司慧民，王 麗，韓 立

（河南省獸藥飼料監(jiān)察所，河南 鄭州 450008）

高效液相色譜法測(cè)定樟腦磺酸鈉注射液的含量

司慧民，王 麗，韓 立

（河南省獸藥飼料監(jiān)察所，河南 鄭州 450008）

《獸藥國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)》頒布的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂法費(fèi)時(shí)長(zhǎng)，過(guò)程繁瑣，為尋找準(zhǔn)確穩(wěn)定的方法，筆者用高效液相色譜法進(jìn)行含量測(cè)定，比較兩種方法的測(cè)定時(shí)間、專(zhuān)屬性、準(zhǔn)確度和精密度。結(jié)果表明：高效液相色譜法專(zhuān)屬性強(qiáng)，回收率高，結(jié)果準(zhǔn)確，但儀器使用及維護(hù)成本較高，可用于藥物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提升的相關(guān)研究性檢測(cè)及藥品審批檢測(cè)。

樟腦磺酸鈉注射液；陽(yáng)離子交換樹(shù)脂法；高效液相色譜法；含量測(cè)定

1 儀器與試藥

Waters2695 高效液相色譜儀；Sartorius PB-20型PH計(jì)；陽(yáng)離子交換樹(shù)脂；樟腦磺酸鈉對(duì)照品（上海安普科學(xué)儀器有限公司，含量100%）[1]。樟腦磺酸鈉注射液樣品：A公司、B公司相同批次各三份；辛烷磺酸鈉和乙腈為色譜純：磷酸為分析純，水為超純水；

2 方法

取兩廠(chǎng)家樣品各3份為樣品組；取輔料適量制成空白組。將樣品組置于小燒杯中，加新沸過(guò)的冷水20 mL，移入一個(gè)置有陽(yáng)離子交換樹(shù)脂交換器中，用500 mL錐形瓶作接收器，打開(kāi)活塞，保持流速約為每分鐘3～5 mL，待溶液全部進(jìn)入樹(shù)脂后，用水將燒杯洗凈，洗液注入交換器中洗去留在樹(shù)脂中的樟腦磺酸鈉，保持流速每分鐘10～20 mL，繼續(xù)用新沸過(guò)的冷水洗滌，至溶液與洗液合并至200 mL時(shí)，加酚酞指示液2～3滴，用NaOH滴定液（0.1 mol/L）滴定（此時(shí)用另一錐形瓶接取50 mL，檢驗(yàn)是否有余酸洗出），結(jié)果用空白組矯正。

色譜條件：色譜柱：ZORBAX NH2柱（4.6×250 mm，5 μm）、流動(dòng)相：0.05 mol/L辛烷磺酸鈉溶液（磷酸調(diào)節(jié)pH至3.0）-乙腈（85：15），柱溫35℃，檢測(cè)波長(zhǎng)207 nm，進(jìn)樣量10 μL，按樟腦磺酸鈉峰計(jì)算，理論板數(shù)不得低于5 000，樟腦磺酸鈉峰與相鄰雜質(zhì)峰分離度應(yīng)符合要求[2]。

3 結(jié)果

3.1 陽(yáng)離子交換樹(shù)脂法結(jié)果

陽(yáng)離子交換樹(shù)脂法測(cè)定結(jié)果

3.2 高效液相色譜法結(jié)果

3.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

結(jié) 果 顯 示 濃 度 在0.040 05～6.047 00 mg/mL內(nèi)，濃度與峰面積線(xiàn)性關(guān)系良好?；貧w方程為：y=1 217x+55.76 r2=0.999

3.2.2 儀器精密度實(shí)驗(yàn)

取0.1 g/mL標(biāo)準(zhǔn)品溶液按“2.2”色譜條件重復(fù)測(cè)定6次，結(jié)果RSD值為5.19%

3.2.3 回收率試驗(yàn)

精密量取供試品溶液，用流動(dòng)相稀釋至0.1 mg/mL的溶液，按相同色譜條件測(cè)定六次平均回收率為97.60%，RSD值為0.22%。

3.2.4 樣品含量測(cè)定

高效液相色譜法測(cè)定結(jié)果

4 討論

陽(yáng)離子交換樹(shù)脂法對(duì)無(wú)機(jī)離子去除能力強(qiáng)，用酸液或堿液沖洗后可再生，裝置簡(jiǎn)單廉價(jià)，但制備過(guò)程費(fèi)時(shí)且最終效果參差不齊，導(dǎo)致結(jié)果平行較差，不適用于大批量樣品含量測(cè)定，而且對(duì)操作的精確性要求較高，容易引起誤差，孫濤[3]也發(fā)現(xiàn)使用陽(yáng)離子交換樹(shù)脂法時(shí)個(gè)別廠(chǎng)家加入的輔料會(huì)多消耗NaOH滴定液，使結(jié)果偏高；秦劍飛[4]等發(fā)現(xiàn)旋光法與陽(yáng)離子交換樹(shù)脂法結(jié)果沒(méi)有顯著差異，且操作簡(jiǎn)便快速；高效液相色譜法專(zhuān)屬性強(qiáng)、回收率高、結(jié)果準(zhǔn)確，故可用于對(duì)準(zhǔn)確度要求較高的藥物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提升的相關(guān)檢測(cè)和獸藥審批檢驗(yàn)。

[1]中國(guó)獸藥典委員會(huì).獸藥國(guó)家標(biāo)準(zhǔn).第一冊(cè)，化學(xué)藥品、中藥卷[M].化學(xué)工業(yè)出版社，2013.

[2]宋更申，姜建國(guó)，閆凱.HPLC測(cè)定樟腦磺酸鈉注射液的含量[J].中國(guó)現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué)雜志，2005，26（9）：768-770.

[3]孫濤，馮慧娣.紫外分光光度法測(cè)定樟腦磺酸鈉注射液的含量[J].黑龍江醫(yī)藥，1995，8（3）：162-163.

[4]秦劍飛，桑春燕，李雷玉.樟腦磺酸鈉注射液含量測(cè)定方法的改進(jìn)[J].黑龍江醫(yī)藥，2001，14（1）：4-5.

（編輯：張淑鳳）

R927

B

1006-799X(2016)22-0101-01

司慧民（1988-），男，河南延津人，助理獸醫(yī)師，主要從事獸藥、飼料檢驗(yàn)工作。