水劑加入量對出水含油量的影響

由圖4可見：由于加入點在斜板除油器之前，清水劑的加入對電化學(xué)除油器出口水質(zhì)沒有影響，但對斜板除油器和核桃殼過濾器出口的污水含油量有直接影響。隨著清水劑加入量的增大，斜板和過濾器出水的含油量均顯著降低；清水劑加入量為100 mg/L時，斜板和過濾器出水含油量分別為64 mg/L和55 mg/L，較不加入清水劑時均降低了80%以上。

實驗也發(fā)現(xiàn)，清水劑的加入點不同，各級處理單元的污水處理效果也有明顯差別。在電化學(xué)處理時間為20 min、清水劑加入量為100 mg/L的條件下，兩種方案時各級處理單元的效果對比見表2。由表2可見：同等清水劑加入量條件下，與方案1相比，方案2對污水的處理效果明顯降低；方案1中電化學(xué)除油器、斜板除油器和核桃殼過濾器的除油率分別為98.7%，99.0%，99.4%，較方案2分別高出14.6，1.6，1.7個百分點；方案1中各級處理單元的除濁率均在98%以上，較方案2分別高出31.3，2.6，1.8個百分點。這也說明，清水劑的加入點在電化學(xué)除油器之前時，同等加入量條件下各級處理單元對污水的處理效果更好。

表2 不同方案時各級處理單元的效果對比

2.4 不開啟電化學(xué)除油器時的處理效果

在不開啟電化學(xué)除油器、清水劑加入點在電化學(xué)除油器之前的條件下，清水劑加入量對除油率的影響見圖5。

圖5 不開啟電化學(xué)除油器時清水劑加入量對除油率的影響

由圖5可見：在不開啟電化學(xué)除油器的情況下，含聚污水的處理效果幾乎完全依賴于清水劑，導(dǎo)致清水劑的加入量明顯增大，并隨著清水劑加入量的提高，各處理單元的除油率顯著提高；清水劑加入量為100 mg/L時，電化學(xué)除油器、斜板除油器和核桃殼過濾器的除油率分別為56%、60%和 65%；加入量為250 mg/L時，各級處理單元的除油率分別提高至97.2%，98.2%，98.8%，核桃殼過濾器出水含油量小于30 mg/L。

在清水劑加入點在電化學(xué)除油器之前、清水劑加入量分別為50 mg/L和100 mg/L的條件下，開啟/不開啟電化學(xué)除油器時除油率的比較見表3。由表3可見：同等清水劑加入量條件下，電化學(xué)處理時間為0即不開啟電化學(xué)除油器時，各級處理單元的除油率遠(yuǎn)低于電化學(xué)處理20 min時的效果；清水劑加入量為50 mg/L、不開啟電化學(xué)除油器時，電化學(xué)除油器、斜板除油器和核桃殼過濾器的除油率在40%以下，而開啟電化學(xué)除油器20 min時，三者的除油率均在63%以上，較不開啟時提高了1/3左右；清水劑加入量為100 mg/L時，開啟電化學(xué)除油器20 min時，各級處理單元的除油率從不開啟電化學(xué)處理時的55%～65%，大幅提高至98.6%～99.4%，除油率遠(yuǎn)高于不開啟電化學(xué)處理時的效果，并且比不開啟電化學(xué)且清水劑加入量為250 mg/L時的除油率還要高。由此表明，電化學(xué)除油器對含聚采油污水的電化學(xué)除油效果優(yōu)異，并與清水劑有良好的協(xié)同除油效果，可大幅降低清水劑用量。

表3 開啟/不開啟電化學(xué)除油器時除油率的比較

2.5 電化學(xué)除油機理分析

油-水界面擴(kuò)張模量可反映出油-水界面膜強度的大小，方案1電化學(xué)處理時間與油-水界面擴(kuò)張模量的關(guān)系見圖6。由圖6可見：不論清水劑加入量為多少，隨著電化學(xué)處理時間的延長，油-水界面膜強度均大幅降低；電化學(xué)處理40 min后，清水劑加入量為0時界面擴(kuò)張模量由18.53 mN/m降低至7.91 mN/m，降低了57%以上，清水劑加入量為50 mg/L和100 mg/L時，界面擴(kuò)張模量分別由21.47，22.86 mN/m降低至8.52，9.12 mN/m，降幅均超過60%。由此說明，電化學(xué)處理含聚污水時，油-水界面的膜強度得到了有效的降低，有利于破壞乳化油穩(wěn)定層、促進(jìn)油滴聚并。實驗也發(fā)現(xiàn)，隨著陽離子型清水劑的加入，油-水界面膜強度（擴(kuò)張模量）有所增大，說明陽離子型清水劑對油-水界面膜的破壞沒有明顯貢獻(xiàn)，而電化學(xué)處理則可彌補這一不足，因而二者配合使用時可有效提高處理效果，并降低藥劑用量。

