陳顯坤，龔繼來，曾光明

（湖南大學(xué) 環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院環(huán)境生物與控制教育部重點實驗室，湖南 長沙 410082）

MgO/SiO2納米復(fù)合材料同步吸附亞甲基藍(lán)和Cu2+

陳顯坤，龔繼來，曾光明

（湖南大學(xué) 環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院環(huán)境生物與控制教育部重點實驗室，湖南 長沙 410082）

采用化學(xué)沉積法合成了MgO/SiO2納米復(fù)合材料，通過掃描電子顯微鏡和X射線能譜分析（SEM-EDX）、X射線衍射（XRD）、Zeta電位儀、FTIR等方法對其進(jìn)行了表征。研究了MgO/SiO2對亞甲基藍(lán)（MB）和Cu2+的吸附行為及同步吸附效果。表征結(jié)果表明：MgO/SiO2為褶皺、凸起的球形形貌；MgO成功負(fù)載在SiO2表面。實驗結(jié)果表明：MgO/SiO2對MB和Cu2+的吸附符合準(zhǔn)二級動力學(xué)模型和Langmuir等溫吸附模型，MB和Cu2+的飽和吸附量分別為83.72 mg/g和208.70 mg/g；MB和Cu2+的同步吸附在MgO/SiO2表面存在競爭關(guān)系；在溶液體積為30 mL、MgO/SiO2加入量為10 mg、MB 質(zhì)量濃度為10 mg/L或Cu2+質(zhì)量濃度為100 mg/L、吸附溫度為25 ℃、吸附時間為24 h、初始溶液pH為4.00、解吸時間為4 h的條件下，MgO/SiO2第1次吸附MB和Cu2+的去除率分別為92.8%和90.1%，第5次吸附的去除率分別為59.6%和 57.4%。

氧化鎂/二氧化硅；亞甲基藍(lán)；二價銅離子；同時吸附

印染廢水COD高、色度高、難生物降解［1-3］。亞甲基藍(lán)（MB）是使用最廣泛的染料之一，廣泛使用在印刷、印染等領(lǐng)域。除此之外，在印刷和印染過程中，銅鹽常用作媒染劑［4-5］。因此，印染廢水中MB和Cu2+可能共存。MB的致癌性、致突變性及毒性已經(jīng)在水生生物中得到證明［6］，而過量的銅對水生生物的內(nèi)臟、代謝功能等也有很大的威脅，因此印染廢水在排放前必須得到妥善的處理。

吸附法具有易操作、效率高、適應(yīng)性強(qiáng)等特點，常用來處理印染廢水。吸附效果的優(yōu)劣取決于所選用的吸附劑。SiO2由于其獨特的結(jié)構(gòu)以及納米尺寸，比表面積巨大且具有離子交換和吸附能力，常用作吸附劑處理有機(jī)物及重金屬廢水。然而純SiO2由于其中性結(jié)構(gòu)，缺發(fā)足夠的活性位點限制了吸附劑的使用［7］，因此需要對SiO2進(jìn)行改性，增加活性位點和比表面積［8-10］。MgO是一種典型的價格低、環(huán)境友好的金屬氧化物，易于合成形狀和尺寸可變的晶體［11］。有報道稱MgO眾多的邊角以及結(jié)構(gòu)缺陷，賦予其很高的比表面積和反應(yīng)活性［12］，因此，將MgO負(fù)載在SiO2表面進(jìn)行改性增加吸附位點有一定可能。

本工作通過化學(xué)沉積法合成MgO/SiO2納米復(fù)合材料，采用SEM-EDX、XRD、RTIR、Zeta電位、BET比表面積測定等方法對其進(jìn)行了表征。以MB和Cu2+作為目標(biāo)污染物，考察了MgO/SiO2對MB和Cu2+的同步吸附效果，研究了MgO/SiO2對MB和Cu2+的吸附動力學(xué)、等溫吸附過程以及MB和Cu2+同步吸附的相互影響。

