郭雙禎， 張 璠，李現(xiàn)龍

（天津大學 環(huán)境科學與工程學院，天津 300350）

濕法冶鋅廢渣中有價金屬回收研究進展

郭雙禎， 張 璠，李現(xiàn)龍

（天津大學 環(huán)境科學與工程學院，天津 300350）

綜述了電化學法、沉淀法、吸附法、離子交換法、浮選法和液膜分離法等在分離回收濕法冶鋅廢渣中有價金屬及相關(guān)領(lǐng)域的研究進展，闡述了吸附法和液膜分離法的原理，指出了濕法冶鋅廢渣中有價金屬回收的研究方向：吸附法擁有巨大的潛力，是今后的研究重點；離子交換法的研究熱點是開發(fā)新型樹脂基體；液膜分離法的研究方向一是提升液膜穩(wěn)定性，二是研發(fā)能夠高效單一分離有價金屬的載體。

冶鋅廢渣；電化學法；沉淀法；吸附法；離子交換法；浮選法；液膜分離法；有價金屬回收

我國有色金屬行業(yè)每年產(chǎn)出固體廢棄物約70Mt。固體廢棄物不僅占用土地資源，而且含有多種有價金屬，對儲存地附近的水體和土壤會造成污染，并通過食物鏈富集危害人類健康。故需要對固體廢棄物進行處置并回收其中的有價金屬。

目前國際上冶鋅工藝主要有兩種，即火法和濕法。濕法的鋅產(chǎn)量占80%。我國處理濕法冶鋅廢渣的工藝有兩種：一是回轉(zhuǎn)窯揮發(fā)法（又稱威爾茲法）；一是熱酸浸出法。熱酸浸出法投資少，有價金屬回收率高，對環(huán)境危害小，已成功工業(yè)化應(yīng)用。

本文介紹了電化學法、沉淀法、吸附法、離子交換法、浮選法和液膜分離法等在分離回收濕法冶鋅廢渣中有價金屬及相關(guān)領(lǐng)域的研究進展，并重點闡述了發(fā)展較快的吸附法和液膜分離法的原理，指出了濕法冶鋅廢渣中有價金屬回收的研究方向。

1 濕法冶鋅廢渣中有價金屬的分離回收方法

1.1 電化學法

電化學法是利用金屬離子的帶電性，在電場的作用下使其做定向運動，以分離各種金屬。李樹金［1］采用金屬電積回收法，在較高的電流效率下可回收冶鋅廢渣中91%的鋅、99%的鎳及 88%的鈷。李珊珊［2］采用循環(huán)氨浸—萃取—酸性電積的方法處理低品位氧化鋅礦的浸出渣，鋅的回收率達92.57%。但是電化學法投資、運行成本較高，操作復(fù)雜，未能大范圍工業(yè)應(yīng)用。

1.2 沉淀法

沉淀法是利用加入的沉淀劑帶有的未配對電子，與帶正電荷的金屬離子配位或螯合，形成沉淀而除去，可根據(jù)不同沉淀劑和金屬離子的配位效果對金屬離子進行有序分離。易飛鴻［3］采用單寧絡(luò)合沉淀法、栲膠吸附沉淀法處理冶鋅廢渣，鍺和銦的回收率均達99%以上，并用萃取法獲得了純度達90%以上的二氧化鍺。沉淀法操作簡單，投資少，但螯合劑價格昂貴，且不可循環(huán)利用。另外沉淀過程中部分金屬會形成共沉淀，難以分離，也限制了沉淀法更廣泛的應(yīng)用。