圖6 方案1電化學(xué)處理時間與油-水界面擴(kuò)張模量的關(guān)系

油-水界面Zeta電位可反映油滴表面帶電性及穩(wěn)定性的強弱，方案1電化學(xué)處理時間與油-水界面Zeta電位的關(guān)系見圖7。由圖7可見：不論清水劑加入量為多少，隨著電化學(xué)處理時間的延長，油-水界面Zeta電位的絕對值均大幅降低，由強負(fù)電性逐漸變?yōu)槿踟?fù)電性；清水劑加入量為0時，電化學(xué)處理40 min后，油-水界面Zeta電位的絕對值由20.16 mV降低至9.91 mV，降幅超過50%；清水劑加入量為50 mg/L和100 mg/L時，電化學(xué)處理40 min后Zeta電位絕對值的降幅分別為55.7%和63.1%。由此看出，電化學(xué)處理含聚污水時，油-水界面的Zeta電位的絕對值得到了有效的降低，有利于減弱油滴間相互排斥、促進(jìn)油滴聚集。由圖7還可見，清水劑加入量為0～100 mg/L時，隨著電化學(xué)處理時間的延長，油-水界面Zeta電位并沒有發(fā)生電性反轉(zhuǎn)，說明電化學(xué)對油-水界面電荷的作用并非為電性中和，因而有助于避免黏性油泥的生成。

圖7 方案1電化學(xué)處理時間與油-水界面Zeta電位的關(guān)系

不同處理方式生成的含聚污水絮體照片見圖8。由圖8可見：電化學(xué)處理20 min后的絮體呈松散、懸浮狀，無黏附性，流動性好；相比之下，單獨清水劑處理后的絮體黏附于玻璃內(nèi)壁上，具有很強的黏附性。由此看出，兩種處理方式生成的絮體有本質(zhì)性區(qū)別。電化學(xué)處理含聚污水避免了黏性絮體問題，配合使用少量陽離子型清水劑依然無黏性油泥生成。

圖8 不同處理方式生成的含聚污水絮體照片

通過上述分析可知，電化學(xué)處理含聚污水同時實現(xiàn)了對油-水界面電荷和界面膜強度的破壞，這主要歸因于電化學(xué)作用對吸附于油-水界面的產(chǎn)出聚合物的破壞、脫穩(wěn)。電化學(xué)反應(yīng)過程中的氧化還原反應(yīng)可有效降解產(chǎn)出聚合物的分子鏈，微觀上使油-水界面的黏彈性降低，宏觀上使含聚污水的表觀黏度降低。圖9為不加清水劑時電化學(xué)處理時間對電化學(xué)除油器出水黏度的影響。由圖9可見，隨著電化學(xué)處理時間的延長，含聚污水的黏度逐漸降低，這也證實了電化學(xué)對產(chǎn)出聚合物的適度降解作用。

圖9 不加清水劑時電化學(xué)處理時間對電化學(xué)除油器出水黏度的影響

產(chǎn)出聚合物經(jīng)適度降解后，一方面空間位阻效應(yīng)減弱，分子的擴(kuò)散運動更為容易；另一方面油-水界面膜黏彈性降低，聚合物分子在油-水界面的吸附變得更不穩(wěn)定。吸附于油-水界面的產(chǎn)出聚合物逐漸脫穩(wěn)、進(jìn)而分散于水相中，因此使油-水界面Zeta電位、界面擴(kuò)張模量均明顯下降。此外，產(chǎn)出聚合物的適度降解對避免黏性絮體生成也有所幫助。實驗也發(fā)現(xiàn)，電化學(xué)反應(yīng)過程中產(chǎn)生了一定量的微氣泡，起到了類似微氣浮的攜帶除油作用。

3 結(jié)論

a）不加入清水劑的條件下：隨著電化學(xué)處理時間的延長，電化學(xué)除油器、斜板除油器和核桃殼過濾器的除油率顯著提高；電化學(xué)處理40 min時，各級處理單元的除油率均超過92%。

b）加入清水劑的條件下：清水劑加入點在電化學(xué)除油器之前時，同等加入量下各級處理單元的除油效果更佳；在電化學(xué)除油器前加入100 mg/L清水劑、電化學(xué)處理20 min時，各級處理單元的除油率分別為98.8%、99.1%和99.4%，處理后含聚污水的含油量小于30 mg/L；電化學(xué)與清水劑有良好的協(xié)同除油效果，可大幅降低清水劑用量。

c）機理分析結(jié)果表明：隨著電化學(xué)處理時間延長，油-水界面膜強度和Zeta 電位的絕對值均大幅降低，且界面電性無反轉(zhuǎn)；電化學(xué)處理后含聚污水的黏度逐漸降低，且絮體松散、無黏附性、流動性好；電化學(xué)作用主要使吸附于油-水界面的產(chǎn)出聚合物降解、脫穩(wěn)，有效破壞了油-水界面膜強度和界面電荷，產(chǎn)生的微氣泡還具有微氣浮功效，多重作用共同提高了油滴的聚集和聚并效率。