1 實驗部分

1.1 試劑和儀器

MgCl2·6H2O、十六烷基三甲基溴化銨 、三乙醇胺、亞甲基藍(lán)、三水硝酸銅、氨水、正硅酸乙酯、乙醇：分析純。

AA700型原子吸收分光光度計：PerkinElmer公司；UV-2550型紫外-可見光光度計：日本島津公司；SHY-2A型數(shù)顯恒溫水浴振蕩器 、JHS型恒速攪拌器：杭州儀表電機(jī)廠；ZEN3690型zeta電位儀：Malvern公司；JMS-5600L型掃描電子顯微鏡：日本JEO集團(tuán)；IRAff nity-1型傅里葉紅外光譜儀：Shimadzu公司；KUBO-1108型全自動比表面積分析儀：北京彼奧德電子技術(shù)有限公司。

1.2 MgO/SiO2的制備

SiO2微球的制備：在堿性條件下，通過正硅酸乙酯水解制備SiO2微球［13］。將15 mL超純水和4 mL氨水加入到100 mL乙醇中，在磁力攪拌下分散30 min。將3 mL正硅酸乙酯迅速加入上述混合液中，緩慢攪拌1 h，用5 mol/ L HCl中和，離心，于70 ℃下烘干24 h。

MgO/SiO2的制備：將0.4 mol MgCl2·6H2O加入100 mL超純水中，加入適量十六烷基三甲基溴化銨，超聲分散30 min，制備溶液A。將2 g SiO2微球加入100 mL超純水中，加入適量的三乙醇胺，超聲分散30 min，制備溶液B。將溶液A加入溶液B中，在45 ℃下不斷連續(xù)攪拌直到分散均勻，同時逐滴加入5 mL氨水，繼續(xù)緩慢攪拌反應(yīng)2 h。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)水洗、醇洗 ，于 80 ℃下烘干， 600 ℃下煅燒3 h，得MgO/SiO2納米復(fù)合材料。

1.3 MB和Cu2+的吸附

單獨吸附：將10 mg MgO/SiO2加入30 mL含一定質(zhì)量濃度的MB或Cu2+的溶液中，用0.1～1.0 mol/L HCl/NaOH溶液調(diào)整初始溶液pH（pHi）為2.00～9.00。在25 ℃下，以120 r/min的振蕩速率反應(yīng)一定時間，離心分離，取上清液，測定MB或Cu2+的質(zhì)量濃度 。

同步吸附：1）混合溶液中MB質(zhì)量濃度為10 mg/L，Cu2+質(zhì)量濃度分別為0，10，20，40，80 mg/L，pHi為4.00，在相同的其他吸附條件下，進(jìn)行同步吸附實驗。2）混合溶液中Cu2+質(zhì)量濃度為100 mg/L，MB質(zhì)量濃度分別0，5，10，15，20 mg/L，pHi為4.00，在相同的其他吸附條件下，進(jìn)行同步吸附實驗。

預(yù)負(fù)載吸附：1）溶液中MB質(zhì)量濃度為10 mg/ L，pHi為4.00，在相同的其他吸附條件下，進(jìn)行MB預(yù)負(fù)載；再加入Cu2+溶液，使混合液中Cu2+質(zhì)量濃度分別為10，20，40，80 mg/L，進(jìn)行吸附實驗。2）溶液中Cu2+質(zhì)量濃度為100 mg/L，pHi為4.00，在相同的其他吸附條件下，進(jìn)行Cu2+預(yù)負(fù)載；再加入MB溶液，使混合液中MB質(zhì)量濃度分別為5，10，15，20 mg/L，在相同的其他吸附條件下，進(jìn)行吸附實驗。

1.4 MgO/SiO2的解吸與再生

在相同吸附條件下，在30 mL MB 質(zhì)量濃度為10 mg/L或Cu2+質(zhì)量濃度為100 mg/L的水溶液中分別加入10 mg MgO/SiO2，吸附飽和后離心分離，棄掉上清液，用超純水清洗吸附劑，然后用30 mL濃度為0.1 mol/ L的 HCl溶液解吸4 h，再將解吸后的MgO/SiO2加入同上溶液中進(jìn)行吸附。吸附-解吸步驟重復(fù)進(jìn)行4次。