1.3 吸附法

冶鋅廢渣中有價金屬的回收需先采用酸浸的方法，使有價金屬以游離態(tài)存在于溶液中，再使用吸附材料對于溶液中有價金屬進行吸附。納米材料因其巨大的比表面積和豐富的活性官能團成為吸附有價金屬的熱點吸附劑，目前納米材料主要有碳納米管、氧化石墨烯、納米二氧化硅、硅納米管、納米二氧化鈦和納米氧化鋁等。多孔碳材料具有較大的比表面積和很強的吸附性，是目前催化和吸附領(lǐng)域的研究熱點，多孔碳材料也可用于冶鋅廢渣浸出液中有價金屬的回收。Dgarwal等［4］采用 HNO3氧化顆?；钚蕴浚趐H為 5.0～6.0時對Cr（Ⅲ）的最大吸附量高達146 mg/g。Borah等［5］采用茶葉制造的活性炭對Cr（Ⅲ）具有較強的吸附去除效果。碳納米管廣泛應(yīng)用在對Pb2+，Cd2+，Cu2+，Ni2+等有價金屬的吸附領(lǐng)域［6-11］。文獻［12-13］報道了活性碳纖維對As3+，Pb2+，Cd2+，Zn2+的吸附處理效果。Lee等［14］采用介孔碳材料和聚合物材料合成了新型介孔碳材料，新型介孔碳材料對銅離子的吸附效率比活性炭明顯提高，這是因為摻雜雜原子使介孔碳材料表面擁有兩個未配對電子，易于和有價金屬離子配對。Shin［15］用聚吡咯為前軀體制備了氮摻雜雜原子的碳納米材料，對Cr（Ⅲ）的吸附效率比活性炭提高10倍。Dong等［16］將聚多巴胺和氧化石墨烯結(jié)合制備的新型吸附材料，對Cu2+，Cd2+，Pb2+，Hg2+的吸附量分別達到 87，106，197，110 mg/g。Li等［17］將硫氫基改性的氧化石墨烯與殼聚糖反應(yīng)生成新型吸附材料，對Cd2+和Pb2+的吸附量可達130，110 mg/g。納米二氧化硅因表面含有豐富的羥基，對其表面進行硅烷基偶聯(lián)改性后可制得吸附性能很好的納米材料。Smaail等［18］、Ahmed［19］和Wang等［20］在納米二氧化硅表面接枝β-酮烯醇呋喃、氨基和二苯卡巴肼，合成的新型材料均表現(xiàn)出對有價金屬良好的吸附性能。盡管納米材料具有較好的吸附性能，但合成成本較高，脫附較為困難，難以循環(huán)利用，目前還只停留在實驗室應(yīng)用階段。隨著納米材料合成工藝的提高，納米材料在有價金屬回收領(lǐng)域?qū)⒕哂芯薮蟮陌l(fā)展空間。

1.4 離子交換法

目前我國冶鋅廢渣處理大部分采用黃鉀鐵礬工藝，然后對濾渣進行酸浸，通過酸浸液中的離子交換回收其中的有價金屬。鄭磊［21］采用4A沸石分子篩對冶鋅廢渣溶出液進行處理，Mn2+去除率達99.34%，對Mn2+的吸附量最高可達 92.84 mg/g。孫進賀等［22］采用P204磺化煤油和P204-Cyanex923作為萃取劑和反萃取劑，對In3+的反萃率可達90%以上。繆禮信等［23］研究了在酸性介質(zhì)中萃取預(yù)富集浸出液中Ga3+，Tl3+，In3+的效果，該方法既可分離Ga3+，Tl3+，In3+，又可連續(xù)測定Ga3+，Tl3+，In3+的含量。溶劑萃取法可提取濾渣中的有價金屬，但反萃取困難，萃取劑易老化，難以循環(huán)利用。基于溶劑萃取法的缺點研發(fā)出多種分離富集方法，如螯合樹脂法、萃淋樹脂法等。常用的樹脂因為離子交換性差，很少用于有價金屬的分離富集。有研究者在樹脂表面修飾有機官能團，利用有機官能團與有價金屬離子的螯合配位作用，將有價金屬離子吸附或離子交換到樹脂表面，以達到分離的目的。對于冶鋅廢渣中有價金屬的回收，主要有磷酸類螯合樹脂［24］和羧酸類螯合樹脂［25-26］。但在實際應(yīng)用中存在合成樹脂成本高、樹脂種類少、樹脂脫附困難等缺點，因此開發(fā)新型螯合樹脂是有價金屬離子分離富集的研究熱點。萃淋樹脂法將溶劑萃取的高選擇性和離子交換的高效能結(jié)合起來，具有環(huán)境友好、簡便高效的優(yōu)點。萃淋樹脂分為萃取劑浸漬樹脂［27-28］和Levextrel樹脂［29-30］，該技術(shù)已開始用于稀有金屬、貴金屬的分離和回收［31-36］。