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（編輯 葉晶菁）

海洋石油高效開發(fā)國家重點實驗室提高采收率研究室簡介：

海洋石油高效開發(fā)國家重點實驗室提高采收率研究室成立于2004年7月。研究室以高速高效開發(fā)油氣藏、提高油氣采收率為主線，先后開展了聚合物驅(qū)、高效復(fù)合驅(qū)、稠油活化水驅(qū)、深部調(diào)剖、多枝導(dǎo)流適度出砂、稠油熱采、氣驅(qū)、微生物采油、壓裂等多項重大和關(guān)鍵技術(shù)攻關(guān)，指導(dǎo)并協(xié)助油田礦場試驗，解決了一系列生產(chǎn)現(xiàn)場的重要技術(shù)難題，基本形成了海上稠油聚合物驅(qū)油技術(shù)體系。

近年來，研究室承擔(dān)國家科技重大專項課題、863課題、973課題、總公司及有限公司綜合科研項目、生產(chǎn)類項目等40多項。近五年累計發(fā)表論文200余篇，獲得授權(quán)專利近70項，登記軟件著作10余項，榮獲國家科技進(jìn)步二等獎、省部級獎項10余項。自主研發(fā)的聚合物驅(qū)油技術(shù)在渤海油田得到成功應(yīng)用，截至2015年累計增油超過5×106m3，取得良好的增油效果和經(jīng)濟(jì)效益，為海上油田高效開發(fā)和大幅提高采收率探索出了一條新道路。

聚合物驅(qū)油技術(shù)在海上油田的成功應(yīng)用，引起了國內(nèi)外同行的高度關(guān)注和極大興趣。目前，研究的聚合物驅(qū)油技術(shù)也逐步走向海外，并應(yīng)用到印尼Widuri油田及烏干達(dá)Kingfisher油田的開發(fā)中。研究室與國內(nèi)外多所科研院所和石油企業(yè)建立了良好的合作關(guān)系，與UT-Austin、Nexen、Total、Shell、Tullow等開展了廣泛的技術(shù)交流和合作。

Treatment of polymer-containing oilfield wastewate by electrochemical destabilization technology

Zhai Lei1，2，Jing Bo1，2，Wang Xiujun1，2，Tan Guorong1，2，Meng Fanxue1，2
（1. State Key Laboratory of Offshore Oil Exploitation，Beijing 100028，China；2. CNOOC Research Institute，Beijing 100028，China）

The simulated polymer-containing oilfield wastewater was treated in a set of simulation devices containing electrochemical unit，inclined plate oil skimmer and walnut shell fi lter. The treatment effects with or without clarifying agent addition were evaluated，and the electrochemical oil-removing mechanism was analyzed. The experiment results show that：The oil removal rates of the treatment units are proportional to the electrochemical treatment time and they are all over 92% when the electrochemical treatment time is 40 min and no clarifying agent is added；When 100 mg/L of clarifying agent is added before the electrochemical unit and the electrochemical treatment time is 20 min，the oil removal rates of each treatment units are 98.8%-99.4%，the oil content of the treated wastewater is below 30 mg/L；The electrochemical treatment and clarifying treatment have a good synergistic effect on oil-removal，which can greatly decrease the clarifying agent dosage. The mechanism analysis results show that，with electrochemical treatment，the residual polymers absorbed to oil-water interface are degraded and destabilized，and the strength of oil-water interfacial fi lm and the oil-water interface charges are decreased. The oil-removal effect of electrochemical treatment is good and the fl ocs are loose and unadhesive.

polymer flooding；polymer-containing oilfield wastewater；electrochemical treatment；flocculation；polymer-degradation；destabilization

X741

A

1006-1878（2016）03-0243-07

10.3969/j.issn.1006-1878.2016.03.002

2016 - 03 - 21；

2016 - 03 - 23。

翟磊（1985—），男，山東省濰坊市人，博士，油田化學(xué)工程師，電話 010 - 84524035，電郵 zhailei@cnooc.com.cn。

“十二五”國家科技重大專項（2011ZX05024-004）。