1.5 分析方法

采用紫外-可見光分光光度計在波長664 nm處測定溶液吸光度，計算MB質(zhì)量濃度。采用原子吸收分光光度計測定Cu2+的質(zhì)量濃度。采用掃描電子顯微鏡和X射線能譜分析法（SEM-EDX）表征吸附劑的表面形貌和元素分析。采用X射線衍射法（XRD）對吸附劑進(jìn)行物相分析。采用傅里葉紅外光譜法（FTIR）表征吸附劑表面官能團(tuán)。采用Zeta電位儀分析吸附劑的等電點。采用比表面積分析儀測定吸附劑的比表面積。

2 結(jié)果與討論

2.1 SEM和EDX表征結(jié)果

MgO/SiO2的SEM照片（a）和EDX能譜譜圖（b）見圖1。由圖1（a）可見，材料形貌呈球形，表面有褶皺、凸起，能增大比表面積，有利于表面吸附。由圖1（b）可見，MgO/SiO2中含有O、Mg、Si等元素，含量分別為50.80%、23.89%、25.32%。

2.2 XRD表征結(jié)果

MgO/SiO2的XRD譜圖見圖2。由圖2可見：在2θ=22.3°處出現(xiàn)SiO2的衍射峰；在42.9°，62.3°，78.6°處出現(xiàn)MgO的衍射峰，與MgO的標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致，說明MgO成功負(fù)載在SiO2上。

圖1 MgO/SiO2的SEM照片（a）和EDX能譜譜圖（b）

圖2 MgO/SiO2的XRD譜圖

2.3 FTIR表征結(jié)果

MgO/SiO2的FTIR譜圖見圖3。

由圖3可見： 1 625 cm-1處的弱峰歸屬于MgO/ SiO2表面水分子上—OH的伸縮振動；1 100 cm-1處的強(qiáng)峰歸屬于Si—O—Si伸縮振動［14］；690 cm-1處的寬峰歸屬于Mg—O—Mg或Mg—O的伸縮振動［15］；而475 cm-1處的強(qiáng)峰歸屬于Mg—OH的伸縮振動［16］。

2.4 等電點及BET測定結(jié)果

MgO/SiO2在不同溶液pH下的Zeta電位見圖4。由圖4可見，在溶液pH為1.00～9.00范圍內(nèi)，隨著溶液pH的增加，MgO/SiO2表面電勢由正變負(fù)，等電點為2.64。當(dāng)溶液pH小于2.64時MgO/SiO2表面帶正電荷，當(dāng)溶液pH大于2.64時MgO/SiO2表面帶負(fù)電荷。BET比表面積測定結(jié)果為121 m2/g。

圖3 MgO/SiO2的FTIR譜圖

圖4 MgO/SiO2在不同溶液pH下的Zeta電位

2.5 pHi對MB和Cu2+吸附效果的影響

在溶液體積為30 mL、MgO/SiO2加入量為10 mg、初始MB質(zhì)量濃度為10 mg/L、吸附溫度為25 ℃、吸附時間為24 h的條件下， pHi對MB平衡吸附量的影響見圖5。由圖5可見：pHi為2.00～4.00時，隨著pHi的增加， MB平衡吸附量不斷加大；pHi為4.00～8.00時， MB平衡吸附量基本不變。圖5還表明了吸附過程中pH的變化，在吸附過程中，當(dāng)pHi小于4.00時，由于吸附劑表面質(zhì)子化和酸中和反應(yīng)的影響，溶液最終的pH（pHf）高于pHi，當(dāng)pHi為4.00～8.00時，pHf維持在8.50～9.40之間。從圖4可知，MgO/SiO2的等電點為2.64，pH小于2.64時MgO/SiO2表面帶更多正電荷，H+與MB競爭吸附位點，而MB帶正電荷，產(chǎn)生排斥力；當(dāng)pH大于2.64時MgO/SiO2表面帶更多負(fù)電荷，而MB帶正電荷，H+競爭吸附位點能力變?nèi)?，靜電引力起主要作用。