1.5 浮選法

浮選法是利用非有機溶劑對液固體系進行分離的常用方法，具有應(yīng)用范圍廣、分離效率高的優(yōu)點。Yamashite等［37］利用浮選法回收Ga3+，In3+等，在pH為3.6的條件下，In3+的回收率最高。Tong等［38］利用浮選法處理精閃鋅礦渣，采用硫酸銅作為觸媒劑，Zn2+和In3+的回收率分別提高了10%和6%。曹書勤等［39］研究了四丁基溴化銨-碘化鉀-In3+三元締合物浮選體系，對In3+的回收率可達99.1%。

1.6 液膜分離法

液膜分離法廣泛應(yīng)用于濕法冶金、金屬回收和廢水處理等行業(yè)。液膜分離是由三個液相形成的兩個相界面上的傳質(zhì)分離過程，液膜溶劑（載體＋稀釋劑）依靠毛細管張力作用負載在疏水性聚合物或無機支撐體上，將水相和反萃相分隔，經(jīng)過選擇性滲透，同時實現(xiàn)萃取和反萃取過程［40-41］。兩種金屬跨膜傳質(zhì)的原理見圖1。

圖1 金屬跨膜傳質(zhì)的原理Mn+金屬離子；A-陰離子；L 載體

液膜中的載體能夠循環(huán)往復(fù)充當“搬運工”是因為載體與有價金屬離子螯合的穩(wěn)定常數(shù)（K）隨外界條件的變化而變化。調(diào)節(jié)外界條件導(dǎo)致原相-膜相界面K最大，使載體與有價金屬牢固結(jié)合；然后調(diào)節(jié)外界條件導(dǎo)致接收相-膜相界面K降低，使載體與有價金屬分離，有價金屬進入接收相，達到分離回收有價金屬的目的。分離后的載體因載體濃度梯度差而運動到原相-膜相界面，如此循環(huán)往復(fù)。影響K大小的外界條件可以是溶液pH或競爭配位等。

液膜主要由膜溶劑、表面活性劑和載體組成。根據(jù)有無支撐體又可分為有支撐體型液膜，包括支撐體液膜（SLM）和內(nèi)嵌膜（PIM）以及無支撐體型液膜，包括塊狀液膜（BLM）和乳化液膜（ELM）。各種類型液膜見圖2。

塊狀液膜與原相和接收相接觸，有價金屬的傳質(zhì)過程發(fā)生在兩相界面之間，由于液膜厚度大，傳質(zhì)阻力大，分離效率低。目前塊狀液膜主要用于有價金屬跨膜傳質(zhì)的動力學實驗研究。

乳化液膜是利用表面活性劑的乳化作用將兩種互不相溶的液相制成乳液，然后將乳液分散在第三相（ 連續(xù)相 ）中而得到的［42］。在乳化液膜分離有價金屬的過程中，攪拌含有接收相的乳化液與含有有價金屬的原相，乳化液與原相不相容，形成有機液滴，在液滴表面發(fā)生有價金屬的傳質(zhì)過程；停止攪拌后，將原相移除，留下乳化液；然后打破乳化液平衡，將接收相分離，從而達到分離有價金屬的目的。乳化液膜對于原相溶液要求比較高，制乳破乳比較困難。