圖5 pHi對 MB平衡吸附量的影響

在溶液體積為30 mL、MgO/SiO2加入量為10 mg、初始Cu2+質(zhì)量濃度為100 mg/L、吸附溫度為25℃、吸附時間為24 h的條件下，pHi對 Cu2+平衡吸附量的影響見圖6。由圖6可見：pHi為2.00～6.00時，Cu2+的平衡吸附量有輕微的增加；pHi大于6.00時，平衡吸附量迅速增加。MgO/SiO2的等電點為2.64，pH大于2.64時MgO/SiO2表面的負(fù)電荷不斷增多，靜電引力以及材料表面上的羥基絡(luò)合作用促使Cu2+吸附在MgO/SiO2表面。pHi為6.00～8.00時平衡吸附量的劇增可能是由于吸附和沉淀共同作用的結(jié)果，而沉淀起主要作用。由圖6還可知：反應(yīng)過程中pH發(fā)生變化，pHf高于pHi；當(dāng)pHi大于6.00時，pHf大于9.00，此時溶液中已產(chǎn)生化學(xué)沉淀。

綜上所述，選擇pHi=4.00作為適宜吸附條件。

圖6 pHi對 Cu2+平衡吸附量的影響

2.6 吸附動力學(xué)

在溶液體積為30 mL、MgO/SiO2加入量為10 mg、初始MB質(zhì)量濃度為10 mg/L、初始Cu2+質(zhì)量濃度為100 mg/L、吸附溫度為25 ℃、吸附時間為24 h的條件下， MgO/SiO2對MB（a）和Cu2+（b）的吸附效果見圖7。由圖7a可見，在10 min之內(nèi)MB的吸附速率極快，MB的平衡吸附量達(dá)到23.0 mg/g，之后吸附速率比較緩慢，在3 h左右就達(dá)到吸附飽和。這是由于MgO/SiO2比較大的比表面積以及對MB較強(qiáng)的親和力。而由圖7b可見，在100 min之內(nèi)，MgO/SiO2對Cu2+的吸附過程達(dá)到平衡，此后Cu2+的吸附量不再隨著吸附時間的增加而增加。

圖7 MgO/SiO2對MB（a）和Cu2+（b）的吸附效果

為了研究MgO/SiO2對MB和Cu2+的吸附動力學(xué)特征，用準(zhǔn)一級、準(zhǔn)二級動力學(xué)方程（見式（1）～式（2）） 擬合數(shù)據(jù)。

式中：t為吸附時間，min；qt為吸附量，mg/g；qe為平衡吸附量，mg/g；k1，k2分別為動力學(xué)方程系數(shù)，min-1。

吸附動力學(xué)方程擬合參數(shù)見表1。由表1可見，MB和Cu2+的吸附過程更接近準(zhǔn)二級動力學(xué)，R2都在0.99以上，表明該吸附伴隨著化學(xué)吸附過程。

表1 吸附動力學(xué)方程擬合參數(shù)

2.7 等溫吸附研究

MgO/SiO2對MB（a）和Cu2+（b）的吸附等溫線見圖8。為了研究吸附效率，采用Langmuir和Freundlich等溫吸附模型擬合數(shù)據(jù)。Langmuir模型假定吸附平衡后形成單分子層，而Freundlich模型假定為多分子層吸附。兩種模型的方程式見式（3）～式（4）。

式中：qm為吸附劑表面形成完整的單分子層的平衡吸附量，mg/g；ρe是吸附平衡時吸附質(zhì)的質(zhì)量濃度，mg/L；KL為Langmuir吸附常數(shù)，L/mg；KF和n為Freundlich模型常數(shù)。

等溫吸附方程擬合參數(shù)見表2。由圖8及表2可見： Langmuir模型能更好地描述MgO/SiO2對MB和Cu2+的等溫吸附，計算得出25 ℃下MB和Cu2+的飽和吸附量分別為83.72 mg/g和208.70 mg/g；Freundlich吸附參數(shù)0＜1/n＜1，表明MB和Cu2+易于吸附在MgO/SiO2表面。

圖8 MgO/SiO2對MB（a）和Cu2+（b）的吸附等溫線

表2 等溫吸附方程擬合參數(shù)

2.8 同步吸附

MB和Cu2+的同步吸附效果見圖9。由圖9可見，Cu2+/MB質(zhì)量濃度越高，MB/Cu2+的平衡吸附量均越少，說明Cu2+與MB存在競爭吸附關(guān)系。

MB和Cu2+的預(yù)負(fù)載吸附效果見圖10。由圖10可見：在MB預(yù)負(fù)載之后，隨著Cu2+質(zhì)量濃度的增大，吸附劑表面的MB解吸增多；當(dāng)Cu2+預(yù)負(fù)載之后，加入的MB的質(zhì)量濃度越高，Cu2+的平衡吸附量越少。這一現(xiàn)象的原因一是因為MB與Cu2+競爭材料表面的吸附位點，二是因為吸附在材料表面的MB/Cu2+分子層掩蓋了MgO/SiO2表面的羥基官能團(tuán)，造成吸附劑表面Cu2+/MB有一定程度的解吸。

圖9 MB和Cu2+的同步吸附效果

圖10 MB和Cu2+的預(yù)負(fù)載吸附效果

為方便數(shù)據(jù)分析，引入吸附容量比（Rq，i）的概念，見式（5）。

式中：qb，i為污染物i在二元體系中的吸附量，mg/ g；qo，i為污染物i在相同初始濃度的單組份體系中的吸附量，mg/g。

當(dāng)Rq，i＞1時，共存污染物加強(qiáng)污染物i的吸附。

當(dāng)Rq，i=1時，共存污染物對污染物i的吸附?jīng)]有影響。

當(dāng)Rq，i＜1時，共存污染物抑制污染物i的吸附。

由圖9 及圖10可見：在Cu2+-MB二元體系中，與單組分體系相比，MgO/SiO2對MB的吸附量減少，且隨Cu2+質(zhì)量濃度的增加而減少；當(dāng)MB初始質(zhì)量濃度為10 mg/L 時，單組份體系MB的吸附量為 23.65 mg/g，在Cu2+初始質(zhì)量濃度為80 mg/L的Cu2+-MB二元體系中MB的吸附量為19.79 mg/g，為單組分體系中的83.67%。計算得出，Cu2+-MB二元體系中MB的Rq，i均小于1，且Cu2+質(zhì)量濃度越大MB的Rq，i值越小，Cu2+對MgO/SiO2吸附MB有抑制作用；當(dāng)Cu2+的初始質(zhì)量濃度為80 mg/L時，單組分體系Cu2+的吸附量為127.41 mg/g，在MB初始質(zhì)量濃度為20 mg/L的Cu2+-MB二元體系中Cu2+的吸附量為91.56 mg/g，為單組分體系中的72.09%，說明MB對MgO/SiO2吸附Cu2+也有抑制作用。

因此，上述現(xiàn)象可以很好地解釋，MgO/SiO2對Cu2+和MB的吸附存在一定的競爭關(guān)系。

2.9 解吸與再生

MgO/SiO2對MB和Cu2+的重復(fù)吸附效果見圖11。由圖11可見，第1次吸附后MB和Cu2+的去除率分別為92.8%和90.1%，吸附-解吸4次后第5次吸附的去除率分別為59.6%和 57.4%，表明MgO/SiO2具有一定再生能力，在印染廢水處理過程中能夠作為高效的、可重復(fù)使用的吸附劑。