支撐體液膜就是在一定厚度的微孔疏水高分子膜上打上直徑為0.4～1.5 μm的圓孔，在圓孔中填注有機液體，有機液體中含有載體。當有價金屬移動至液膜表面時，載體可以有選擇性地運輸有價金屬，從而達到分離回收有價金屬的目的。有機液體是靠毛細作用與高分子膜結(jié)合的，隨著使用時間的延長，部分有機液體會運動到膜兩側(cè)的原相和接收相中，使有價金屬分離效率降低。

內(nèi)嵌膜是將有機液體加入到溶有疏水高分子膜的溶劑中混合均勻，將溶劑揮發(fā)后形成均質(zhì)的微孔膜。內(nèi)嵌膜設(shè)計的出發(fā)點就是用高分子鏈將含有有機載體的有機液體“鎖住”，在一定的范圍內(nèi)防止有機液體擴散至膜外。內(nèi)嵌膜的穩(wěn)定性得到顯著提升但卻損失了膜分離速率。

圖2 各種類型液膜

膜溶劑的主要作用是分隔原相和接收相，為載體提供運動空間；表面活性劑可減小有機液膜和水相之間的表面張力，提高傳質(zhì)效率；支撐體可為有機液膜提供一定的機械強度，減小液膜厚度，減小傳質(zhì)阻力；載體表面的有機官能團和有價金屬螯合后在有機相中來回運動，充當有價金屬的搬運工。載體在液膜傳質(zhì)中非常重要，目前使用的載體主要有：咪唑鎓鹽、吡咯、吡咯烷鎓鹽、有機磷鹽、有機銨鹽和酮肟類。分離不同有價金屬的載體見表1。

表1 分離不同有價金屬的載體

（續(xù)表1）

2 結(jié)語與展望

a）電化學法和沉淀法已廣泛應(yīng)用到實際處理中，但因其種類單一、精細分離效果差，難以進一步發(fā)展。

b）吸附法雖然存在碳材料成本高的問題，但對有價金屬的吸附量極大，擁有巨大的潛力，是今后該領(lǐng)域的研究重點。

c）離子交換法具有吸附性好、脫附性差的特點，但新型樹脂離子交換的出現(xiàn)為解決這一問題提供了方法，開發(fā)新型樹脂基體將是有價金屬離子交換法分離的研究熱點。

d）液膜分離法能耗低，便于工業(yè)化應(yīng)用，分離效果好，對有價金屬的分離率可達85%以上，且可用于各種有價金屬的單獨回收，運行成本低，無二次污染，可循環(huán)利用。冶鋅廢渣中有價金屬液膜分離法的研究方向一是提升液膜穩(wěn)定性；二是研發(fā)能夠高效單一分離有價金屬的載體。

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（編輯 祖國紅）

Research progresses on recovery of valuable metals from residue in zinc hydrometallurg

Guo Shuangzhen，Zhang Fan，Li Xianlong
（School of Environmental Science and Engineering，Tianjin University，Tianjin 300350，China）

The research progresses on methods for valuable metal recovery from residue in zinc hydrometallurg and related fields are summarized，such as：electrochemistry method，precipitation method，adsorption method，ion exchange method，flotation method，liquid membrane separation method and so on. The principles of adsorption method and liquid membrane separation method are explained，and directions for further research on valuable metals recovery from zinc residue are pointed out as follows：Adsorption method has great application potentiality and must be the research emphasis in the future；The development of new resin matrix is the research focus of ion-exchange method；One of the research direction of liquid membrane separation method is to improve the stability of liquid membrane，another is to develop new carrier which can separate valuable metal eff ciently and exclusively.

zinc smelting waste；electrochemistry method；precipitation method；adsorption method；ion-exchange method；f otation method；liquid membrane separation method；valuable metal recovery

X705

A

1006-1878（2016）06-0585-07

10.3969/j.issn.1006-1878.2016.06.001

2016-05-27；

2016-09-28。

郭雙禎（1989—），男，山東省濟寧市人，博士生，電話 15822355907，電郵 18906428208@163.com。