圖11 MgO/SiO2對MB和Cu2+的重復(fù)吸附效果

2.10 與其他吸附劑的比較

在pHi為4.00、MB質(zhì)量濃度為10 mg/L或Cu2+質(zhì)量濃度為100 mg/L、吸附溫度為25 ℃、吸附時間為24 h的條件下，MgO/SiO2與其他吸附劑的比較見表3。由表3可見， MgO/SiO2具有更好的吸附效果，平衡吸附量遠(yuǎn)超其他幾種吸附劑。

表3 MgO/SiO2與其他吸附劑的比較

3 結(jié)論

a）采用化學(xué)沉積法成功合成了MgO/SiO2納米復(fù)合材料。表征結(jié)果表明：MgO/SiO2為褶皺、凸起的球形形貌；MgO成功負(fù)載在SiO2表面；等電點為2.64；BET比表面積為121.23 m2/g。pHi=4.00為適宜的吸附條件。

b）MB和Cu2+能快速被吸附在MgO/SiO2表面，采用準(zhǔn)二級動力學(xué)方程能很好地擬合吸附過程。Langmuir模型更適合描述MB和Cu2+的等溫吸附，MB和Cu2+的飽和吸附量分別為83.72 mg/g和208.70 mg/g。

c）MB和Cu2+的同步吸附在MgO/SiO2表面存在競爭關(guān)系。

d）在溶液體積為30 mL、MgO/SiO2加入量為10 mg、MB 質(zhì)量濃度為10 mg/L或Cu2+質(zhì)量濃度為100 mg/L、吸附溫度為25 ℃、吸附時間為24 h、pHi為4.00、解吸時間為4 h的條件下，MgO/SiO2第1次吸附后MB和Cu2+的去除率分別為92.8%和90.1%，吸附-解吸4次后第5次吸附的去除率分別為59.6%和57.4%，是一種較好的吸附材料。

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（編輯 葉晶菁）

Simultaneous adsorption of methylene blue and Cu2+using MgO / SiO2nanocomposite

Chen Xiankun，Gong Jilai，Zeng Guangming
（Key Laboratory of Environmental Biology and Pollution Control，Ministry of Education，College of Environmental Science and Engineering，Hunan University，Changsha Hunan 410082，China）

MgO /SiO2nancomposite was synthesized by chemical deposition method and characterized by SEMEDX，XRD，Zeta potentiometer，and FTIR. The adsorption of methylene blue（MB）and Cu2+on MgO /SiO2and their simultaneous adsorption effect were investigated. The characterization results show that：MgO /SiO2has spherical morphology with wrinkles and embossment；MgO is successfully loaded onto the surface of SiO2. The experimental results show that：The adsorption process fits the pseudo-second-order kinetic model and Langmuir isothermal adsorption model，and the saturated adsorption capacity of MB and Cu2+is 83.72 mg/g and 208.70 mg/g respectively；When MB and Cu2+are simultaneously adsorped，a competitive relationship between MB and Cu2+is appeared on the surface of MgO /SiO2；Under the conditions of solution volume 30 mL，MgO /SiO2dosage 10 mg，MB mass concentration 10 mg/L or Cu2+mass concentration 100 mg/L，adsorption 25 ℃，adsorption time 24 h，initial pH 4.00 and desorption time 4 h，the removal rates of MB and Cu2+are 92.8% and 90.1% for the f rst adsorption，and 59.6% and 57.4% for the f fth adsorption，respectively.

MgO/SiO2；methylene blue；Cu2+；simultaneous adsorption

X703

A

1006-1878（2016）06-0617-08

10.3969/j.issn.1006-1878.2016.06.006

2016-02-22；

2016-07-19。

陳顯坤（1989—），男，河南省信陽市人，碩士，電話 15274911625，電郵 1126670930@qq.com。聯(lián)系人：龔繼來，電話 13787219458，電郵 jilaigong@hnu.edu.cn。

國家自然科學(xué)基金資助項目（51579095）。